Диссертация (1139719), страница 59
Текст из файла (страница 59)
171. Содержание кальция и магния в извлечении в зависимости от размера частицЭкстракция же кальция снижается при этом более, чем в семь раз (таблица 205). Антагонистический характер отношений кальция и магния внутри живой клетки обусловливает конкурентный механизм выхода элементов в процессе соэкстракции. Для одновременногоизвлечения данных микроэлементов наилучшим экстрагентом является вода очищенная присоотношении фракции сырья с размером частиц от 0,5 до 1,0 мм и экстрагента 1:50 (таблицы204 и 205).Таблица 204Результаты определения магния и кальция в извлечении из листьев крапивы при варьированиисоотношением сырья и экстрагента [301]№ЛРС:ЭкстрагентНайдено, %п/пкальциймагний11:100,756±0,0110,485±0,03821:250,977±0,0150,603±0,04731:502,179±0,0320,810±0,06341:1001,885±0,0280,813±0,063Таблица 205Результаты определения магния и кальция в извлечении из листьев крапивы при варьированиивеличиной рН экстрагента [301]№ п/пЭкстрагентрННайдено, %кальциймагний1Вода очищенная5,0-6,00,998±0,0772,312±0,0342Кислота1,0-2,00,321±0,0051,743±0,135хлороводороднаяразведеная312Максимальный выход кальция и магния, согласно экспериментальным данным, достигается к 60 минутам экстрагирования (рис.
172). Дальнейшее увеличение времени, равно как икратности экстракции, нецелесообразно, так как не сопровождается увеличением величины выхода микроэлементов из ЛРС (рис. 173).3Содержание магнияСодержание в сырье, %2,5Содержание кальция21,510,5015304560Время экстракции, мин7590Рис. 172. Диаграмма зависимости извлечения магния и кальция из листьев крапивы двудомнойот времени экстракцииСодержание в сырье, %2СодержаниемагнияСодержаниекальция1,510,501Кратность экстракции2Рис. 173.
Диаграмма зависимости извлечения магния и кальция из листьев крапивы двудомнойот кратности экстракцииКоличественное определение. Около 4 г измельченной фракции ЛРС (т.н.) с размером частиц0,5-1,0 мм экстрагируют в конической колбе объемом 250 мл с 200 мл воды очищенной на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 60 мин. Полученное извлечение после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр, смоченный водой очищенной, в мернуюколбу объемом 200 мл. Если требуется объем извлечения доводят до метки экстрагентом.Количественное определение магния: 10 мл извлечения из ЛРС помещают в колбу длятитрования вместимостью 150-200 мл, прибавляют 50 мл воды очищенной, 4 мл аммиачного313буфера, несколько крупинок специфического для магния индикатора пирокатехинового фиолетового и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода окраски от зеленовато-синей докрасно-вишневой.
Содержание магния в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырьевычисляют по формуле 34:Х ,%V 0,0012 200 100 100m 10 (100 W )(34)где 0,0012 – количество магния в граммах, соответствующее 1 мл 0,05 моль/л раствора трилонаБ; V – объём в миллилитрах 0,05 моль/л раствора трилона Б, пошедшего на титрование; m –навеска ЛРС в граммах; W – потеря в массе при высушивании ЛРС в процентах.Количественное определение кальция: рН извлечения доводят до 12,0-13,0 (по универсальной индикаторной бумаге) путем добавления кристаллического натрия гидроксида.
Приэтом ионы магния выпадают в виде студенистого осадка гидроксида магния. Извлечение пропускают через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 5 мл фильтрата переносят в колбу для титрования вместимостью 150-200 мл, добавляют 50 мл воды очищенной, несколько крупинок индикатора кислотного хромового темно-синего и титруют 0,05 М растворомтрилона Б до перехода окраски от розово-сиреневой до фиолетово-синей. Содержание кальцияв процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле 35:Х ,%V 0,002 200 100 100m 5 (100 W )(35)где 0,002 – количество кальция в граммах, соответствующее 1 мл 0,05 моль/л раствора трилонаБ; V – объём в миллилитрах 0,05 моль/л раствора трилона Б, пошедшего на титрование; m –навеска ЛРС в граммах; W – потеря в массе при высушивании ЛРС в процентах.Результаты определения в пересчете на абсолютно сухое сырье и метрологическая характеристика методики представлены в таблице 206.Таблица 206xср2,3130,998Метрологическая оценка методики определения (n=4; P = 95 %)S2SSxcp∆x∆xcpεср, %Результаты определения кальция0,0004620,02150,01080,0680,0341,47Результаты определения магния0,0023660,04860,02430,1550,0787,76Полученные данные количественного определения микроэлементов в извлечении сравнены с результатами содержания кальция и магния в настое, приготовленном в домашних условиях, полученном по методике ГФ XIII [93], а также согласно рекомендациям на упаковке(таблица 207).314Таблица 207Результаты сравнительной оценки содержания кальция и магния в извлечениях, приготовленных различными способами [301]№ п/пПолучение извлечения123Настой по ОФС ГФ XIIIМетодике авторовНастоя по рекомендациям на упаковкеНайдено микроэлементов, %кальций0,068±0,00100,040±0,00100,010±0,0001магний0,088±0,00700,017±0,00100,006±0,0005Результаты свидетельствуют (таблица 207), что в качестве кровоостанавливающегосредства, оптимальным является использование настоя из листьев крапивы двудомной, полученного в соответствии с требованиями ОФС «Настои и отвары» ГФ XIII.6.3.
Анализ структуры забракованной продукции на основе изучаемого ЛРС за2004-2016 ггПроведен анализ структуры забракованной продукции изучаемого ЛРС и различных ЛПна его основе за последние 12 лет с целью обоснования повышения требований к контролю качества как исходного ЛРС, так и ФП, при разработке современной НД.Листья выпускаются отечественной промышленностью в измельченном виде расфасованные в пачках по 50,0 г и в виде порошкованного сырья в фильтр-пакетах по 2,0 г. ЛРС входит в состав сбора поливитаминного, «Мирфазин», чая слабительного №1 и сбора желудочного№3. Также на основе сырья получают жидкий экстракт листьев крапивы и лекарственный препарат «Аллохол», содержащий экстракт крапивы двудомной.
Следует отметить, что за периоднаблюдения выявлено более 200 серий забракованного препарата «Аллохол», однако, характербрака в основном выявлялся по показателю «Описание», что не связано с входящим в его состав ЛРС крапивы двудомной, поэтому данные для дальнейшего анализа не использовались.Динамика количества забракованной продукции ЛРС крапивы двудомной и растительных лекарственных сборов, содержащих данный вид сырья представлена на рис. 174. Репрезентативность выборки составила 23 позиции за изучаемый период.
Установлено, что рост количества забракованной продукции носит вариабельный характер без каких-либо закономерностей.Количество забракованнойпродукции, шт31565432102004200620082010201220142016Период наблюдений, ггРис. 174. Динамика количества забракованной лекарственной продукции содержащей ЛРС крапивы двудомной за 2004-2016 гг.Таблица 208Структура забракованных позиций ЛРС крапивы двудомной и его содержащих сборов по характеру брака за 2004-2016 гг.№ п/пХарактер бракакол-во, ед.%1Микробиологическая чистота312,002Упаковка14,003Маркировка14,004Другие части растения1040,005Фальсификация312,006Средняя масса содержимого упаковки14,007Числовые показатели416,008Отзыв предприятием-производителем14,009Описание14,00Анализ забраковки по характеру брака представлен в таблице 208.
Установлено, чтонаибольшее количество забракованных позиций было зарегистрировано по показателям товароведческого анализа: «Другие части растения» и «Числовые показатели» (влажность, зола общая, минеральные примеси и др.).ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 61. Проведена сквозная стандартизация листьев крапивы двудомной и МЭ по содержанию основных характеристических групп БАВ – каротиноидов и хлорофиллов, извлекаемых в процессе масляной экстракции. Проведено теоретическое обоснование выбора оптимальных условийхроматографирования в тонком слое сорбента, позволяющих провести разделение и определение пигментов и МЭ листьев крапивы двудомной (хлорофиллов и каротиноидов) методом «отпечатков пальцев» с применением различных приемов элюирования.3162. Листья крапивы двудомной и другое подобное ЛРС, используемое для производства какЛРП, содержащих комплекс водорастворимых БАВ (настои, отвары, экстракты), так и ЛРП, содержащих БАВ липофильной природы (МЭ), целесообразно стандартизировать по отдельнымпредставителям каждой из групп.
Модифицирована и валидирована методика прямого спектрофотометрического количественного определения ГКК и хлорофилла, что представляет возможность дополнительного анализа суммы каротиноидов при совместном присутствии в листьях крапивы двудомной за одну аналитическую процедуру.3. Разработаны и валидированы методики идентификации и количественного определения гидрофильных групп БАВ, обусловливающих фармакологические свойства традиционных лекарственных форм, получаемых из листьев крапивы двудомной (флавоноиды, АК, ОК, ДВ, микроэлементы кальций и магний, ГКК).4. Проведено исследование содержания и профиля фенольной фракции (ГКК и флавоноидов)листьев крапивы двудомной методом ВЭЖХ-ДМД-МС.
Полученные результаты свидетельствуют о справедливости предложенных ранее вариантов стандартизации изучаемого сырья посодержанию суммы флавоноидов в пересчете именно на рутин, как преобладающий компонентданной группы БАВ. Пересчет суммы ГКК, по результатам количественного определения отдельных представителей группы, рационально проводить в пересчете на кислоту 2кофеоиляблочную или хлорогеновую.317ГЛАВА 7. ИССЛЕДОВАНИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И ОЦЕНКЕ КАЧЕСТВА МАСЛЯНЫХ ЭКСТРАКТОВ НА ОСНОВЕ ИССЛЕДУЕМОГО ЛРС7.1. Исследование недоброкачественных и фальсифицированных ЛРП на основерастительных масел и масляных экстрактов за 2004-2016 ггПлоды облепихи крушиновидной пока не предлагаются к выпуску в виде цельного илиизмельченного высушенного сырья.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
