А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 52
Текст из файла (страница 52)
М. Иеавее, А. И. Ьлеее. Ж. аналит. химюг, 26, 1606 (1971). [173) (167, 173) [167! [52, 173, 259, 297, 299, 300, 357, 376, 484, 618, 619, 639, 647, 648, 701, 716, 793, 820, 852, 894, 940, 982, 989, 1073, 1084, 1102, И17,И40, И99, 1271, 1293, 1306, 1381, 1424, 1430, 1431, 1446, 1535, 1554) (18, 77, 167, 173, 259, 297, 299, 300, 359, 376, 484, 618, 619, 639, 647, 648, 716, 793, 820, 852, 940, 982, 989, 1084, 1И7, 1140, И90, 1381, 1407, 1430, 1431, 1540) [167, 173] [167, 173, 259, 361, 1431) [167, 173, 259, 639) И73) [167, 173, 259) [167, 173, 259, 647, 852, 894, 899, 989, 1И7, И40, 1271, 1306, 1334, 1381, 1431) И67, 173, 259, И40, 1271, 1306! (619, 852, 1555) [173) [173, 647, 1068, 1223) (167, 173, 259, 1068, 1223, 1334! (144, 173, 647, 908, 982, 1068] [173, 820, 882, 989, 1068, 1334) [1271) [173, 259] (173] (167, 173, 647) (173, 1068) [167, 173, 259, 647, 852, 982, 989, 1068, И40, 12711 [167, 173, 259, 297, 299, 300, 302, 618, 619, 647, 648, 716, 793, 894, 982, 1073, И02, И40, 1171, 1306, 1381, 1540) [173, 259! (173) [173, 302, 618, 619, 701, 1068, 1298, 1535! (167, 173, 259, 297, 299, 300, 302, 618, 619, 647, 701, 982, 1068, 1535) [167 173, 259 297, 299, 300, 618 619, 648, 716, 793, 1073 И40 1271 1306] (167, 173, 259, 820, 1540) (167, 173, 259, 127Ц [173] [618, 619) [617 — 61 9) (173, 302, 484, 617 — 619, 645, 127Ц (167, 173, 259, 302) (167.
173, 259, 297, 299, 300, 358, 618, 619, 639, 647, 648, 716, 793, 933, 982, И02, И40, 1271, 1306, 1381, 1430, 1431, 1446, 1540) [167, 173, 259, 820, 882, 1102, 1223, 1271] [167, 173, 259, 699, 820, 882, 989, 1117, 1223, 1271, 1293, 1306, 1334, 1521, 1540] [646] [646, 989! [360, 509, 645, 701, 716, 738, 927, 989, 1140, 1199, 1430, 1431, 1535, !540! Н 73, 646! [173, 252, 646, 989] [В, 167, 173, 360.
376, 645, 716, 793, 927, 989, 1140, 1540] Со . !ч! . Йи. ВЬ РВ. Ое . 1г. Р! Необходима разработка методов определения ряда элементов, обычно сопутствующих золоту (тактик, серы, селена, теллура, рутения, родня, осмия, иридия), поскольку в арсенале аналитиков число таких методов невелико. Актуальна задача повышения чувствительности определения всех примесей. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩЕГО ВЛИЯНИЯ ЗОа!ОТА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПРИМЕСЕЙ Золото чаще всего необходимо отделять. Для этого обычно используют экстракцию как быстрый, надежный и эффективный метод. В качестве экстрагентов можно применять этилацетат, диэтиловый эфир. [], ~'-дихлордиэтиуговый эфир, дпнзопропкловый эфир.
Весьма аффективно, хотя и более длительно, чем экстракция, отделение золота методами ионообменной хроматографии. Методы выделения примесей из золота с органическими соосадителями еще нв разработаны. Золото можно маскировать: при определении меди — сульфитом [52), галлия — тиосульфатом [144!], висмута — цианидом [362). Золото можно отделять осаждением сернистым газом или гидразином. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ Примеси в золоте и его соединениях определягот химическими, физическими и физико-химическими методами, Спектральные методы используются наиболее часто благодаря высокой чувствительности.
Разработаны методы определения 34 примесей. Максимальная чувствительность 5 10 '% получена при определении меди и серебра [982]. Самая низкая чувствительность [173] — при определении Са, Ва, ЗЬ, ТЬ, Ьа, [г, Оз, Н1, Ег (0,01%), Ха (0,02%), Та, Сг[, Зг, Ь! (0,03%), Аз (0,06%), Р, П, Се (0,1%), В, Те (1%). Чувствительность определения моакпо повысить [647) для Са, Еп, В, Сп, Вл, Ак, Ре, 8[, Зп и ЗЬ до 10 е% концентрированием примесей на конце вспомогательного электрода испарением при 2000' С после отделения золота. Таблица 40 Спектральное определение примесей а золоте и его соединениях Чувствительность, интервал коицентрацай, % лите- ратура Аналитические ликаа, л при- месь Анвливируеммй объект [а[а К Си [а[а 5895,92 К 7698,96 Си 3274,0 [167] [167) [982] Золото 1 10 а 3 10 е 5 10 т ь Золото высокой чксстоты То же Золото АВ 3280,7 Ве 2348,61 — Аи 2694,37 МВ 2802,70 — Аи 2891,96 Са 3933,6 Ва 4934,1 Ен 3345,02 — Ац 2891,96 СВ 2288,02 — Ац 2694,37 В 2497,7 — РВ 2476,4 ь Технические кислые ванны То же Золото высокой чистоты Золото [1223] [982] йь 10 а 810' А! Оа А! 3082,2 — Ра[ 3065,3 Оа 2874,2 [1068] [167) [1068] [982) 0,1 — 2 1 10 ' См.* 0,1 — 2 2 ° 10-а !и 3039 Бл 2Ы4,33 Ац 2694,37 !л В! Ое Вк Ое 2651 Ва 2480,0 Золото высокой чистоты То же Самородное золото Золото высокой чистоты Золото [982] [302] [982[ 3 10 а 110 а — 0,3 .310ь РЪ 2614,2 ВЬ 2877.9 [297] [1540] [167], [302] [167) [982] Ю а — 10 а 10-а 10-а З.Ю ч 10 а — 03 1 10 а 7-10 ' В! 3067,72 Сг 2843,24 В! Сг 5!о Те Мл ре Мо 3170,35 — Ац 2891,96 Мн 2576,1 — Аи 2694,37 Ре 3020,6 2 4,10-4 [1223] Со Со 3044,0 — РВ 3065,3 10 а--10 а 810' — 0,3 5ЛО а — 0,2 10"' — 10 а [1 540] [646) [646[ [1540[ Х! 2416,13 Ви 2678,7 ВЪ 3692,1 Рп 2854,58 Х! Ик РВ 5 10 в — 0,12 1 10 в — 0,35 10 ' — 10 а [646! [646]: [15401 Оа 2909,1 !г 2664,7 РС 2659,45 волова !в %1, Ое !г Р! " Чувствительность окреаеленал АВ Ве МВ Са Ва уи СВ В ь Самородное золото Золото Золото высокой чистоты Технлческие кнслыа ванны Золото Сплавы Ац — Х! То же Золото высокой чистоты Сплавы Аи — Х! То лае Золото 5 10 ' 1.10 а 1 10 а 2.10-4 5 10 а См.* 3 10 а 1 10 а 4.10 а [982] [167] [167] [639) [167) [167] [167) [1223] Анзлизируеиый объект При- месь условии гнгрсаеленил (фон; потенциал, ») Лите- ратура Чувствительность интервал концентрации, ',4 Золото Сп Ад Сб 1и Т1 Зп РЬ 2404 — 7104 510 з — 710» (1 — 4) РЗ ' [1306! [1306! [1306! [882! [1271! [1271] (1306] 6Л' ХН»ОН; Е = — 0,42 6 Х ХН»ОН' Е =- — 1,27 6 Аг ХН»ОН; Е = — 0,70 1 М НС1; Е =- — 0,65 0,2 М НС1; Е = — 0,60 16%-ная НС1; Е =- — 0,55 Н»С»Н»04, рН 4,5' Е = — 0,71 нс( (1 ." П Н»С»Н40п рН 4,5; Е =.
— 0,49 НЕО, + ДН,ЫОМ Е = — 0,50 3 Кислые ванны НАцС14 Н АпС14 Золото 4 10 ' 2.10 з 1 10 ' — 1,2104 [61 9] [[1306] Золото самородное Золото ЗЬ В! >10 4 [1271! 2.10 4 НАпС14 110 3,310» — 10 з 3,3 10 ' [618] [617! Золотииы Золото самородное Зе Те 1М »ЧН»С1, рЕ1 8,9; Еь!, = — 0,68 Ь»Н»ОН + Н,С4Н40,; Е = — 1,40 Сьн»Ы + диметилгли- оисим; Е = — 1,03 6дг ХН40Н; Е = — 0,98 0,2М зтаноламии + +0,2М Ыа»804; Золото 1.10-4 1 2,10-з [1306! НАпС14 (1271! йн Рб Золото Сплавы (1306] [1199! 1.10-4 4.19 — 4 1 10-4 — 2 10-з Наиболее перспективны химико-спектральные методы, основанные на предварительном отделении золота.
Наиболее чувствительные методы определения примесей эмиссионным спектральным анализом приведены в табл. 40. Атомно-абсорбционный метод применяют для определения примесей Сц И102, 1381, 1430], Аи И381, 1430] к.п И381], РЬ И102, 1382], Ре И102, 1381, 1430], Со И102], Рг] И430] в золоте И430], золоте высокой чистоты И381! и покрытиях на меди и бронзе И102]; чувствительность определения 10 ' — 10 '%. Из других методов следует отметить пламенно-фотоиетрическнй, позволяющий определять с чувствительностью 5,6.
10 4% Сп и 1,32 10 '% Аи при 324,7 и 338,3 нм соответственно И084]. Для определения Р1 и Рг( в сплавах с золотом разработан рентгеноспектральный метод. Серебро в золоте чистоты 99,44 — 99,70% определяют рентгенофлуорнметрическнм методом И407]. Полярографическн мол<но определять 17 примесей с максимальной чувствительностью 1,0 10 '%. Используются различные Таблица 41 Полирографичсское определение примесей в золоте и его соединениях Таблица 42 Фотометричсское определение примесей в золоте и его соедииеиинх Чувствительвостго интервал концентраций, ',4 Лите- ратура При- месь Анализируемый объект Ревгент [716] 7 4 10-4 8,10-4 Золото Сп бис-(Циклогексилиден- гидразид)щавелеван кислота Дитизои (359! 5НО з 2 10-4 2,10-4 Золото высокой чистоты Золото Золото самородное Сплавы Ап — Са [361] [619! (908] Ксилидпловый синий Н В виде Ндоптз 1-(2-Пириднлазо)-2- нафтол Дитпзои Аз-Мо-гетерополикисло- та Днэтплдптионарбами- нат Батофенаитролии Диыетилглпоксим 1-(2-Парню»лазо)-2- нафтол Дптнзои Мй нд Са 1 — 5 2 6 10-4 5.10-» (1 — 8).10 з (716! (1298! Золото Золото рафиниро- ванное Золото РЬ Аз [362! >10 4 В! (358! (1293] (360! 10 ь ре Н( РЛ 2 10 ' 2 10 з (360! разновидности метода: осциллографическая, квадратно-волновая и катоднолучевая полярография (табл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
