Ч. Киттель - Введение в физику твёрдого тела (1127397), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Чериое пятно в центре плеиии — иерабочаи часть пленки. (з уггазьвигп.) летворяет закону Врэгга 2ет' з)п 0 = ив. Получаемая дифракциониая картина характеризует симметрию кристалла: если кристалл, обладающий осью симметрии четвертого порядка, ориентирован так, что эта ось параллельна падающему пучку, то лауэграмма также будет обладать осью симметрии четвертого порядка, что отчетливо наблюдается на рис. 2.5.
Лауэграммы широко используются для ориентации кристаллов при экспериментальном изучении различных твердых тел. Метод Лауэ практически никогда не применяется для определения кристаллической структуры. Дело в том, что одна и та >ке атомная плоскость может давать несколько отражений различных порядков, так как для получения лауэграмм используется широкий интервал значений длин волн; поэтому отдельные пятна на лауэграмме могут оказаться результатом начожения отражений различных порядков. Это затрудняет определс>ше интенсивности данного отражения, что, в свою очередь, затрудняет определение базиса. Метод вращения кристалла.
В методе вращения монокристалл вращается вокруг какой-либо фиксированной оси в монохроматическом пучке рентгеновских лучей (нли нейтронов). При изменении угла 0 различные атомные плоскости занимают такие положения, при которых может происходить отражение (отражающие положения). На рис. 2.6 показана простая камера, используемая в методе вращения кристалла. Пленка закреплена на внутренней поверхности цилиндрического держателя, который коаксиален осн вращения монокристаллического образца.
Обычно размеры образца, необходимые в этом методе, не превышают ! мм. Монохроматизацня падающего рентгеновского пучка обеспечивается фильтрами или с помощью монокристаллического монохроматора, расположенного перед камерой. Падающий пучок дифрагпрует на определенной атомной плоскости кристалла всякий раз, когда, при вращении, значение угла 0 l~рилл>алл Пплллл Пела>галлу луллл Рис. 2.6, Камера, пспольауемая в методе нращеиня кристалла. Монокристаллический обрааеп укреплен на вращающей.
сяоси. (Иа книги К Баретта «Структура металловм) 67 .ро рк у(г Лу р ба гр яр А,А Я,А 7! Ю~ Рис. 2.7. а) Спектральное распределение интенсивности излучения рентгеновской трубки с молибдеиовым антикатодом при напряжении ЗО кВ. б) распрсделекие по энергиям нейтронов, испускаемых реактором; защтрнхован интервал длин волн, пропускаемых кристаллом-моиохронзтором (6). /Фиглей. лгазгхдРиьа Рис. 2.8.
На кристалл-монохроматор падает пучок рентгеновских лучей яз трубки или нейтронов из реактора Монохроматор в результате брэгговского отражения выделяет узкую полосу из широкого диапазона длин волн падающего излучения. Внерху показано разложение (полученное отражением от второго кристалла) пучка нейтронов с Л = 1,16 гх, полученного с помощью мояохроматора (кристалл флюорнтя кальция). Максимум интенсивности при Л = 0,68 А составляет менее (з(о максимума интенсивности при Л = 1,!6 А.
Стййлкой показан максимум ивтенснвности, отвечающий основному пучку (180000 отсчетов в минуту). Основным является пучок, проходящий через второй кристалл без отражения [6). Рнс. 2.9. Небольшой спсктрометр, используемый для исследований методом вращения крисзазла (Харуэлл). Большой спектрометр может иметь счетчяк нейтронов, окруженный экранирую) шнм материалом.
Большичство счетчиков, используемых в экспериментах по дифракпии «ейтронов, наполнены газообразным трехфторпстыч бором с обога. ше.mем изотопоп В" 16) удовлетворяет условию Врэгга. Все пучки, отраженные от плоскостей, параллельных вертикальной оси вращения, будут лежать в горизонтальной плоскости. Плоскости с другими ориентациями будут давать отражения, расположенные выше и ниже горизонтальной плоскости. На рис.
2.7,а показано спектральное распределение интенсивности излучения рентгеновской трубки с молибденовым анти- катодом при напряжении в 30 кВ. На рис. 2.7,б показано распределение по энергиям нейтронов, испускаемых ядерным реактором. Отразив пучок рентгеновских лучей или нейтронов от крпсталла-монохроматора, как показано на рис.
2.8, получают п' чок с распределением интенсивности, которое, например, на рпс. 2.7, б показано заштрихованной полосой, Простой нейтронный спектромстр, используемый для исследований методом вращения кристалла, изображен на рис. 2.9. На практике используется несколько разновидностей метода вращения кристалла. Так, в методе колебаний ьместо того, чтобгя вращать кристалл иа 360', его заставляют качаться в ограниченном интервале углов.
Ограниченность этого интервала понижает вероятность наложения отражений различных порядков. В гониометре Вайсенберга, а также в прес)ессионных тсажерах синхронно с качающимся кристаллом происходит перемещение пленки. В современных методах применяются также дпфрактометры; в них для регистрации днфрагнровапных пучков используются сцинтилляцнонные пли пропорциональные счетчики. С помощью этих методов возможно автоматическое получение данных, что весьма существенно, так как сложные структуры могут давать большое число отражений (порядка 10000), Структура большинства простых кристаллов определена с помощью рентгеноструктурного анализа довольно давно. В настоящее время одной из главных задач рентгеноструктурного анализа является определение конфигурации ферментов с молекулярным весом от 10 до 100 тысяч.
Кристаллизация фермента и последующий рентгеноструктурный анализ структуры 69 'снох"ое'тктзжмжг оунон ргн генойонин рунге Рпс. 2.10. Камера, используемая для рентгеновской дифрзкцип в методе по- рошкз Используется образец в виде поликристаллического порошка. .7а гуриоойной ййигагаеег lгайниеуггй орерзнуагоеро 6ароиигоонрагно.й и раей '7аиеноегоо С Уйу нойоогарра йпСЬ Рпс. 2.11 Схема одного нз псрзых нейтронных спектрометров, применяемого в методе порошка [51 На чертеже показан кристалл-чопохроматор (легально показанный в центре слева), щель коллнматора, ограждение, второй спектрометр с расположением порошкообразного образца н сче~чик гй йгоражен оунон ейгороннггй юсин Ьйрз1 и ллл р 'и ада ~ алр и Л7 ф р ду аг" дг' Нглллллиг гигжглв Ю Рис.
2.12. Порошковая нейтронограмма алмаза (6!. кристалла является наиболее эффективным методом определения формы молекулы фермента. В ходе такого анализа необходимо определить координаты 500 †50 атомов в элементарной ячейке, для чего требуется по крайней мере такое же число линий отражения.
Вычислительные машины существенно упрощают проблему определения структуры. Метод порошка. В методе порошка (см. рис. 2.!О) пучок монохроматического излучения падает на заключенный в тонкостенную капилляриую трубку образец в виде мелкого порошка или мелкозернистого поликристаллического материала. В таком образце присутствуют почти все ориентации кристаллитов. Удобство этого метода состоит в том, что нет необходимости исполь,зовать монокристаллические образцы. Падающие лучи отражаготся от тех кристаллитов, которые по отношению к направлению падающего пучка оказываются ориентированными так, что соответствуюгцяй угол удовлетворяет условию Брэгга.
'фгдзр $ багги ссг д гг вгт. ЕЛ З)г. Дд. УДУ УЛЛ т ~и ВВ Рнс. 2.13. Рентгенограммы кремния, полученные методом порошка (верхняя) и с помощью рентгеновского дифрактометра (ннжняя). Верхняя рентгенограмма получена путем регистрации отраженных лу ~ей на пленку, ннжняя— е помощью счетчика отраженных лучей. (%.
Рагс(зй.) На рис. 2.11 показана схема одного из первых нейтронных спектрометров, применяемого в Окридже. Пример полученной таким способом порошковой нейтронограммы приведен на рис. 2.12, рентгенограммы — иа рис. 2.13. Отраженные лучи выходят из образца по направлению образуюших семейства конусов, общая ось которых совпадает с направлением падаюшего луча. Угол между образуьошпмн и направлением первичного луча равен 20, где 0 — брэповский угол, фотографическая пленка, лежашая в плоскости, перпендикулярной к падатошсму лучу, регистрирует дифракционную картину', состояшую из серии концентрических окружностей.
ВЫВОД УРАВНЕНИЯ ЛАУЗ ДЛЯ АМПЛИТУДЫ РАССЕЯННОИ ВОЛНЫ Вывод брэгтовского условия дифракции содержит краткое и ясное изложение условия интерференции с взаимным усилением для волн, рассеянных точечными зарядами, расположсннымп в узлах пространственной решетки. Однако если нас интересусг интенсивность излучения, рассеянного пространственным распределением электронов внутри каждой элементарной ячейки, то следует произвести более подробнь1й анализ.
г[зпболее Рнс. 2.14, На кристалл падает злектромап~нтиая волна с волновым нектором а. мы хозин найти нолиавые лекторы и' выходящих из кристалла волн, которые образовались в результате дифракнии на атомах кристалла. Вектор рд,лр нроводится из точки, принятой за исходную, и врннимает все возможные значения в соответствии с выраженвем рана=та+ай+ рс, где ль л, и — нелые чиста. Если фазовый множитель падающей волны в точке, выбранной за начало координат внутри кристалла, равен единице,. то фазовый множитель этой волны в точке рмар равен ехр [й ра,ар[. простой метод, предложенный Лауэ, состоит в суммировании вкладов от элементарных волн, рассеянных от каждого элемента кристалла.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
