Диссертация (1139719), страница 36
Текст из файла (страница 36)
Содержание галловой кислоты и танина в образ-178цах ЛРС составило 1,1987±0,036352% и 1,5241±0,029185% соответственно (принятое опорноезначение).Таблица 109Метрологическая оценка результатов количественного определения галловой кислоты и танинапри совместном присутствии (P = 95 %; n = 6)2xсрSSSxcp∆x∆xcpε, %εср, %Кислота галловая, %1,198660,0015410,039260,01480,0961870,0363528,023,03Танин, %1,524100,000990,031520,01190,0772240,0291855,071,91Правильность методики устанавливали методом «введено-найдено».
Критерий приемлемости - средний процент восстановления в пределах 100±5%. В разработанной методике средняя величина процента восстановления составила 99,33% (таблица 110).№п/п123456789Таблица 110Определение правильности методики (результаты опытов с добавками)Содержание суммы ДВ в ДобавленоОжидаемоеПолученноеСредняяпересчете на кислоту РСО галовойсодержание, г содержание, гошибка, %галовую, гкислоты, г0,000213840,000100,000204540,000234600,000234860,000177180,0001590280,00010454112,250,000050,000154540,0001592760,0001656320,0003181360,000150,000254540,000314197Добавлено№ Содержание суммы ДВ вРСО танина,п/п пересчете на танин, гг12345678Ожидаемоесодержание, гПолученноесодержание, г0,0001924850,0002138440,00010,0002329010,0001937730,0002156890,0001329010,00019231470,000050,0001829010,0001416750,0002571890,000150,0002829010,000253144Средняя ошибка при определении двух ДВ при совместном присутствииСредняяошибка, %86,5399,39Характеристики линейности методики установлены и приведены в таблице 111.
Повторяемость (сходимость) методики определяли по результатам не менее шести независимых измерений одним исследователем, полученных в одной и той же лаборатории с использованиемодного и того же оборудования за короткий промежуток времени [21]. Вычисленные значения179RSD – 3,275 и 2,068% и SD – 3,926 и 3,152% не превышают критериев приемлемости - 5%, чтосвидетельствует о прецизионности методики в условиях повторяемости (таблица 111).Таблица 111Результаты валидации методики спектрофотометрического количественного определения танина и галловой кислоты при совместном присутствии в листьях крапивы двудомнойСтатистические характеристикиРезультатыОценка линейности методикиОпределение галловойПоказатели линейностиОпределение танинакислотыy=0,1818x-0,1744y=0,2355x-0,1821Уравнение регрессииy=0,057x-0,0609y=0,135x-0,10890,99570,9927R20,99580,9916Диапазон линейности (грамм БАВ в 1-62,0 – 28×102,0 – 24×10-6мл раствора)Оценка прецизионности методики по показателю сходимостьОптическая плотностьСодержание галовойпробаСодержание танина, %кислоты, %275 нм305 нм10,3340,3611,20061,581720,3270,3471,20881,507830,3220,3451,17321,505740,3160,3401,14391,486650,3230,3471,17201,516260,3380,3571,25811,547970,3320,3511,23401,5226Минимальное значение, %1,14391,4866Максимальное значение, %1,25811,5817Среднее значение, %1,19871,52411,5241±0,02919Значение доверительного интервала1,1987±0,03635(Р=95%), %SD, %3,9263,152RSD, %3,2752,068Предел определения, гКоличество грамм БАВ в 1 мл раствора1×10-61×10-6Полученные по предложенной методике результаты согласуются с результатами определения ДВ по методикам, также аппобированным для количественного определения суммы ДВ влистьях крапивы двудомной (таблица 112).Таблица 112Сравнительная оценка содержания ДВ в листьях крапивы двудомной различными методами[303,327,332]№Название методаСодержание суммы ДВ, %п/птанинкислота галловая1231Перманганатометрия7,47±0,552Желатиновый метод3,16±0,233СФ-метод определения суммы ДВ в пересчете на2,75±0,081801452танинСФ-метод определения суммы ДВ в пересчете нагалловую кислотуРазработанная СФ-методика определения танина икислоты галловой при совместном присутствии33,07±0,091,5241±1,1987±0,036350,02919Сумма = 2,7228%Разработанная методика была апробирована также на коре дуба обыкновенного и плодахоблепихи крушиновидной.
Извлечения готовили по типу настоев и отваров согласно ГФ XIII(таблица 113).Таблица 113Результаты количественного определения галловой кислоты и танина в различных растительных объектах (в пересчете на абсолютно сухое сырье)№ЛРССодержание ДВ, %п/пГалловая кислотаТанин1Кора дуба обыкновенного2,39710,57272Листья крапивы двудомной1,70671,09523Плоды облепихи свежие0,32520,01864Плоды облепихи высушенные0,89990,20214.4.5.
Исследования элементного состава изучаемого ЛРС методом масс-спектрометрииНаряду с интенсивно развивающимися исследованиями по изучению БАВ в составеЛРС, актуальное значение, в последние годы, приобретает установление содержания в нем ряда химических элементов. Это обусловлено, во-первых, важной биологической ролью многихнезаменимых микроэлементов, а во-вторых, ухудшающимися экологическими факторами. Всебольше публикаций посвящено рассматриваемой проблеме [149,345].Минеральные компоненты, как участники метаболизма растений, дополняют и усиливают лечебное действие на организм ФП.
81 элемент периодической системы Д.И. Менделееваобнаружен в организме человека, 15 из которых (медь, цинк, железо, йод, селен, марганец, кобальт, хром, молибден, никель, фтор, кремний, ванадий, мышьяк, литий) признаны эссенциальными [207]. ЛРС, используемое для получения ФП с применением различных способов экстрагирования в домашних или промышленных условиях недостаточно исследовано на предметэлементного состава. ЛРС облепихи крушиновидной и крапивы двудомной заготавливается, вт.ч. и от дикорастущих растений, произрастающих на различных с экологической точки зрениятерриториях. Следовательно, актуальным является исследование макро-, микро- и ультрамикроэлементного состава ЛРС.181Подготовку образцов и определение полного элементного состава проводили, как описано в Главе 2 (п.
2.4). Для исследвания макроэлементов использован метод КЭ (Глава 2, п. 2.4).Определение фосфора проводили по ГОСТ 26657-97 «Методы определения содержания фосфора» титриметрическим методом (Глава 2, п. 2.4).Результаты определения элементного состава в исследуемых образцах сырья, а такжеоптимальные физиологические нормы потребления и порог токсической дозы элементов в сут-Массовая доля элемента, %ки для взрослого человека приведены в таблице 114 и на рис. 73.40353040,03плоды облепихикрушиновиднойлистья крапивыдвудомной2519,77820157,4110503,840,354 0,47 0,171ФосфорКальций0,9050,464 0,133НатрийКалийМагнийМакроэлементыРис. 73. Состав макроэлементов в исследуемом ЛРСЭлементТаблица 114Состав микроэлементов в исследуемом ЛРС, мг/кг [310]Найдено элемента*Нормы потребления ПорогПДК, Всасываплодылистья кра- в сутки для взросло- токсично- мг/кг (для емость,го человека, мг сти, мг/сут овощей и%облепихипивы двузелени)крушиновиддомнойнойFe4,3152,04Cu2,3006,62Zn6,99248,71Mn3,65521,31Co0,0120,067Ni0,5268,79Cr1,3936,00Pb0,4800,97Cd0,0330,039Hg0,0320,004AsМенее 0,0300,035* - в пересчете на абсолютно сухое сырье15,0 -20,02,0 – 2,510,0 – 12,05,0 – 6,00,1 – 0,20,6 – 0,80,05-2002006004050051055100,0330,2610,10,5105050103010-Электрофореграмма, полученная на системе для КЭ «Капель-105/105М», демонстрирующая разделение модельного раствора катионов (натрий; аммоний; калий; кальций; магний)представлена на рис.
74.182Среди большого разнообразия химических веществ, поглощаемых растениями из почвыи из воздуха за счет адсорбции листовой поверхностью, особого внимания заслуживают соединения мышьяка, в виду их способности к биоаккумулированию. В условиях загрязнения окружающей среды растения могут накапливать экстремально высокие количества мышьяка, свыше6000 мг/кг сухой массы [342]. Высокотоксичными являются именно неорганические соединения мышьяка — арсениты и арсенаты, доминирующие в надземных частях и органах растений.Менее токсичные монометиларсоновая и диметиларсиновая кислоты составляют от 1 до 15%общего содержания мышьяка в растениях [342].Рис. 74.
Вид разделения модельного раствора катионов на системе для КЭ «Капель-105/105М»(1 – аммоний; 2 – калий; 3 – натрий; 4 – магний; 5 – кальций)Содержание токсичных ТМ (ртуть, мышьяк, кадмий, свинец) в исследуемых образцахЛРС не превышает рекомендованных СанПиН и ГФ XIII нормативов [93,244]. В исследуемомсырье облепихи крушиновидной и крапивы двудомной отмечено превышение ПДК, установленных в пищевой индустрии для овощей и зелени, для ряда элементов (таблица 114). Так вплодах облепихи завышено содержание хрома, а для листьев крапивы - меди, кобальта, цинка,никеля и хрома (таблица 114).
Подобные нормативы для ЛРС, используемого в фармации, неразработаны. В то же время, результаты определения зольности сырья (таблица 115), характеризующей общее количество элементов и минеральных примесей, свидетельствовали о несоответствии плодов облепихи крушиновидной требованиям НД по данному показателю [91,94,95].№п/п12Таблица 115Результаты определения золы в исследуемом ЛРСЛРСЗола, %Общая золаЗола, нерастворимая в 10% HClРезультатПо НДРезультатПо НДПлоды облепихи3,320Не более 3,00,0545Не нормируетсякрушиновиднойЛистья крапивы дву16,51Не более 201,10Не более 2домной183Представляет интерес провести сравнительную характеристику накопления элементов ворганах (плоды, листья и побеги) различных подвидов растения Hippophaes rhamnoides L. (таблица 116 и 117).
Также проведен анализ накопления элементов в листьях и других частях (стебли, цветки и трава) различных видов растения рода Urtica L. (таблица 118).Для исследования зависимости элементного состава различных видов и частей исследуемых растений от мест произрастания использовали многочисленные литературные данные[15,20,99,100,112-115,122,128,129,141,148, 206,218,247,252,264,358, 378].Таблица 116Сравнительные данные по содержанию микроэлементов в равличных частях облепихи крушиновидной, мг/кгОблепихи крушиновиднойАнализируеШротПлоды облепихиПобегимые плодыплодов(ssp.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
