А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 48
Текст из файла (страница 48)
также 1108, 117, 755, 488, 529, 874, 888, 895, 15321. раствором ХН4ОН; серебро реэкстрагируют из амальгамы 9 АГ 8СЬ] — в присутствии кислорода, а золото — 2 ))1 С]5] в присутствии кислорода. В реэкстракте золото определяют методом нейтронной активации. Лэмб и соавт. [1146! предлагают использовать в активационном анализе детектор из германия, активированного литием.
Обзор нейтроноактивационных методов определения золота и элементов платиновой группы дан Бимишем с сотр. [767]. Некоторые активационные методы определения приведены в [967), По ним имеется обширная библиография [717). 7 А, и. Буссе и др. ' см. также 01, 246, 257, 391, 461, 468, 545, 589, 640, 700, 701, 706, 739, 792, 833, 859, 980, 1035, 1049, 1062, 1076, 1147, 1203, 1228, 1265, 1267, 1287, 1346, !4641. Пс т-излучеиию '"Ав. 308, 416, 488, 490, 654, 692, 884, 901, 1425, 1505], позволяювций определять 3.10 "а Ап.
1'ассмотреи [327] учет самозкравирования нейтронов золотом материала породы, основным составом горных пород и примесями с высоким сечением захвата нейтронов. При анализе природной [1 — 3,31] и морской [390, 842, 1067] вод достигнута чувствительность 6 10' '080. Активациопный метод используют при определении золота в биологических объектах [43, 186, 264, 328, 754„ 830, 953, 972, 985, 1104, 1332, 1470, 1510], Методы определения золота в элементах, производственных продуктах, полупродуктах и полупроводниковых материалах систематизированы в табл. 31,32. ПЕРСПЕКТИВЫ ПРИМЕНЕНИЯ РАДИОАКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА Андерс [725] считает перспективным использование в радиоактивационном анализе очень короткоживуп(их (5 — 24 сел) изото-.
пов элементов: Ап, ))7, Ап, 8е, Н1, Р, О. Продолжительность анализа составляет около 0,5 час. Для золота можно использовать пики с энергией 0,07 и 0,279 Мгб. Для быстрого выделения атомов с небольшим периодом полураспада можно применять метод, предложенный Баумгаргнером и соавт. [755]. Метод основан на одновременном восстановлении и экстракции металлической ртутью ионов тяжелых металлов (Ап, Ап, 131, Сп, Вг, !уЬ и др.) в присутствии маскирователей для НЕ(11) и посторонних элементов. Для золота и серебра предложен метод нх совместного выделения на ртути из раствора 1,2 Аг С! при рН 4. Ртуть промывают последовательно раствором 1,2 Аг С)- и 0,1 М 81НС)з Снз81С) ТЮз Н)4(О Узов НО НС) Никелевый концентрат Пленки впитаксваль- пыс Ацвтвлцелшолоба Поливталел Растворы 5.(о-з >5 10 ' 8,9 10 в (0,12 — 8,9) 10 а 4,1-10 ' (3,5 — 4,9) 10 7 5 10 ' 2 10 ' ч310а )~2 10 з 5,10-4 5,10-з [375) [ю5) [488) [1332! [702] [1273) [1440) [319] [85) [1О8) [990] [248) [246] [1 494) [1345] [28! [1276) [1236) [98,101) [1236) [1236) [(О5) [13П Глава 10 ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ Пробирный анализ принадлежит к наиболее старым методам определения золота.
Ему посвящен ряд монографий и справочников [76, 340, 367, 435, 466[,много статей [12, 96, 212, 311, 481, 742, 750, 915, 949, 951, 1475[,поэтому он в настоящей монографии п>ирако не рассматривается. Пробирный анализ основан на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислнтельном плавлении сплава [13[. Метод пробирной плавки [например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. п. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь.
Одновременно к шихте прибавляют восстановигели для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают АяС[, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобон(денный от шлака, подвергают окнслнтельной плавке сначала в шербере, а затем на капели. Шлак, полученный при плавке, дол>вен иметь определенные свойства [15[: 1) достаточную вязкость в первый период плавления, чтобы в нем могли удержаться корольки восстановленного свинца, пока не закончится разложение руды и пока золото и серебро не будут полностью освобождены от химической и механической связи с сопутствующими им веществами; 2) легко разжижаться при небольшом перегреве выше температуры плавления во второй стадии плавления, чтобы корольки восстановленного свинца могли легко отделиться от него и собраться на дне тигля; 3) обладать малым удельным весом и хорошо отделяться от свинца, Изучено влияние различных факторов на потери золота при окислительном плавлении свинцового сплава с присадкой серебра и беэ присадки [15, 440[, а также извлечение золота при плавке на штейн, медный сплав н свинцовый сплав с различным их выходом [15, 625[.
Потери золота иэучалнсь с применением изотопа >э>Аи [628[. Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Рб, Яп, Си, Еп, Я1 описан Донау [918[. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ре, ЯК Си, а Аз, ЗЪ, Яп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии ЯаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17).
Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленнцким и Полиевским [347[. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [13[. Пробирная плавка пробы позволяет применять навески 50 и 100 г. Прн этом разло>кение материала и извлечение золота полнее, чем при любом другом способе растворения [274). Влияние степени измельчения и величины навески руды при пробирном анализе полиметаллических руд н продуктов их переработки изучено Галанкиной и Бугровой [97) По точности пробирный анализ приближается к химическим методам анализа Ц9, 393, 394, 865[.
В последние годы его используют в сочетании с фотометрическими, спектральными и другими методами анализа, что значительно повышает селективность и чувствительность определения, позволяет брать меньшие нанесли. Многочисленные примеры такого сочетания приведены в настоящей монографии. Чисто пробирный анализ и в настоящее время широко применяется. Это почти единственный метод определения малых количеств золота в рудах и металлургических продуктах. Простота способа отделения золота от пустой породы и сопутствующих примесей, высокая точность результатов и возможность применения для весьма разнообразных руд и продуктов относятся к числу достоинств метода.
Пробирный анализ применяют для определения золота в минералах [1211], продуктах цветной металлургии И89[, для анализа кварцевых руд, хвостов флотации, шлаков, концентратов — медных, пиритных и цинковых [96[, мышьяковистых продуктов [191[ Глава 11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ Методы анализа золотосодержащих природных и промышленных объектов см. в работе [466]. Аналитический контроль в золото- платиновой промышленности описан Плаксиным [436]; отбор представительных проб, начальный вес, количество точек отбора технологических проб на золоторудных нестарая'дениях описаны Глотовым [130], Распределение золота в отходах аффинажного производства см. в работе [644]. Золото приходится определять в природных и промышленных 'объектах самого разнообразного происхождения.
Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (10-4 — 10-гэ%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радиоактивационным, спектральным, полярографическнм, флуориметрическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования золота — экстракцией, хроматографией, соосажден)[ем и другими — эти методы позволяют наде>кно определять золото с высокой чувствительностью. Физические н физико-химические методы определения золота описаны в главах 6 — 10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3.
рическим методом при помощи бриллиантового зеленого [342, 343], экстракциопно-флуориметрическим методом при помощи бутилродамина С [452], химико-спектральным [33, 936, 1184], спектральным [33] и радиоактивационным Ц09, 692, 715] методами. Оиределение золота в минеральном сырье экстракционно-флуориметрическим методом при помощи родамина С [447, 448, 450] подробно описано в главе 6. Наиболее чувствительны радиоактивационный и химико-спектральный И184] методы, позволяющие определять > 8.10аю и > 4 10 '% золота соответственно. В алмазе определяют (1 — 2) 10->% Лп радиоактивационным методом [966]; в анатазе этим яге методом определяют золото с чувствительностью 1,2 10 '% [1276]. В галените определяют (0,15 — 1,24) 10-'% Лп радиоактивационным [109], ~ 6 10-"% Ап [33] и (1 — 5) 10-в% Аи [1441] химико-спектральным методами, Золото предварительно экстрагируют этилацетатом [109[ или концентриругот активнрованным углем [33].
Для определения (1 — 5) . 10- >% Лп в малахите применяют спектральный метод [1441]. В молибдените определяют 5 10 в — 3 10-'% Ли радноактнвационяым методом [109]после экстракцив золота этнлацетатом. Наиболее чувствительным (» )9 10 '% Аи) для определения золота в пирите является радиоактивационный метод, в котором золото выделяют в ниде амальгамы И187]; разработан также химико- спектральный метод, позволяющий определять ' - 6 10-4% Аи после концентрирования актнвироваявым углем [33] и»» 9 10->% Аи после его сооса>кдения с восстановленным теллуром [936).
Описаны фотометрический метод с использованием тетрона (см. главу 6) [1100] и экстракционно-фотометричеслий при помощи дитизона [939]. В пирротине определяют (0,13 — 0,6) 10 '% Аи радиоактивационным методо>г, экстрагнруя золото этилацетатом И09]. Для определения » 1 10 в% Ли в рутиле предло>вен радиоактивационный метод И276], золото выделяют на дауэксе 1Х8. Спектральный метод позволяет определять 5 10-г% Аи в свинцовом блеске [1033, 1034] и » )6 10-'% Ап в сфалерите [33]. В серпентииите определяют гг 10-в% Ап экстракционно-фотометрическим методом при помощи кристаллического фиолетового [1122]; метод приведен в главе 6. МИНЕРАЛЫ Золото обладает большим сродством к сере, поэтому оно присутствует в сульфидных минералах: пирите, халькопирите, галените и др.
Однако золото встречается также в кислородсодержащих минералах: малахите, рутиле. Содержание золота в минералах составляет от 10> ы до и 10-в%, поэтому перед определением его концентрируют и отделяют. В минералах золото определяют фотометрически с п-диметиламинобензилиденроданинам [1215, 1463), экстракционно-фотомет- МЕТЕОРИТЫ В метеоритах [416, 692, 884, 995, 996, 1113] и космической пыли [867) золото определяют только радиоактивационным методом. Условия определения приведены в главе 9.
ГОРНЫЕ ПОРОДЫ В горных породах определяют 3 10 в — 3,6 10-'% Ап радиоактивационным методом [22, 165, 308, 416, 486 — 488, 490, 654, 692, 771, 772, 884, 901, 1397, 1425, 1491, 1505],максимальная чув- 197 Таблица ЗЗ Определение золота в рудах Определяемые «опичеетва, % Метод определепия литература Гравиметричесдий Титркметричеслвй [1353] [44, 197, 610 1251, Амперометрическпй РУДЫ Колоряметрвчеспяй Фотометрический Эдстрадцяоило-фотомет- ричесдий [1083, 1219) [343) [342] [274 — 276! [341) 510' — 1 Юз 3 10 е — 6,3 10 з 4 10 з — 1,5 10 з 5.10 з 10 з 8 10 ' — 9 10 з (см. главу 6) 0,001 — 0,015 (см главу 6) 1,5 10 з — 3 10 з 480] 569) 449] 446) Эпстрадцловно-флуорд- метрический Полярографячесдий Ю з — 10 ' (7,9 — 63,8) 10 з 0,03 — 10,1 взз Химико-спектральный 3 10 ' См,* 510' Сме 1 10 е — 3 10 з 2 10з См,* 1.10-з 1.10-4 ВОДЫ Сциитялляциоваый спектральный Атомно-абсорбциолиый [1004] ]587) [1425] [324 †3 654 745 767, 884, И46, И49, И50, 1294) (2,3 — 7,6) 10 з (2 — 80).10 з 4 10 " См.е ,,в10 з Адтивацлоииый ствительность 2 10 " г [771, 772].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
