А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 49
Текст из файла (страница 49)
Метод применим для анализа гранитов [22], содержащих 3 10 в — 2,8 10 '% Аи„и рудоносных кварцевых жил [328)„Химико-спектральным методом определяют в 5 10 з% Ап в диабазе [898), )~ 1 10 е% Ац в граните [898] и ~ 10 е% Ац [1193], ) 5 ° 10 з% Ап [584, 586), ) 1,5 10 е% Аи [501], (1 — 5) ° 10-'% Аи [1462],)(0,3 — 6,5) 10 — 4% Ап [519] и1,4.10-в % Ац [936) в горных породах. Экстракционно-спектрофотометрическим методом при помощи кристаллического фиолетового определяют в 10-4% Ац [480], экстракционно-флуориметрическим— при помощи родамина С вЂ” 2,2 10 ' — 3,6 10-ь% Аи И214]; метод подробно описан в главе 6. Все методы требуют предварительного выделения золота.
'Руды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 ' — 10 '% Ац, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт.
[734] для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9 — 6,5) 10-'% Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3: 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом, Методы определения золота в рудах приведены в табл.
33. Анализ золотоносных руд см. [745, 1294, 1469]; извлечение золота из золотосодерл<ащих полиметаллических руд [56], рациональный анализ руд [190, 331!. Содержание золота в водах: пресной (природной, подземной), слабоминерализованной, солоноватой и морской составляет 10-"— — 10 '%. Поэтому перед определением золото обязательно концентрируют (см.
главу 3). В природной воде золото определяют титриметрически при помощи дитизона с чувствительностью 0,2— 0,3 млг Ац [402], фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами при помощи и-диметиламинобензилиденроданина И215! и дитизона [1188! соответственно. Экстракционно-фотометрическим методам следует отдать предпочтение перед фотометрическими: например, чувствительность экстракционно-фотометрического метода с применением метилового голубого составляет 1 ° 10 7% Ап [265], при помощи бриллиантового зеленого можно определять 5 10 ' — 1 10 т% Аи [389]. Известны экстракционно- 5,10-з 8.10-з См.
главу 5 8 10 з ;>~5.10 е в-иоы(л (0,7 — 8,7) 10 з 5 10 т — 1 10 з (7,2 — 43,5) 10 з См. главу 6 То же * Чуветвительиоеть определеиия золота (в %). 1393, 1469) [402, 659] [493, 580] [405, 542! [180] [575) [212] [1284] [1177~ [268] [И 83] [180) [1030) [57, 316) [584) [И 71] [500] [282) полярографический (268! (чувствительность 10 '% Ап), атомноабсорбционный (1557! (чувствительность 5 10 'ого Аи), активационный И вЂ” 3,31] (чувствительность 10-'о% Ап) и пробирный (1011] (чувствительность 3 10-'о% Ап) методы определения золота в пресной воде. 11о данным Пещевицкого и совет. (421], в морской воде концентрация золота равна 2 10г ы г-ион/л (4 10 о мг/л). Основная форма нахождения — АпС1т.
Авторы вычислили равновесные концентрации всех комплексов золота (в г-ион/л): АпС1т 10 ', АпС1, 3 10-'"; АпВг, 2 10 "; АпВгт 1 ° 10 'о; АпС1Вг 10 '; АпУе 10-"; АпЯ- 10-"'; АпС1,ОН- 5.10-"; АпС4(ОН)т 9 10-"; АпСЦОН), 2.10-"; Ап(ОН), 8 10-"; АпОНС1- 10-ы; Ап(ОН)., 10-". Нахождение золота преимущественно в анионной форме позволяет избирательно сорбировать его ионитами. Методы экстракции в данном случае не универсальны. Концентрирование золота при анализе морской воды см. в (756, 1118[; обзор методов определения золота в морской иоде приведен в (1009!. В слабомиперализованной и солоноватой водах золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 5 10 '% (70), в морской воде — химико-спектральным (821) (чувствительность 9 10 >ос>о Аи) и активационным методами [390, 842, 1067], максимальная чувствительность 10- и'о [1067!.
БИОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ В почвах золото определяют титриметрически при помощи дитиаона (402]„фотометрическим методом при помощи и-диметиламинобензилиденроданмна (1215], экстракциопно-фотометрическим методом при помощи бриллиантового зеленого [1420), активационным методом [328!. Методы требул>т большой навескп: например, при определении 9.10-о — 1,5 10-'оо Аи при помощи бриллиантового зеленого навеска составляет 20 — 100 г (1420!. В золе растений золото определяют титриметричесии дитизоном (402], полярографпчески (535! [определяют (0,9 — 1,3) 10-'%о Аи], активационным методом (328). Для анализа золы животных, гумусовых веществ (402], пищевых продуктов [907] и мочи (911, 1078] применяют тит'- риметрический метод с использованием дитизопа.
Для определения золота в биологических объектах широко использук>т фото- метрический метод: при помощи и-диметиламинобензилиденроданина золото определяют в цельной крови, сыворотке, печени, ткани и моче (1270, 1369). Широко применяют радиоактивационный метод (43, 186, 261, 328, 830, 953, 972, 985, 1470, 1510! длн определения 6,3.10-'% Ап (1135] и 5 10-'% Ап [1332! в крови, 8.10 '— — 2,7 10-'% Ап в волосах (754] и 6 10-'% Ап в слюне (1104!. Все методы требуют концентрирования золота.
Таблнца34 Определение золота в сплавах Лите. рятуря Сплав (514] (514] [1061] [1199] (355! [743] (870] (Н77) Си. главу 5 Ап — Са Аи — Ао [222] [115] [593] (91] [115] [743] (1199] [ "р)4] (1219] Ап — )в Ап — Эп Ад — РЬ Ао-Со — Ал [7! [939] [1199] (904] 0,14 — 0,28 (1293] [1199! (1199! [544! (1 8! [П 99) (554] (543) [666) 0,7 — 1,4 9,5 Ао — Ай — Рб — Рг Аи — Са — 1в — ЭЬ Разнообразные сала- ны 1 мо 0,32 О, 924- -1, 548 7,4 — 11,3 0,06 — 0,32 1495] [51) [568] (180] (187] Шлихоеое золото Ан — Р>) П1лнхоеая платина Ап — Рг Ао — Си — ПП Ап — Си -Ры( Ап — Ай — Рб Аа — Са — )в Аа — Со — А9 — Рб Метод олределекяя Тнтриметрнче жий Потенциоиетрический Тнтрииетрический Полярографнческий Актиеационный Фотометрический о Экстракцнонно-фотометркческий То же Аиперометрический Фотоиетрический Полярографическнй Ампероиетрический Фотоиетрический Полярографический Титриметрический Экстракционно-фото- метрический Титриметрический ь Полярографическкй Электрограеиметрический Титрииетрический Полнрографический Спектральный Титриметрический Полдрографичесиий Кулонометрнчесинй Спектральный Потендиометрический Аипероиетрическкй о Фо ток етрический Полнрографический Атомно-абсорбционный Одределяенме коли чеотьго И >~З 0,012 — 0,036 2,37 (си, глазу 5) 1,6 — 2,2 (си.
главу 6) 1 — 3 (см. главу 6) )0,3 мяо/мя 200 СПЛАВЫ РАСТВОРЫ Для определения золота в сплавах применяют весь арсенал методов, описанных в главах 4 — 8, поскольку диапазон определяемых концентраций очень велик. В сплавах Аи — Ад [841] (см. главу 4) и зубоврачебных сплавах И217] золото определяют гравиметрически. Остальные методы определения золота в сплавах приведены в табл.
34. Анализ сплавов аолота проб 536 — 1000 методом квартования см. в [916]; методы анализа сплавов рассмотрены такнсе в [340!. ШЛАМЫ Золото определяют в медных, николевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, титриметрическим, экстракционно-фотометрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационяым методами.
Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама модноэлектролитного завода (в бс): Аи 0,5 — 2,5; Ад 8,0 — 53,7; Сц 12,26 — 45,0; РЬ 1,91 — 8,35; Вс 0,1 — 0,7; ЯЬ 0„2— 6,76; Ал 0,1 — 5,42; Яе 4,8 — 24,6; Те 0,3 — 3,77; Ре 0,3; 8!От 2,18— 8,3; Н[ 0,04 — 0,9.
Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. Таблица 35 Определение золота в исламах Определяем мс исличсстня,% Литература Метод спрсдслсния Грлвимстркчссккй Тктриметркческий Амлерометрическкй Экстрдкцссокко-фотомстричсский Фотомстрический Палирографическкй Химико-спектральный Атомво-абсорбцвоккый Аитивлциовкый 202 См. главу 4 0,14 — 0,28 1,6 — 7,8 мс 0,32 0,9 — 1,5 (см. главу 5) 0,77 0,13 — 1,86 7,4 — И,3 О,И 0,06 — 0,32 [1355! [939] [493] [51] [568] [И 77] [51] [180] [936] [187] [529! Наиболее часто золото определяют в цианидных и тиомочевинных растворах.
Цианидные растворы широко используют в технологических процессах выделения золота из природного сырья, для электролитических ванн. Исходные растворы для алентролитных ванн содержат большие количества золота, после гальванического золочения эти растворы могут содержать 5 10 ' г-ион/л золота. Необходимой стадией подготовкицианистых растворов к анализу является тщательное разрушение цианидного компленса и переведение золота всех степеней окисления в трехвалентное (АпС],).
Звягинцев и соавт. [212! использовали для разрушения цианидных растворов НС], КВг + Н,Я04, КМп04, с]НсОН, К,Сг,О„КС]0,. Наилучшие результаты получены при окислении цианида бертолетовой солью в присутствии азотной кислоты. Метод пригоден для анализа растворов, содернсащих 2.10 4% Ап. Бусев и соавт. [74а] рекомендуют разрушать цианидный комплекс нагреванием растворов с концентрированной серной кислотой и онислением золота до трехвалентного бромной водой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
