А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 47
Текст из файла (страница 47)
Метод очень избирателен, чувствительность 5 10 ' гlмл Ап. Из раствора 0,2 М НГчОе объемом 4 мл 3,6 10-4 г-пон7л Ап извлекается на 99,9% посредством 300 мкл ртути. Метод применен для определения 9 10-ес Ац в пирите [1187!. 187 Для вьгделения золота использовалась Ц3971 пробирная плавка. Метод применен для определения 3,6 10-'% Ап в горных породах из навески 10 — 25 г. Разделение микропримесей Аи, Аз, ЗЪ, Зп, Мо, Оа, Сп, 1п и :бп при их определении в высокочистых веществах методом нейтронной активации рассмотрено в обзоре И235).
Из методов выделения золота наиболее часто используют экстракцию И524). Однако практически отсутствуют реагенты, позволяющие селективно экстрагировать золото. Поэтому очень часто экстракцию используют как метод выделения золота и его химических аналогов, а затем золото дополнительно выделяют другими методами. В табл, 20 приведены объекты и важнейшие экстрагентга для выделения золота. Таблица 29 Выделение золота энстранцней перед актпзацпоппым определением Эиетрлгент Анализируемый объеиь Бедные руды [1294] Сл [11], Т! [99), 8е [67Ц, Те )213], Те8н И061, медный к никелевый шлемы [529), модный к никелевый концентраты [105), СаАз [319), !п8Ь [108), кварц )14941, природная вода Н, 2, 31) 81, Ае )28), Яе [Н81, Рб [121], Р1 [468], ткань го- лоэпого мозга крысы )27) Отходы от очистки драюкеппых металлов [1036), каменные к железные метеориты [1113) Сп [1045, 1534), РЬ [640], НЬ 1103), Вп Н04), Рй В02[, Ое [987), Р1 [:!10, 988), силикатные породы (1425), руды [745), сульфпдные минералы [109), железийе метеориты )995), биологические объекты [953, 985] Бепзкп, асфальт, неочищенная нефть [874) А[, 81, Се, РЬ, 81, НХОп Н,Ом НС! [1236) Горные породы, руды, концентраты )654) Изоаыклозый спирт Диэтклозый эфир 8,6'-Дкхлордиэтклозый эфир Изопропилезый эфир Этклацетат Амклацетет Акетклацетон Хкпелик э СНС!3 Особого внимания заслуживает субстехиометрический метод выделения золота, повышающий селективность экстракционного разделения.
Субстехиометрическому определению элементов в радиохимическом анализе (активационный анализ, метод изотопного разбавления) посвящен обстоятельный обзор Ружички и Стары (508). Найдены [1421) оптимальные условия разделения различных элементов, в том числе условия выделения золота, при их субстехиометрическом определении. Метод подробно рассмотрен Алимариным и Пережогиным ИО). Разработан [416) активационный метод определения золота в горных породах и метеоритах субстехиометрическим экстракцион- ным выделением золота хлороформом в виде соединения с тетрафениларсонием. Изучено [724! влияние различных факторов на субстехиометрическое разделение в активационном анализе путем экстракции тетрафениларсониевых солей ацидокомплексов металлов. Метод [416) был применен Аношиным н Потапьевым [22) для определенИя 3 10 ' — 2,8 10 '% Ап в гранитах: биотнтовом, порфире, аплите, кварце, полевом шпате, биотит-мусковитовом, мусковит-альбитовом, мусковит-альбит-лепидолитовом.
Предложен субстехиометрический метод выделения золота экстракцией тетрахлораурата трифенилгуанидиния при анализе горных пород (486, 488[; чувствительность 10 ' — 10 7% Лп. Определению золота в горных породах мешает только ) 0,01% Т1 [490). При экстрагировании золота в виде тетрароданоаурата трифенилгуанидиния хлороформом можно определять 10 ' — 10 '% Лп в горных породах (487). Не мешают по 1 мг Оа, ЗЪ(Н1, Ч), Зп(11), 2п, Р1(1Ч), ВЪ(1П), Ви(1Ч), Оз(1Ч), 1г()Ч), Си, 0,37 мг Рб(11), 0,5 мг ТЦ1Н), 45 ме А1, 27 мг К, 4,5 мг Са. Разработан (771, 772! субстехнометрнческнй метод определения золота путем его экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди в хлороформе из растворов 0,05 — 8 !Ч НС[ или Н,800 Не мепрают многие ионы, мешают только большие количества палладия.
Метод позволяет определять золото с чувствительностью 2.10р ш г с ошибкой -+ 5% в высокочистом свинце и горных породах. Золото определяют [1133] в железе активационным методом, выделяя его субстехиометрически в виде диэтилдитиокарбамнната. Во втором варианте вначале золото экстрагируют этилацетатом, а затем субстехиометрически реэкстрагируют диэтилднтиокарбаминатом цинка. Описано субстехиометрическое выделение золота хлороформом с помощью родамина С; метод использован при анализе меди (286).
Иногда для отделения золота используют иониты: аниониты амберлит 1ВЛ-400 при анализе Си Н045); дауэкс 1Х8 при анализе Т! И275), ТгО, [1275, 1276), ругила, анатаза [1276), 1)Ъ, Та [739); АВ-17 при анализе Л! (461), 1пЛз [85), 8[Он [247, 248, 363!, 8[С)4, Се (247), природной воды [2, 31)! катионит дауэкс-50 при анализе платины (81). Из восстановителей особенно часто используют ХлН,.НС) или ХлН~ Нл80л [1, 2, 99, 103 — 105, 213, 264, 328, 1273, 1274), Н,О, в щелочной среде [11, 328, 6711, медный порошок [777), 14аХОл [103, 104, 213!.
Эти методы применяют в сочетании с другими методами отделения и выделения золота. Отделение в виде сульфида Апл8 вместе с сульфидами Р1, Р![, 1г и Сп применяют при анализе катодного никеля [210[ и 1 [ХОе [375). При активационном анализе пользуются преимущественно методами выделения микрокоь!понента. Однако описан ряд методов, когда вначале отделяют основную массу макрокомпонента (табл. 30). 189 Таблица 31 Определение золота в элементах * Отв асительвея ошибке, % Определяеиые количестве голоте, % Мекрокаиповевт чтзстеительи ость олределеиия Способ отделения Объект Литереттре Аб Сз 1п Сп 1 10 ' — 5 10 ' 1,1 10"' 140 е (2 — 8) 10 е 5,240 в — 1,0 10 в (2,9+0,1) 10"в 3,7 10г 3,1 10' [И 75) [10] [1045] [1534) [210) [497] [374] [10) Ег 6,810 ггг 3,5.10 ' г 8 6.10-в г 81 Се РЬ [ЧЬ, Тз Аз Ве Еп А) 47 5 10 — 50 10е % [460, 462] >10 е 10 т — 10е 6,4.10 ' 5,9 10 е г 2 10 в% 1.10-> % 10 — 20 1п Тг 10 — 20 10 — 15 1,710' (2,12 — 3,01) 10 ' 540 гь 1 10 е — 3,88 10 е 10 е — 10 в 10е а/ 2 10те г 10 гг г 1 10е% 10 "а е 1,6 10 ' 4 10 > 2,9 10 е — 2,38 10 е 7,6.10 в Яп РЬ 5 10 — 20 ,6 — 5, 10 — 20 10 10 — 20 5 10 — 20 1 10'% 110'% 2.10 ге г 5.10 в % 4,10-е 1 35,10-г Р Аз 5,5.10 г 1,610е 10 ' — 10"е 4,7 10 ' — 3,9.10"г 4 10"е 3,3 10 ' — 1,9.10 е 10 в — 10 е 4 10 е — 2 10 в 710е 7,4.10 е Вг Яе 10>ге 2 10 'г г Те 15 — 30 Уе Н1 ' Вп 6,8 10 'г е 190 Таблица 30 Отделение макрономповента перед зитнввцновнмм определением золота Осзждонно в форме А8С) [701] Хлорнровзнне н отгонкз СзС)г [1267, 1268) Экстрзиция дннзопропнловмм эфиром из раствора 4,5 М НВг [706) Осзжденне в форме ЕгО(Н,РО,), в растворе 20%-ной Нг804 [1228) Отгонка 8[Рг [980) Осзжденке в форме СеО, иНвО [482, 688) Осзжленне в форме РЬ80г [640] Отделение нз зниовпте дзузкс 1Х8 [739] Отгонкз в форне бронндз И17) ПРИМЕНЕНИЕ ЛКТИВЛЦИОННОГО АНАЛИЗА Мейнке [1225! отмечает высокую чувствительность активационного определения золота по сравнению со спектральными, фотометрическими и амперометрическими методами.
Он более обьективен, чем пробирный анализ, а при низких содержаниях золота [меньше 0,5 — 1 г/т) и более точен [321). Эти обстоятельства в сочетании с быстротой и простотой метода способствовали его применению в контроле производства, при анализах золы растений, почв, пород и рудоносных кварцевых жил [328). Изучена точность активационного определения золота в рудах [321, 865]. При массовом анализе руд па содер>канне золота метод активационного анализа имеет ряд преимуществ перед пробирным: исключается разрушение образца и не требуется радиохимического разделения изотопов. Мешающее влияние других элементов спи>кается резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке [323!.
Описан активационный метод определения около 10-'% Ап в рудах [324, 326, 654, 745, 767, 884, 1149, 1150, 1294[, остатках после цианидной обработки руд [1148); 1 ° 10-'% Ап в концентратах [654); 8 10-'" — 2 ° 10-з",4 Ап в минералах [109, 692, 715), метеоритах [416, 692, 884, 995, 996, 1113), космической пыли [867! и фильтрующих тканях для сбора космической пыли [990!.
Изотоп 'е'Аи применен при исследованиях гпдрометаллургических процессов извлечения золота [627). Селективность активационного метода показана на примере обнаружения золота в кварцевой породе [162]. Обсуждена интерпретация Т-спектров при активационном анализе миогокомпонентных систем, например горных пород [320). Для них очень часто используют активационный метод определения золота [22, 165, [1274) [1268] [107] [1273] [7,07) [99) [1275) [368) [814) [1289) [5И! [28, 29) [185) [5И! [482] [И 35) [10] [705] [777] [704] [28, 29) [703) [10) [670) [671] [И8) [213) [670] [И33) [210) [104) Таблица 32 Т а б л к ц а 31 (лрадалмеемие) Определение золота актлвацяовпым методом а провваодстаеввых полупродуктах, продуктах в полупроводниковых матервалах ' Отиссительввя сшибив, % Определяемые ксличествв аскета, 474 Чувствитеяьиссть спределепия Лите рвт урв Объект Чувствительиссть Определяемые каличестспредегевия вв золота, % Литература Объект [100] [122) [юз] [102] [120! [121] [987) [1245! [988) (0,9 — 1,2) 10 5 >1,5 10 4 (1 5 2 5).10-4 3 2,10-4 5,10-з (1,5 — 2,1) 10 ' 5 10 ' (3,1чп0,7) 10 4 (0,61 — 1,1) 10-' 1,210 гг 2 10 ц г ВЬ (1 9 5 2).10-4 4,7 10 4 5,9 10 ' 9 10 4 1 )НО Медный концентрат М80 Сате СаА8 10 — 30 10 — 40 101аг Ра 5.10-6 ое 2 10-4 % 5 10 1' а 3 1О 5.10-в % 1,2 10 " % 1 10 г г 08 аа 1.Ю- % 1плг 1пЗЪ 8(О 2 5,10 — 1а г 2 5,10-1а г 25101'г 2,1 104 110' — 1107г 5.10 'з г [308! [1414] [29П 10 6 гба 10 7 % 10 11 г7гел 10-1а 10 ' г См.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
