А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 51
Текст из файла (страница 51)
г[уотометрические методы [641, 1044, 1239, 1444) чувствительны, но малоизбирательны: золото нужно отделять от сонутствующих элементов. Перспективны экстракционно-фотометрические методы [72, 342, 353, 1317] как высокочувствительные и селективные, однако они не всегда применимы. Так, методу [1317) не мешают лишь 50-кратные количества меди; метод [353], не уступающий по точности пробирному анализу, предполагает трехкрат- Определение аолота в металлах и металлоидах Химико-спектральный Активационвый > Титрнметрический Фотометрическнй Экстранционно-фото- метрический Полярографичесвий Спектральный Атомно-дбсорбционньтй Активапионпый Спектральный Химико-спектральный Активацнонный Экстракционно-фотометрический Активацновный Экстракциовно-фотометрическвй Химико-спектральный > Активационный > Амперометрический Хи>гикс-спет>тральный Активационвый 38 (кргдгйгкгниг', Т а б л к ц а 38 (гкгняяниг) Таблица Оярвдзкягмнг колкязггвв, % Элв- мент Элг- мент определяемые квгкязатвг Метод аяргдгггякя Лктгргтург Литература Метод оярвдгггдкя 810з — 1.Ю' 510 гз 10 з — 10 ' Хкмкко-сдвктральвый Актлвационвый и (454) [251] 7з Рг И1 Ек Ю' — Ю' 1 10 з См.* 10 'з г См.г 9 10 з См.г 3.10 ' — 3 10 ' 3 10 ' —.3 10 ' 3 10 ' — 2 4 10 ' 10 з 1,6 10 з — 3,8 10 '- Ю' — Ю 2,10-гз г См г 7.10 з — 10 ' Хкмнко-спектральный Актпвационный и Спектральный > Химико-спектральный Актнвацконвый Фотомвтркчгсккй Спектральный Химико-спвктральный Актквацпонвый ° и КЬ 8в Ог РЪ 1г РГ и Чувгтвкгельквггь олредзггккя гогогг 1в %Ь 9)Ъ, Та Р з Экстракцконко-фстомет 0,1 лзкз/мл См.з 10 з См." пую экстракцию соединения золота с полиэтилвнгликолвм раствором мвтилвнхлорида, что уввличивавт продолжительность опрвдвлвния.
Наиболее высокочувствитвльныв и свлвктивныв нвйтроноактивационныв методы (104и5, 1175] требуют громоздкой аппаратуры. Весьма перспективен экстракционно-фотомвтричвскнй метод опрвдвлвния золота при помощи хромпнразола 1 (см, главу 6) (134и), позволяющий определять золото сразу жв после растворения объекта бвз отделения от меди; определению пв мешают 5000-кратныв количества меди.
(704] 505] [703] (28, 29] (400] [456) [667] [535] 534] 283] Аг 510 "Смз 5,5 10 ' 4.Ю "--1 10 з ~3,5 10 з ЗЛОз — 1 104 1.10 4 5 10 ' О, 1 л кг 7мл См.* ЭЬ В( МЕТА31ЛЫ И МЕТАЛЛОИДЫ Наиболее распространенными методами определения золота в металлах и мвталлоидах являются физико-химические (табл. 38). Современная промышленность предъявляет высокие требования к чистоте продуктов, поэтому часто необходимо определять золото с чувствительностью 10 "— 10 гг%, что может быть достигнуто только сочетанием надежных методов выделения и концентрирования золота с высокой чувствительностью и свлвнтивностью определения, (1,1 — 2,2) 10 ' Ю"' — Ю з 1,6 10' 3410з — 210з 10 '--4 Ю з 3 10 з См.з 1 10 г — 2 10 з к 10 з См.з 1,10-з См и 3310з — 210з 2 10 з См.* Те ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ К полупроводниковым матвриалам — соединениям кремния, германия, системам типа АпВУ' и Ап'ВУ предъявляются высокив требования относительно их чистоты, поэтому для опрвдв- рпческкк Акпгвацконный Хкмкко-спектральный Актквацловный и Тдтркмвтрическкй Фотометркческкй Полярографкческкй и Тктркметркчвсккй Экстракцковно-фото- метрический Слгктральвый Химико-спектральный Актпвацконкый и Спектральный Акгквацковный Спектральный Химико-спвктральный и Актквацконный Хлмвко-спектральный (1489) [368] (28, 29, 185,246, 511, 814, 980, 1287, 1289, 146Ч [84, 256, 259! (511) (482] [697] (680] (336, 677 — 679) В(35) [275] [255, 1087! [166, 259] [771, 772] [10, 640, 705, 777, 792] [739] [283] [277, 364) [259] [10] [253] (151, 698) [118, 670, 671, 1062] (125] (148, 151, 457, 458] (684! (613] [213, 670] [623, 624] Химико-слгктралькый Экстракциопво-фотомвт- ркческкй То же Спектральный Актквациопный Спектральный Актквацковпык Спектральный Актквацнонвый Спектральный Химико-спектральный Актквацковный Спектральный Актквацковный 2 10 з (0,1 — 50) Ю- (см.
главу 6) 0,1 лзкгбял См.г 2.10 ' — 0,2 7,4 10 з 5 10-з О 2 9,10-г 2 5.10-4 1,10-з 5.10-з 3,2.10 з — 5 10-з 2 10 — з 2,10-з 5 Ю 4 — 2 10 з 3,1.10 з 510' — 0,1 610' — 1,110з [283] (399] (104] (220, 296] [100, 103, 122] (149, 153, 220) [102, 153, 220] [150] [152] (987] (296, 399] [468, 988, 1245] Таблица 39 Определение золота в химических ревгеитах Опредечяемые девичества, Е Литература Объект Метад определение [411, 413] [41 4] [3751 [37, 38] [41 51 1 10 в См." 10 ь См,ь (1 9 — 5 2) 10 в 1 10"' См." 1 10 в См.* в Актдввциопный Химико-спектральиый ь [41 5] 1 10 в См.е вео МЕО во ТРО РЬО, РЬвов РО уо Овов Е(НО Нитреты К, Ыв Фосфаты К, ЕЬ, Св Хларкды К, ЕЬ, Св )Час) КС) Сп80а 5Нво М8(С)Ов)в Епсов сйсо Сй$ Аво)в н,о, Кинетический Химико-спектральный Фотометрический Актпвациоиный Спектральный Химико-спектральный Фотометрический Химико-спектральный Активвциокиый Спектрвльиый Активвционный Химико-спектральный Активвционный Химико-спектральный Активвциопкый Спектральвый Э 10 в См,ь 2,5 10 ' См.ь 480 ' 4,2 10 ' 110в — 110в 3 10 в См." 10 ь — 10 в 5 10 в Си.е 10 и е См,* 2,5.10: те в См."' 3.10 а См." 5,910" 1 10 ' Смд (2 — 3) 10 т 1 10"в — 1 10 в 1 10 в См.ь 5 10 в — 5 10 в 3 10: в 10 4 См.е [527] [947] [292] [486] [649] [412] [3511 [398) [1086] (12361 [257, 258] [488] [681 [1275,12761 [166] (4151 [98, 101] [250] [11151 ления золота с чувствительностью 10 'е9а применяют радиоактивациопкый метод анализа.
В двуокиси кремния золото определяют экстракциопно-флуориметрическим [5471 (чувствительность 0,05 лвкг!мл) и активационным [246, 248, 363, 990, 1330, 1494] методами; в последних максимальная чувствительность 1,2х х10 теа4 Ап [9901. В тетрахлориде кремния определяют 10 '— — 10 та4 Ац полярографическим [791, а 2 10 вайа Ац химико-спектральным [831 методами. Для определения (1 — 5) 10 в айа А)т и 2 10 'а4 Ап в силикоформе (СНв8)С)в) применяют соответственно полярографичсский [80) и химико-спектральный [83] методы; можно использовать также радиоактивационяый метод [886, 13451. Для анализа трихлорметилсилана предложены полярографический [791 (10 ' — 10 вайа Ап) и активациокный Ц19) (5 10х Х10 "% Ап), [281 (3 10 '% Ап) методы.
Б тетрахлориде германия определяют аолото полярографически с чувствительностью 1 10 '9е [79, 80] и химико-спектральным 841 методом (чувствительность 2 10 тейа Ап); последний метод молтно применять для определения > 1 ° 10 ва4 Ап в двуокиси германия [841. Описан анализ СбТе !585, 1332], ОаАз [117, 200, 319, 337, 397, 505, 506, 1273, 1440], 1пР [5041, 1пАв [851, 1пЗЬ [1081, Те8п [1061. ХИМИт!ЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ Методы определения золота в химических реагентах (кислотах, основапиях, солях, окислах и пр.) представлены в табл. 39. В хлоридах, нитратах и карбонатах лития, натрия, калия, рубидия, цезия, магния и щелочноземельных элементов золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 2 10 "',4 Ап 1408, 4091. В хлорбензоле, ацетоне, трихлоротилене методом амальгамной полярографии с накоплением молчке определить 10 'а4 Ап [781.
Золото определяют в мочевине химикоспектралькым методом с чувствительностью 1 ° 10 в айа 14131, в растворах тапкипа и формальдегида золото определяют титриметрически [1297]. * Чувствительность определения запета (в ',4) Ы (та К Св Ад Ве Мд. Са 8г Ва Хгг Пд...... 8с, г'. !.а, Се В. А! Са . !и Т! Т! Ег, П1, ТЬ 8! Се 8в РЬ г(Ь, Та, Р Ав 8Ь В! Сг Мо Ч',С. 8. 8е Те Мп. уе 212 Глава, 12 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЗОЛОТЕ И ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ Аналитический контроль чистоты золота и его сплавов необходим в свази с их широким применением как валютной ценности, а также в ювелирной промышленности, медицине, технике [при изготовлении электрических контактов и обмоток сопротивления потенциометров как элемента с точно установленной высшей точкой плавления на температурной шкале и т. д,).
Содержание посторонних элементов в зависимости от объекта анализа колеблется от 10 ' до десятков процентов. Ири анализе сплавов, содержащих большие количества золота, вполне достаточна чувствительность 0,01%. При анализе золотохлористоводородной кислоты необходима чувствительность 10 4 — 10 в%, а при анализе золота различной степени чистоты требуются методы с чувствительностью 10 ' — 10 '%. Чистоту золота контролируют спектральным анализом [639), позволяющим обнарунгить Со, Ай, Ре,Я[, Са, А(, РЬ, Яп, Р1, Рг(, Рг(, ВЬ.
Разработаны химические методы обнаружения Ад, Сп, РЬ, Сг), Вг, Рй, Ы, Со, Хп, Ре, А), Яп в сплавах золота И434]. г1истоту золота и ивделий из него можно оценить по плотности образца [840]. Последний метод применим лишь для образцов с высоким содержанием золота. Количественные методы определения примесей лучше всего разработаны для самородного золота. Микро- химический метод анализа золотин с определением в них Ап, Яе, ' Те, Сп, РЬ, Вг, Ге, Аз, ЯЬ, Яп, Сг(, Хп, М, Со, Мп и нерастворимого остатка предложен в [616 — 619).
В настоящее время разработаны методы определения в золоте и его соединениях 54 примесей. х1увствительность методев изменяется в пределах от 5 10 '% при определении Сп и Ая [982] до 1% при определении В и Те П73). Ниже приведена библиография по определению различных примесей: * Полные сввдеиив поданному вопросу см. в обзоре; В.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
