Задача 14. Электронный парамагнитный резонанс. (1121306), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Измерение факторов спектроскопического расщепления.ОбразецБ,как отмечалось выше, представляет собой смесь трехпорошков: ДФПГ, ультрамарина и сфалерита. Последний используется вкачествеэталонадляопределенияфактораспектроскопическогорасщепления первых двух веществ. В упражнении, выполненном наустановке № 1, величина g-фактора определяется в соответствии с формулой(15) путем измеренияН и ν.В данном упражнении предлагается другой метод определения "g",имеющий ту же физическую основу, но использующий градуировочныйспектр.
Такой метод широко распространен в практике ЭПР-спектроскопии.В качестве градуировочного служит спектр сфалерита с Mn2+, для которогопредварительно были определены эффективные значенияизмеренияν0и значенийНgпутемдля каждой из линий СТС (их значенияприведены на Рис.8).Из выражения (15) следует, чтоН и g обратно пропорциональны, т.е.развертка спектра должна быть отградуирована в единицах 1/g .Рис.8. Спектр ЭПР Mn2+ в сфалерите.Сигналы измеряемых веществ находятся в области четвертой линии (рис.8),частично перекрываясь с третьей и пятой. Поэтому для градуировкиразвертки в единицах 1/g целесообразно воспользоваться значениями gфакторавторой и шестой линий.
После этого определить 1/g ( исоответственно g-фактор) для ультрамарина по нулевому значениюпроизводной. По указанным выше причинам сигнал ДФПГ не пересекаетнулевую линию. Поэтому 1/g ( и соответственно g-фактор) для этогосигнала следует оценить по середине линии производной. Так как g-факторДФПГ был определен на установке № 1, сравнить значения "g", полученныедвумя методами.1.1.Установить в резонатор образец «Б».1.2.Получить на экране производную спектра смеси трех веществ –ультрамарина, ДФПГ и сфалерита.1.3.Перейти в режим «Анализ».1.4.Выровнять спектр относительно горизонтали.1.5.Сохранить спектр на диске.1.6.С помощью визиров измерить значение поля в нуле производной каждойлинииспектра.Пользуясь значениями g-фактора для пиков сфалерита,приведенных в описании задачи, рассчитайте значения g-факторов дляДФПГ и ультрамарина. При этом учтите, что шкала значений g-фактораразворачивается слева направо, т.
е. значение g=1.906 будет соответствоватьсамому первому пику сфалерита, а шкала значений магнитного поля –наоборот, справа налево.1.7. Сравнить полученное значение g-фактора для ДФПГ с тем, что получилипри работе на установке №1.ЛИТЕРАТУРА1. Горяга Г.И. Лекции по атомной физике. – М.: Изд-во Моск. Ун-та,1984, ч.11, с.3–17, 25–29, 47–49, 57–84.2. Инграм Д.
Спектроскопия на высоких и сверхвысоких частотах. –М.: ИЛ, 1959, гл.6, §1–5.3.Попов А.М., Тихонова О.В. Лекции по атомной физике. –М.:Физический факультет МГУ имени М.В.Ломоносова, 2007.ПРИЛОЖЕНИЕ 1.Инструкция по работе с программой «Epr5.exe»1. Описание программыПрограмма имеет одно главное окно, которое содержит все необходимые дляоперативного управления спектрометром элементы. Главное окно состоит изстроки главного меню, панели инструментов с кнопками быстрого доступа косновным пунктам меню (сверху окна), поля отображения спектров, а так жепанелей управления спектрометром и строки состояния (внизу окна).Работа программы возможна в двух режимах: «Приём» и «Анализ».
Режим«Анализ» предназначен для просмотра и анализа сохраненных ранееспектров, а режим «Приём» — для приема спектров и управленияспектрометром. Переключение между этими двумя режимами происходитпосредством соответствующих команд меню «Спектр» или с помощьюкнопок на панели инструментов (кнопки расположены под строкой меню).1.1.
Режим приёма спектровВ режиме «Приём» ПЭВМ производит приём спектров от спектрометра. Вэтом режиме возможно управление спектрометром из главного окнаспектрометра. Переход в режим приёма спектров осуществляется выборомпункта «Приём» меню «Спектр» или с помощью соответствующей кнопки напанели инструментов. Приём спектров начинается сразу после перехода всоответствующий режим. Рекомендуется управлять спектрометром отПЭВМ.ЧтобыубедитьсявготовностиспектрометраиПЭВМ,рекомендуется выполнить следующее:1.
Выставить максимально возможный диапазон развертки. Это делается спомощью пункта «Расширить диапазон перестройки» меню «Развертка» илис помощью кнопки на панели управления разверткой (справа внизу главногоокна программы).2. С помощью панели управления скоростью развёртки, находящейся слеваот панели управления границами развертки, установить время развёртки,равное 30 сек.3. Убедиться, что ток на индикаторе развертки меняется от 0 до 5 А спериодом в 30 сек.4. С помощью панели управления усилением, находящейся слева от панелиуправления скоростью, установить усиление, равное 1.5. Убедиться, что стрелка индикатора «Спектр» на блоке регистрациинаходится примерно в середине шкалы.
Если это не так, то требуетсякоррекция нулевого уровня.6. Убедиться, что примерно в середине поля отображения спектровпрорисовывается горизонтальная линия спектра с периодичностью один разв 30 сек. После этого система готова к работе.Во время приёма спектров можно менять верхнюю и нижнюю границыотображаемого поля, изменять масштаб по оси абсцисс, выполнятьфильтрацию полученной части спектра. При анализе спектра можноиспользовать визиры и указатель мыши аналогично тому, как это делается врежиме «Анализ» (см.
выше).Замечание. При изменении верхней или нижней границ разверткиавтоматически меняются, соответственно, верхняя или нижняя границыотображаемого поля. При этом границы отображения выставляются равнымиграницам развёртки.1.2. Режим анализа спектровДля просмотра спектра, сохраненного ранее на диске, нужно выбрать пункт«Открыть…» меню «Спектр» (либо нажать одноименную кнопку на панелиинструментов).В результате появится стандартное диалоговое окно открытияфайлов. После выбора файла его содержимое отобразится в полеотображения спектров.
Для изменения масштаба спектра по оси абсцисс(значения поля) следует изменить верхнюю и/или нижнюю границыотображаемого диапазона. Это можно сделать с помощью кнопки ,находящейся в правом нижнем углу на поле отображения спектров. После еёнажатия нужно выделить мышью на отображаемом спектре желаемыйдиапазон поля для просмотра.
Корректировку границ диапазона можнотакже производить с помощью соответствующих кнопок под полемотображения.Для изменения масштаба отображения по оси ординат следует выбратьсоответствующие команды меню «Вид», либо использовать кнопки в правомнижнем углу поля отображения спектра.Длятого,чтобывернутьмасштабыизображениякисходным(максимальным) значениям, необходимо выбрать пункт «Показать весьспектр» меню «Вид».Для сохранения спектра под другим именем следует выбрать пункт«Сохранить…» меню «Спектр» и в стандартном диалоговом окне присвоитьновое имя файла.Для определения точных значений спектра в заданных точках можноиспользовать два визира, которые включаются и выключаются с помощьюсоответствующих пунктов меню «Вид». Для установки визира его нужно«захватить» мышью и переместить в желаемое место спектра.
Для точногоперемещения визира используются кнопки на соответствующих панеляхвизиров. Панель управления первым визиром находится внизу слева подполем отображения, панель управления вторым визиром — справа. Накаждой панели показывается значение поля, на котором находится визир, исоответствующая ему амплитуда спектра. При наличии двух визиров встроке состояния отображается разность значений поля, соответствующихвизирам.Если при изменении масштабов отображения спектра один или оба визираисчезли из поля экрана, то для их быстрой переустановки в новое полеследует выбрать пункт «Установить визиры» меню «Вид».Для отсчета значений спектра можно также использовать указатель мыши.При перемещении указателя мыши по полю отображения в строке состояния(в самом низу главного окна) отображается соответствующее положениюуказателя значение поля (четвертое окошко строки) и амплитуда спектра(пятое окошко строки).1.1.1.
Сглаживание спектровАлгоритм сглаживания заключается в том, что каждое значение исходногоспектра заменяется средним арифметическим от суммы N отсчётов справа ислева от текущего элемента.Усреднение (сглаживание) спектров так же, как и фильтрация, позволяетснизить шумы, но при сглаживании спектр не сдвигается.Для выполнения сглаживания открытого спектра нужно выбрать пункт«Сглаживание…» меню «Функции» ив появившемся окне задатьпостоянную сглаживания N, которая представляет собой количество точекслева и справа для усреднения.1.1.2. Выравнивание спектраОперациявыравниванияпозволяетвыровнять(приблизитькгоризонтальному положению) среднюю линию спектра в случае, если онаимеет значительный наклон.Чтобы выровнять спектр или его часть необходимо, используя два визира,задать интересующий участок спектра и выбрать пункт «Выравнивание»меню «Функции».Алгоритм выравнивания основан на предположении, что наклон спектраимеет линейный характер.
Через точки спектра, отмеченные первым ивторым визиром, проводится прямая и производится последовательноевычитание ординат точек этой прямой из исходного спектра.1.1.3. Интегрирование спектраПроцедура интегрирования производит вычисление первого и второгоинтеграла на участке спектра, заданном двумя визирами. Первый интеграл наэкране прорисовывается в виде графика, рядом с которым отображаетсязначение второго интеграла –численное значение площади под графикомпервого интеграла.Для того, чтобы проинтегрировать спектр, следует указать границыинтегрируемого участка с помощью двух визиров и выбрать пункт«Интеграл» меню «Функции».Вычисление первого интеграла производится относительно средней линии,параллельной оси абсцисс.
При вычислении ордината этой линиивыбирается таким образом, чтобы начало и конец графика первого интегралалежали на оси абсцисс.Численное значение второго интеграла - это значение площади фигуры,образованной кривой графика первого интеграла, осью абсцисс и линиямивизиров. Для корректного вычисления второго интеграла необходимо, чтобыкривая первого интеграла располагалась по одну сторону от оси абсцисс.1.1.4. Поиск минимума и максимумаДля определения амплитудных значений спектра можно использоватьфункцию поиска минимума и максимума.
Для этого необходимо с помощьюдвух визиров указать диапазон, внутри которого будет выполняться поиск, ивыбрать пункт «Min Max» меню «Функции». В результате на спектре будутвыделены точки минимума и максимума, а рядом с ними будут показанызначения спектра в этих точках и модуль разности этих значений.ПРИЛОЖЕНИЕ 2 К ЗАДАЧЕ «ЭЛЕКТРОННЫЙ ПАРАМАГНИТНЫЙРЕЗОНАНС»1. Сравнение ЭПР с эффектом ЗееманаДля одноэлектронного атомаS = ½ , орбитальное квантовое число Lможет принимать целые значения (L = 0, 1, 2, ...). Рассмотрим два возможныхсостояния одноэлектронного атома с L = 0 ( S – состояние ) и L = 1 ( P –состояние ). Для S-состояния J = 1/2 , для Р-состояния J = 1/2 или J = 3/2,отвечающие двум различным энергетическим уровням.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
