Диссертация (1139719), страница 61
Текст из файла (страница 61)
Для РМ эти показатели быть равны 100-200 мг КОН.ПЧ - характеристика содержания перекисных соединений (активного кислорода) в маслах.Установлено, что количество первичных продуктов окисления липидов – гидропероксидов превышает установленные нормы для МЭ листьев крапивы двудомной в соответствии с требованиями ГОСТ для рафинированного подсолнечного масла, используемого при его производстве.ЙЧ – величина, характеризущая степень ненасыщенности органических соединений в 100 г РМ, в т.ч.остатков ЖК в триглицеридах.
Значение ЙЧ для пищевых РМ составляет примерно 100-200 % йода [109,245]. В соответствии с величиной ЙЧ все масла классифицируются на группы по степени высыхаемости. По результатам полученных значений, в соответствии с литературными данными [359, 365], все исследуемые МЭ можно отнестик невысыхающим маслам (тип олеиновой кислоты).
В их составе преобладают насыщенные ЖК или ЖК с малымколичеством двойных связей, таких как лауриновая, стеариновая, пальмитиновая и олеиновая [245]. В настоящеевремя величина ЙЧ практически не нормируется в соответствующих частных ФС, ФСП, ТУ и ГОСТах наизучаемые МЭ. Значение ЙЧ зависит от качества и количества ПНЖК в каждом конкретном образцемасла или МЭ.323Таблица 211Физико-химические показатели качества исследуемых МЭ [365]Показатели качестваОблепиховое маслоМЭ листьев крапивы двудомнойПП1,4750±0,00011,4750±0,0001КЧ, мг/г КОН2,22±0,0200,70±0,01ПЧ, моль/кг½ О7,05±0,1618,26±0,34ЧО, мг КОН190,27± 1,01195,00±2,93ЭЧ, мг КОН188,10194,30ЙЧ, г/100 г45,57±0,2047,38±1,94рН6,0-7,06,0-7,0ЦЧ, мг IБолее 10030№п/п12345678Степень чистоты исследуемых МЭ устанавливали по следующим показателям: качественная пробана наличие мыла; присутствие воска, парафина и смоляных кислот; содержание влаги и летучих веществ;присутствие воды и белков; массовая доля общей золы.
Определение проводили согласно требованиям иметодикам ОФС ГФ ХIII изд. [93] и ГОСТов [42,43,47,49,59,61-63,70,85,89], как описано в п. 2.12.3 (глава 2).В исслeдуемых образцах наблюдалось отсутствие мыла или его содeржание не прeвышало 0,01 %, атакже воды, бeлков, воска, парафина и смоляных кислот. Результаты опредeления массовой доли золы, влаги и лeтучих вeществ прeдставлены в таблица 212.№п/п12Таблица 212Результаты определения массовой доли золы, влаги и летучих веществАнализируемый МЭМассовая доля влаги и ле- Массовая доля золы,тучих веществ, %%Облепиховое масло0,100,013МЭ листьев крапивы0,140,011По показателю содержание влаги и летучих веществ анализируемые объекты отвечают требованиямНД (не более 0,15 % по ГФ ХIII изд.) [93].7.2.2.
Исследование качества липидного комплекса изучаемых объектовЛегкая способность к окислению - главная причина нестабильности жиров при хранении[109,359]. В процессе производства, хранения и применения в маслах неизбежно происходитокисление и аутоокисление остатков ЖК в триглицеридах, что сопровождается глубокими изменениями, которые способствуют разрушению БАВ и образованию токсичных продуктов пероксидации, полимеризации и разложения.
У масел, подвергшихся окислительному прогорканию, органолептические свойства (вкус и запах) ухудшаются. Многие продукты окисления могут вызывать интоксикацию и различные заболевания. Поэтому нормирование показателей, от-324ражающих содержание окисленных соединений, является критически важным и необходимымдля оценки безопасности продукции [109,187,280,304,365].Как известно, продукты окисления масел и жиров делятся на три группы [280]:1. Первичные продукты окисления: гидроперекиси, представляющие особую опасность какканцерогены-прооксиданты. Оцениваются по величине ПЧ.2. Вторичные продукты окисления: карбонильные соединения, эпокиси- и многоатомные спирты. Оцениваются по величинам АЧ и ТБЧ.3.
Третичные продукты окисления: карбоновые кислоты и альдегиды низкомолекулярной группы. Оцениваются по величине КЧ.УФ-спектрофотомерия, в последнее время, является методом выбора для контроля качества липидного комплекса МЭ, а также оценки накопления продуктов окисления [3,37,245].УФ-спектр МЭ листьев крапивы двудомной (рис.
181), полученный в интервале длин волн 190 – 380нм, как описано в п. 2.12.4 (глава 2), характеризуется наличием интенсивного максимума поглощения приλ=210±2 нм и менее выраженным максимумом при λ=270±2 нм (рис. 181).А 1,6Облепиховое масло1,4МЭ листьев крапивыдвудомной1,210,80,60,40,20190210230250270290310330350370длина волны, нмРис.
181. УФ-спектр спиртовых растворов изучаемых МЭВид УФ-спектра спиртового раствора облепихового масла несколько отличен, что обусловлено присутствием небольшого плеча в диапазоне 215 – 230 нм, и положением второй полосы поглощения приλ=260±2 нм [236,304,365] (рис. 181). Первый максимум на спектрах появляется за счет присутствия в МЭтриглицеридов ЖК, поглощающих в УФ-области при λ=210 – 226 нм [3].На основе данных УФ-спектров МЭ рассчитывают ИО - очень важный параметр, характеризующийкачество липидного комплекса масла.
Этот показатель отражает накопление в МЭ суммы продуктов перекисного окисления ЖК остатков липидов [245]. Расчет ИО, в настоящее время, в НД рекомендуется проводить различными методами [3]. В некоторых НД этот показатель рассчитывают по отношению величины оптической плотности раствора МЭ в органическом растворителе, как правило этаноле, при λ=232 нм (поглощение325конъюгатов гидропероксидов) к оптической плотности при λ=206 – 210 нм (поглощение – С - С – связей образца). При этом ИО характеризует содержания продуктов первичного окисления – конъюгированных гидропероксидов ЖК в образце [3].
Кроме этого данный параметр может рассчитываться как отношение абсорбции раствора МЭ в этаноле при λ=233 нм к абсорбции при λ=215 нм [245]. Фармакопея Великобританиирекомендует оценивать величину А232 / А270, т.е. соотношение абсорбции первичных и вторичных продуктовокисления [3]. Значения ИО, полученные по предлагаемым выше расчетным способам, приведены в таблице213.Таблица 213Значение ИО для исследуемых МЭИО А232 / А210ИО А233/ А215ИО А232 / А270Облепиховое масло0,4800,5402,753МЭ листьев крапивы0,4700,4341,727№п/пИсследуемый МЭ12Приемлемыми значениями ИО, рассчитанного по первым двум методикам, являются от 0,3 до 0,7[245], что соответствует удовлетворительному качеству липидного комплекса исследуемых МЭ.
Для ИО,рассчитанного как отношение (А232 / А270), интервал оптимальных значений в НД не приводится, что создаетопределенные трудности в оценке качества липидного комплекса.В литературе авторы (Глущенко Н.Н. и др.) [3] рекомендуют устанавливать удельный показатель поглощения при λ=232 нм для оценки накопления конъюгатов гидропероксидов в МЭ. В соответствии с Британской фармакопеей, определяют Е 1%1см при λ=270 нм для оценки содержания продуктов более глубокогоокисления липидов – альдегидов и кетодиенов. Результаты расчета Е 1%1см с использованием данных способов для исследуемых МЭ представлены в таблице 214. Большей нтенсивностью характеризуютсяпроцессы первичного окисления липидов.
Содержание карбонильных соединений в изучаемыхМЭ практически не увеличивается [236,304].Таблица 214Значение удельного показателя поглощения для изучаемых МЭ№п/п12Изучаемый МЭЕ 1%1см при λ=232 нмЕ 1%1см при λ=270 нмОблепиховое маслоМЭ листьев крапивы6,803,802,472,20Вторичные продукты окисления из-за сложности состава могут характеризоваться несколькими показателями: содержанием карбонильных и эпоксидных (оксирановых) соединенийи содержанием продуктов окисления, нерастворимых в петролейном эфире. Наиболее часто дляопределения содержания карбонильных соединений (преимущественно 2-алкеналей) применяют бензидиновый (анизидиновый) метод.
Образующиеся при взаимодействии карбонильного326соединения с бензидином (анизидином) Шиффовы основания интенсивно поглощают свет вультрафиолетовой области с максимумом при 350 нм [85].Тест с 2-тиобарбитуровой кислотой (2-ТБК) является распространенным методом оценкиокислительных изменений липидов в маслах, характеризующий преимущественно накоплениемалонового диальдегида (МДА) [89]. Сущность метода основывается на способности 2-ТБК образовывать с МДА окрашенные соединения красного цвета, с последующим измерением оптической плотности при длине волны 535 нм.Определение АЧ и ТБЧ проводили согласно требованиям ГОСТов [85,89], как описано в п. 2.12.4(глава 2).
Результаты представлены в таблице 215.Таблица 215Определение АЧ и ТБЧ исследуемых МЭ при хранении [328]№ п/пИзучаемый МЭАЧ, у.е.ТБЧ, мг/кг масла12Облепиховое маслоМЭ листьев крапивы1,13±0,212,06±0,1810,59±1,022,84±0,19Предельные значения АЧ и ТБЧ не установлены для МЭ фармацевтического назначения до настоящего времени, несмотря на включение показателя АЧ в ОФС ГФ XIII изд.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
