А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 50
Текст из файла (страница 50)
После отсисления бром удаляют нагреванием. Метод пригоден для определения 0,15— 0,30 дсг)л золота. После переведения всего золота в форму АиС], его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500мл золото оса'кдают на цинковой пыли [861) (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой Н359), соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см, главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цнанидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто аолото определяют титриметрически. В качестве титрантов используют гидрохинон [192, 204, 212], дитизон [939, 1114],иодид калия [551, 776, 778) с оттитровыванием выделившегося иода подходящим титрантом (см.
главу 5). Весьма перспентивны фотометрические и 'особенно экстракционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Разработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183), химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435) методы, позволяющие определять 0,01 — 100 лсг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а). В хлоридных растворах 0,004 — 0,1% Ап определяют рентгенофлуоресцентным методом [864]; в хлорцианидных и бромцианидных — титриметрически иодометрическим методом [778).
Тиомочевинные растворы анализируют довольно часто, поскольку тиомочевина является практически единственным реагентом для десорбции золота при его концентрировании и отделении Таблица 36 Определение золота и концентратах Определяемые лолляеег- яе, % Метод определения Коицеитрег Литература на ионитах [см. главу 3).
В тиомочевинных растворах определяют И вЂ” 15) ° 10 4%Ап экстракционно-фотометрически при помощи кристаллического фиолетового И35, 136), 2 10 ' — 1 ° 10 ' г/м,г золота определяют амперометрическим титрованием [6961. Анализ различных технологических растворов описан в работах [291, 338, 356, 593, 610, 696, 864, 1174, 12921. КОНЦЕНТРАТЫ И ПРОЧИЕ ПРОДУКТЫ Анализ концеятратов описан в И90, 331, 539, 1083, 1219]. В главе 6 приведены фотометрические методы определения золота в медных, цинковых и свинцовых концентратах.
Методы определения золота в концентратах приведены в табл. 36. Упомянутые нкггге продукты трудно классифицировать по происхождению или концентрации в них золота ввиду разнообразия объентов. Для их анализа используют тнтриметрические И97, 9391, фотометрические [633, 8561, экстракционно-фотометрические [35, 72, 110, 222, 449, 1177, 12841, каталитические [634, 6351, полярографические [51, 180, 535, 667, 11411, спектральный [4), атомноабсорбционный И871, реггггенофлуоресцентный [864, 1092) и антивациоппые И31, 308, 874, 895, 1414, 1532] методы. В шламах золото определяют экстракционно-фотометрическим И1771 и атомно-абсорбционным И871 методами.
В шлаке золото определяют экстракционно-фотометрическим методом при помощи морфолин-гт'-дитиокарбамината морфолиния И177] (0,041%) и титриметрически после пробирной плавки И971; в шлаке от переплавни анодного гплама 0,0045 — 0,0070',е Ап и в пыли от плавки анодного шлама 0,011 — 0,076% — экстракциопно-фотометрически при помощи хромпиразола 1 [222] [см.
главу 6). Для определения 0,012 — 0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод 1856], а 0,1 — 50% Ап в золотом припое определяют рентгенофлуоресцентным методом И0921. В покрытиях по молибдену ) 0,01 мкг/мл Ап определяют каталитически, а 0,22 — 1,03% Ап — полярографически [535, 6671; в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего [см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 6671 (0,22 — 1,033оАп). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи дианти-' пирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [511 [0,13 — 1,86% Ап).
Известны методы анализа прочих продуктов: известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов И 971, силинатного кирпича 19391, промежуточных продуктов свинцово- цинкового производства И10] (см. главу 6); огарков, хвостов [35], сырья с высоним содержанием сурьмы и галлия [449], [см. главу 6); веркблея, штейна И1771, пробирных корточек И80[, рубинового стекла И141], эмульсий фотослоев 141, монет [895, 15321, эптансиальных пленок И311, продуктов нефтепереработки [8741, ацетилпеллюлозы [3081, полиэтилена И414]. Медный Титрнметрнческнй е Фотометрическнй е Экстракционно-фото- метрический Активацнонный Атомно-абсорбционный Фотометрнчеокий Тнтрнметрнческий Химике-спегетрздьный Тнтриметрнческий Фотометрнчеокий е Экстрзкцнонно-фотометрнческий Фотометрический Актнвационный Атомно-абсорбцион- ный [197! [405, 542) [893] [моо] [1317] [1 79! 0,001 — 0,005 9.10 4 2,8 10 4 (см.
главу 6) 3 10 Я (з 5 дз,з).(о-4 [105] [186] 4,7.10 ° 0,36 — 0,38 Серебряный [8931 [197] [405, 542] [936] 6 Ьо л Золотой Цинковый (1 — 2) 10 4 (5,6 — 8,6) 10 ' [197! [405, 542) [893] [моо1 [179) Свинцовый 2 10 4 — 1 10 л 9,10-4 )~2,8 10 ' (см. главу 6) (1 8 3 5),10-4 Железный Никелевый Паддаднеиый 2,8.10-4 2,1 10 4 2,19 — 2,30 [893) [105] [(86] Ирндиезый Платиновый Смешанный Комплексный 0,014 — 0,017 0,25 5,6 10 л 5,7 АЙ (0 л [186] [1539! [893) [179! е Грзпнметрнческнй Фотометрический Экстракциоино-фото- метрический То же Свинцово- цинковый ПК-1, ПК-2 9,5 10 4 — 3.'10 Я (см.
главу 6) 0,22 — 1,86 0,13 — 1,86 [мо] Амперометрическнй Полярографический [51) [51] ЧЕРНОВАЯ МЕДЬ И ОБЪЕКТЫ, СОДЕРЖАЩИЕ МЕДЬ Золото в продуктах цветной металлургии чаще всего определяют пробирным методом. При этом получаются довольно точные результаты для объектов, содержащих )5 10 4%о Ап; при меньших количествах золота ошибка достигает 100 — 200%, не- Таблица 38 Определяемые почачестаз 4 Литература Метод определевия [178] [1239, 1240] [283) (2 — 8) 10-з 4 10 з — 1.10: з 1 10 з См.* Фотометрический > Экстракционно-фотометрический То же > Сп [131 6) [266) 2 10 з — 1,4 10 з (5 — ю).ю(см. главу 6) 1.10 з См.з 1 10 з — 5 10-з 1,1 10 з — 810> (0,6 — 10.7) 10 з (2 — 5).10 ' Определяемые делячества, % Оеьеят Метод определения [304) [И 75] [10, 700, 1045, 1534] [20] ]478) [1212] Катодвая медь Электролптпческая медь Медь Химико-спектральный Фотометрпческпй [304] [1239) 1 10 ' 1,310' 1 10 з [1045] [И75] [ю44] !641) [1316] [353» 5 Ю ' — 1 10 з 1 10 з--1 10 з 1 10 з 2 10 "— 4 10 ' [1182) [301, 377, 531, 648] [1316) [210, 497, 545, 701, 1049) [257, 258) [259) [374) [266] 510> — 510> >210 з 5,2.10 ' — 3.10 ' 3 10 з См.з 10 з — 10 з 3,7 10 ' (2 — 9) 10 з (см.
главу 6) 3,1 10 з (1,6 — 4,3).10 4 (см. главу 6) 1 10' См.* 110' 2 2,10-з 1 10 з — 1 10 е 6 10 з — 1 10 з 9 10 з (1 — 7) 10 -" 1,810 ' [36] [279) [0239] [4ОГ>] [405, 542] ]И5) [72) Ве Черновая медь Хп [10, 1147] [266] Окись меди Порошки и рас- творы иа медной основе Бедные руды [68) [507) [460, 462] [461, 859, 1274) [200) [263) [505) [11, 107, 1203, 1267, 1268, 1273) [Поб] [168) [378] >3 Ю 5,10:-з. 5.10-> В А) 10: ' См.з >10 ' 3 10 " 10 ' — 10 з 210' Ю-з Пробирпо-зкстракцион- но-фотометрический Химико-спгктральныа 5.10 з — 1.10 з 3 Ю-з [343] Оа Бедные продукты [124] 10 ' См.* (см.
главу 6) 1,7 10 з — 3.10 з Экстракцнонно-фотометрическнй Активационный Химико-спектральный > (п [99, 1275] [1228) [83] [538) Т( Ег 81 1.10 ' См.* 5.10" См,з смотря на большие навески (100 г); метод довольно труьдоемок. При анализе продуктов, содержащих большие гголичестэа меди, пробирный анализ затруднителен. В таких случаях навеску нагревают с конц. Н>30„сульфаты растворяют в воде, в нерастворимом остатке определяют золото пробирным методом. Методы определения золота в металлической меди и полупродуктах медного производства представлены в табл. 37. Таблица 37 Определение зоаота а объектах, содержащих медь Актквацпоиный > Фотометрическпй > Атомно-абсорбцаонный Экстракционно-фотометрический Спектральный Химико-спектральный Фотометрическнй Амперометрическиа > > Экстракционно- фотометраческий Спектральньш Методы, основанные на восстановлении золота до элементного состояния [232, 404), селективны, но недостаточно чувствительны.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
