А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 45
Текст из файла (страница 45)
В табл. 25 представлены данные о применении метода при аналиае различных объектов. Методы е использованием попцептрироиаппя золота Наиболее часто для этих целей используют активированный уголь, достаточно полно концентрирующий даже микроколичества золота (табл. 26). Табапца26 Хизнано-спектральные методы определения золота с концентрированием мппропрпмесей актввпроваппып углем ! Определяемые «олиаессеа, % Литера- тура Объект Аналилнчесаие линии, А [677, 679] [804] [279] [279] [518] 1.10 — 2.10 1 10 ' Сы.* 2 2,10-з (1,2 — 5,9) 10 з 6 10 "— 3 10 ' Ап 2675,95 Ан 2675,95 — Се 2709,6 АП 2675,95 Ап 267а,95 Ап 2675,95 — Рб 2659,45 Яп Катоднан медь Чернопан медь Катодпый никель Цэанпдпые растворы * Чуасзапзсл~ псесз определении золота, (а %).
Очень часто активнрованный уголь нспольауют как коллектор для концентрирования микрокомпонента при выделении его различными реагентами. При осазкдении золота и других микрокомпопентов тиомочевиной в среде 1 Л' НС] [499, 500] полнота извлечения золота 97 — 100%. Метод применен для определения золота в медно- никелевых рудах с чувствительностью 2 ° 10 е% (по линии Лп 2675,95 — Со 2649,9); определению не мешают Р1, ВЬ, Рб, 1г и Вп. Описано выделение золота на активированном угле при действии на раствор анализируемого объекта дизтилдитиокарбамината.
Для полноты выделения золота к пробе прибавляют сульфид . кадмия и пропускают сероводород; готовый сульфид кадмия можно заменить растворимой его солью. Метод позволяет определять [407] аолото с чувствительностью 1 ° 10 '% по линии Ап 2675,95 А в хлорндах, карбонатах и нитратах щелочных (1л, ]Ча, К, ВЬ, Ся) и щелочноземельных (Са, 8г, Ва) металлов и магния. Чувствительность можно повысить [408, 409] до 2 10 'оя] Аи, применяя газоразрядную трубку с полым катодом.
Сероводород можно заменить тноацетамидом и для концентрирования микрокомпонента ввести дополнительно 8-оксихинолин; такие коллекторы были успешно применены прн анализе НС1 [410], щелочей [411, 413! (чувствительность 1 ° 10 '% Ап), солей щелочных и щелочноземельных элементов [408, 409]; Р,Оы НаРО„ ВЬН,РОа, СяН,1'О„КН,1'04, НЬС], СяС!, КС] [415] (чувствительность 1 ° 10 а% Ап); мочевины [413] (чувствительность 1 ° 10 '% Ап) . Сорбцию золота активированным углем с хлорированным лигнином прилсеняли [70] для определения золота с чувствительностью 5 10 "% в солоноватых и слабоминерализованных водах. Для концентрирования можно использовать тиосульфат натрия, в качестве коллектора — ионы меди. Сульфиды восстанавливают в токе водорода до металлов.
Метод применен для анализа медных продуктов: руд, шлаков, сбросовых растворов [317), исходных продуктов медно-никелевого производства [124! и руд [479!. Чувствительность 10 а — 10 з% Ап. В качестве коллекторов используют малорастворимые сульфиды — В1а8з в присутствии винной кислоты при анализе А] [507] и ОаАя [506]; РЬ8 при анализе биотита из гранита, минералов и пород [1192, 1193]; [п,8, при анализе 1пр [504]. В элементном состоянии золото соосаждают с теллуром [936] прн анализе растворов, цинковых концентратов, пиритов, горных пород, шламов благородных металлов.
Можно применять цементацию цинком [532] при анализе растворов, содержащих элементы платиновой группы. Как носители-коллекторы используются гидроокпси некоторых элементов: В](ОН)з [505] при анализе Оа, Ая, ОаЛя; Ее(ОН) в присутствии 8пС], [455] при анализе сульфидных минералов, вод, силикатных и карбонатных пород. Сравнительно редко используют экстракцию органическими растворителями: бутилацетатом [263], диэтиловым эфиром [655], изоамиловым спиртом [1354], смесью метнлэтилкетона с хлороформом И100], хотя методы н применимы при анализе рааличпых объектов: галлия, цианидных растворов, пород, руд, минералов, медных и свинцовых концентратов. В последнее время микропримеси стали концентрировать экстракцией внутрикомплексных соединений.
Бабко [37, 38] экстрагировал хлороформом примеси в форме диэтилдитиокарбаминатов, 8-оксихинолинатов из растворов с рН 5,5 — 6,0. при анализе КОН, Ь[аОН, КХОа и ХаЬ]Оа (чувствительность 10 '% Ап). !Пкробот н соавт. [684) определяли п ° 10 або Ап в теллуре, экстрагируя дитизонат аолота из растворов 2,5 ЛХ НС]. Отделение микропрнмесей с использованием ионитов 1ВА- 400, КУ-2, АН-18 и смеси целлюлозы с этилцеллюлоаой позволяет определять золото при анализе растворов [1174], мышьяка, АяС! [398], горных [501] и силикатных [824] пород, геологических материалов [720), морской воды [821). При определении 10 а — 10 '% Ап очень перспективны пробирно-спектральные методы, точность которых обсуждена в [521!. Примеры их применения приведены в табл.
27. Недостатком пробирно-спектральных методов является довольно болыпая (20 †1 г) навеска анализируемого объекта. 181 'Габлкца 27 Пробирки-спектральное спрслслсппс золота Онрсксллсиыс ксличсстаа, % Литера- тура Аналитические линии, А осъскт Ан 2675,95 — Со 2649,9 [657] Материалы сзппцсзсго производства Сульфкдвмс и урано- иыс руды Руды, ус рвнс породы Гранит Дкабаз 2 10 ' — 5 10 а Ас 2700,89; 2982,11, 3029,20; 3204,74 Лн 2675,95 — Лб 3130,0 [1030] [57] [898] [898) 2 10 т 110а 5 10 ' АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЕ МЕТОДЫ Число атомно-абсорбционных методов определения золота пока еще сравнительно невелико, так как его стали применять для определения золота немногим более 10 лет назад.
Высокая чувствительность и селективность делают этот метод одним из перспективных в аналитической химии золота. Для определения используют резонансную линию 2428 А, и только в одной работе [1433] авторы использовали линию 6278 А. В большинстве методик определению золота не мешают его обычные спутники — платиновые металлы и серебро [188, 1433). Разработан [1109] метод определения 5 — 50 мкг/мл Лп в присутствии 5 мг Сб, РЬ, Ре + А1, Хп + Мп + Со + 5[1, Мя + Са + + Яг+ Ва, С1, Вг,]ЯСЬ], СОа, РО~~, ЯОта + ЯаОа, Г]Оа+ + СНаСОО, 2 мг Сп, В]„Ре + А1+ Сг(У1).
Греневальд [1004] определял 6 10 т — 6 10 а г-ион/л Аи в хлоридных и цианидных растворах в присутствии 1 г-ион/л ЯОа, Ь[Оа, 2 10 а г-ион/л Са, Сп, Мя, Ь[Н~, ЯОа, [Ре(СЬ[)с]а, [Ре(СЬ[)а]а; 2 10 а г-ион/л Хп, Со; 2 10 а г-ион/л Мп, И, следовых количеств серебра; метод применен для определения и 10 а% Лп в рудах. В методе Стрелова [1435] определению 1 10 ' — 5 10 ",4 Ап в отработанных цианид- . ных растворах не мешают Сг(У1), Мо, Са, Аз(У), ЯЬ(У), Яп(1У), Яе(1У), Те(1У), Ое, Т1(11?). Этот метод применен [14061 для определения 0,5 — 100 мг/л Лп в производственных цианидных растворах, содержащих ( 0,01 г-ион/л Са, Ак, Те, Сп, Хп, Мя, Со, Ре, ЯСЬ[; (0,1 г-ион/л С1; 0,8' зтилендиаминтетраацетата. Высокой чувствительности определения достигают подбором режима подачи раствора в пламя горелки и концентрированием золота; селективность повышают отделением золота.
Отмечается [1186), что на чувствительность и правильность определения влияет температура пламени горелки. Показано [218], что при определении золота в отходящих газах пламени чувствительность увели- 182 чивается в 8 раз. Влияние кислот, цианида, тиомочевины, ацетонциангидрина на результаты определения золота в растворах рассмотрено Малых и соавт. [339). Чувствительность определения повышают также использованием ацетилен-воздушного пламени [1406]. Для концентрирования золота чаще всего пользуются зкстрагированием золота метилиэобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7 10 " Ап в бедных рудах [1152]; ) 3 10 " Лп в пиритных огарках [1418];:л 5 10 а% Лп в природных водах [1557]; 1 10 ' — 5 ° 10 а% Ап в отработанных цианидных растворах [1435]; 8 10 ",4 Лп в металлургических образцах [1001].
Отмечается [1152), что при экстракцни метилиэобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют нзоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004) из растворов, содержащих хлорид триоктилметиламмония или триоктиламин, Фишкова [622] повышала чувстви-' тельность определения золота в 10 — 20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих дизтилдитиокарбаминат н иодид калия.
Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг/,кл. Соосаждение с теллуром рекомендовано проводить при определении 2 10 4 — 8 10 "/а Ап в рудах [587] и 2 10 4 — 5 10 'с/с Ап в бедных цианидных растворах [1380); соосаждение с ронгалитом [188] использовали для концентрирования золота в присутствии других благородныус металлов; при анализе руд рекомендуется [127) концентрировать золото в медном (чувствительность 1,5.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
