Задача 14. Электронный парамагнитный резонанс. (1121306), страница 3
Текст из файла (страница 3)
В процессевыполнения задачи возникает необходимость в настройке осциллографа,которая выполняется следующим образом.Ручкамисгравировкой"усилитель"подбираетсяусиление сигнала для соответствующего канала У1 или У2.необходимоеРучками с гравировкой " " картина смещается по осиYв нужнуюсторону, если в этом есть необходимость.Ручками с гравировкой "синхронизация" осуществляют необходимуюподстройку частоты развертки до полной синхронности.Ручка с гравировкой "" позволяет перемещать наблюдаемуюкартинку по оси Х.4. Порядок работы на установке № 1.1. Включить все электронные приборы установки и дать им прогреться.2. Соединить детекторную секцию 6 с амперметром 7 (см. Рис.3) ииспользуя ручки 1 "частота" и 3 "уровень мощности" (см. Рис.4) генератораСВЧ 3 (рис.3) добиться максимального отклонения светового зайчикаамперметра 7.
Затем подсоединить секцию 6 к осциллографу 8.3. Включить модулирующие катушки (тумблер 3, см. Рис.5). Затемповернуть ручку "амплитуда модуляции 50 Гц" на 10–15 делений.4. Включить электромагнит (тумблер 2, Рис.5). Постепенно перемещаяручку реостата 1 вверх (т.е. меняя ток магнита), установить поле Н таким,чтобы на одном из лучей осциллографа появился сигнал ЭПР (вид сигналаприведен на Рис.1).
Следует заметить, что из-за модуляции полясинусоидальным сигналом, синхронным с разверткой осциллографа, на егоэкране будут наблюдаться два таких сигнала. Кроме того, сигналы могутбыть перевернуты по фазе.5. На ЯМР-генераторе Ш 1-1 переключатель "контроль уровня", "ФДмодуляция-генерация" поставить в положение "генерация".6. Ручкой "генерация" установить ток в 4–10 мкА, что соответствуетоптимальному режиму генерации.
В процессе работы все время следить застрелкой прибора, возвращая ее, если необходимо, в оптимальноеположение.7. Получить сигнал от ядер водорода, для чего вращать ручку "частота"до появления сигнала ЯМР на втором луче осциллографа 8 (см. Рис.3).Внешний вид сигнала ЯМР также содержит две линии по той же причине, ноимеет форму производной сигнала поглощения, изображенного на рис.1.Продолжая вращение ручки «частота», совместить по горизонтали сигналыЭПР и ЯМР.8. Определить частоту генератора Ш 1-1 по частотометру ЧЗ-22 (12,рис.4), для чего установить аттенюатор "вход А" в положение 1:1 и ручкой"время индикации" установить длительность индикации 5 с.9.
Определить резонансную частоту генератора СВЧ по индикатору"шкала отсчета" (см. Рис.4).ЗАДАНИЕ1.Исследованиесвободногорадикаладифенилпикрилгидразила(ДФПГ).Для этого следует:а) найти сигнал поглощения ЭПР;б) найти значение поля Н, используя установку ЯМР;в) определить на шкале отсчета 2 (см. Рис.5) резонансную частотугенератора СВЧ;г) вычислить g-фактор ДФПГ, зная частоту генератора СВЧ ирезонансное значение поля и пользуясь формулой (15).УСТАНОВКА№21. Принцип работы спектрометра.Установка состоит из компактного стандартного ЭПР-спектрометраВИГТ и компьютера.
Так же как и в установке № 1, спектрометр ВИГТработает на фиксированной частоте (9,3÷9,6 ГГц).Использованиевысокочастотной(ВЧ)модуляциипостоянного(медленно меняющегося) магнитного поля с последующим синхроннымдетектированием СВЧ-сигнала повышает чувствительность спектрометраВИГТ по сравнению со спектрометром прямого усиления (установка № 1).Демодуляция осуществляется в синхронном детекторе, с выхода которогосигнал подается на компьютер.Мы не будем касаться деталей работы спектрометра с ВЧ-модуляцией.Отметим лишь, что благодаря одновременному действию линейнойразвертки магнитного поля и его ВЧ-модуляции на выходе синхронногодетектора формируется не сам сигнал поглощения типа представленного наРис.1, а его производная.Измерительной ячейкой спектрометра является СВЧ резонатор,которыйустановленвзазоремеждуполюсамиэлектромагнита,аисследуемое вещество в диэлектрической ампуле вводится в центррезонатора через отверстие в его боковой стенке.Управление спектрометром, регистрация и обработка результатовизмерений производятся с помощью персонального компьютера (ПЭВМ) сОС Windows 95 OSR2 или выше.
Программное обеспечение включает в себяпрограмму “EPR5g.exe” и файл настроек “EPR4.reg”. Результаты измеренийвыводятся в виде графиков спектра ЭПР. В программе предусмотренавозможность усреднения и накопления спектров, сохранение спектров ивывод их на печать.2. Устройство спектрометраСпектрометр состоит из трех блоков (см.рис.6):1. измерительный модуль (ИМ);2. блок управления и модуляции магнитного поля (УММП);3. блок регистрации и управления режимами спектрометра (БР).Спектрометр подключается к персональному компьютеру (ПЭВМ).3.Порядок включения спектрометра ЭПР3.1.
Включить клавиши «Сеть» блоков (1) БР и (2) УММП.3.2. Проверить наличие СВЧ генерации по второму стрелочному приборуизмерительного модуля «ИМ». Убедиться, что показания «Uдет »составляют не менее 50% от шкалы прибора. Показания «Uдет » близкиеили равные нулю означают, что генерация отсутствует или частотагенерации вышла за пределы рабочего диапазона частот. В этом случаеследует перезапустить генератор СВЧ путем выключения и повторноговключения сетевого питания блока БР .3.3. Проконтролировать работу источника тока модуляции 100кГц попериодическому миганию светодиода (3) и по показаниям соответствующегоизмерителя тока модуляции на передней панели блока УММП .
Дляконтроля работы спектрометра рекомендуется выставить значение токамодуляции около 1А.3.4. Прогреть спектрометр в течение не менее 20 мин.ЗАДАНИЕНа установке 2 проводятся следующие измерения:1. Определение концентрации парамагнитных центров в порошкеультрамарина с использованием в качестве эталона ДФПГ, совмещенного сультрамарином в одной ампуле (образец №1).2. Исследование сверхтонкой структуры иона Mn2+ в сфалерите (образец«сфалерит»).3. Определение фактора спектроскопического расщепления в ультрамарине иДФПГ (g-фактора) с использованием в качестве эталона отградуированныеранее значения g в сфалерите.
Все три вещества помещены в одну ампулу(образец Б).ИЗМЕРЕНИЯ1.Измерение концентрации парамагнитных частиц осуществляется наобразце №1, содержащем в качестве эталонасвободный органическийрадикал – дифенилпикрилгидразил (ДФПГ) с известным содержаниемпарамагнитных центров ( N этал = 1,2 • 1016 см-3).Измеряемым образцом является ультрамарин.Как следует из предыдущего (см., например, выражение (18), концентрацияпарамагнитных центров N связана с площадью под кривой поглощенияЭПР. Легко видеть, что, если коэффициент b одинаков для измеряемого иэталонного вещества (что в данном случае достигается их совмещением водном образце), то концентрация парамагнитных частиц рассчитывается поформуле +∞ ∫ J ( H )dH −∞N изм изм=,+∞N этал ∫ J ( H )dH −∞ этал(19)где в числителе стоит площадь под спектром поглощения ультрамарина, а взнаменателе – площадь под спектром поглощения ДФПГ.
Сначалаинтегрированием производной спектра получается сигнал поглощения(рис.1). Потом определяется площадь под сигналом поглощения, для чегоиспользуйте в программе пункт «Интеграл» меню «Функции».1.1.Установить в резонатор образец №1 (рис. 7 вид сверху).1.2.Задать необходимые параметры развертки. Установить на блокерегистрации (переключатели «АВТ – ручное» (4) в положение «АВТ»,«СПЕКТР» «УСИЛЕНИЕ» (5) в положение «ПЭВМ» (приустановке переключателя в положение «ПЭВМ» коэффициентусиления задается персональным компьютером), «РАЗВЕРТКА» (6)«ПЭВМ-ручное»-в положение «ПЭВМ». Положение потенциометра«ТОК МОДУЛЯЦИИ 100 кГц-УРОВЕНЬ» (7) блока УММП недолжно превышать «3».
Контроль выставленного значения токапроизводится по показаниям, отображаемым на мониторе. «ТОКРАЗВЕРТКИ» - (8).Рис. 7. Блок схема установки № 2.1 – отверстие в резонаторе для установки образцов.1.3. Включить компьютер. Перейти в режим приема спектров. (Инструкциюпо работе с программой смотри в Приложении 1). В этом режиме возможноуправление спектрометром из главного окна спектрометра. Получить наэкране производные двух сигналов поглощения (ДФПГ и ультрамарина).1.4. Перейти в режим «Анализ».1.5. Выровнять спектр, используя пункт «Выравнивание» меню «Функции»1.6.
Следует подчеркнуть, что в отличие от установки №1 разверткамагнитного поля происходит в направлении от большего значениянапряженности к меньшему. При записи спектра сигнал ДФПГ на экранедисплея будет правее сигнала ультрамарина.2.Исследование спектра Мn2+ в сфалерите.Образец «сфалерит», представляет собой поликристаллическийсфалерит (ZnS) c примесью ионов Mn2+, который дает спектр, состоящий из6-ти линий сверхтонкой структуры (см. рис.2).2.1.Установить в резонатор образец «сфалерит».2.2.Получить на экране производную спектра поглощения с 6-ю линиями.2.3.Перейти в режим «Анализ».2.4.Выровнять спектр относительно горизонтали.2.5.Сохранить спектр на диске.2.6.С помощью визиров измерить положение нуля производной каждойлинии в единицах магнитного поля и определить расстояние (в эрстедах)между соседними линиями. Объяснить разницу в этих расстояниях с точкизрения физики сверхтонкой структуры линий ЭПР и зависимости отмагнитного квантового числа ядра.3.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
