А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 41
Текст из файла (страница 41)
Подберезская и Шипенко [449] применяли полиэтиленглиноль для определения 0,001 — 0,015% Ап в сырье, содержащем Т1 и ЯЬ. К назеске руды прибавляют 15 — 60 мл смеси НС1 + НХОс, нагревают 1,5 — 2 час, разбавляют водой к кякятят до растворения солей. Осадок отфнлътровывают, промывают горячей водой, нодкксленной НС1.
0>кльтрат н нроиызкые воды упаркзают досуха, прибавляют 3 мл смеси НС1+ НХОс, упарнэают до объема 2 мл к разбавляют водой до объеча 50 мл. К раствору в делятельной воронке прибавляют 10 мл 0,01%-ного раствора днтнзона в бензоле н экстрагкруют 30 сся. Экстракт промывают водой, упариэают в фарфоровом тигле к оголяют. К остатку кркбазляют 3 мл хлорной воды, упарнвают прк 65-70' С на водяной бане, сухой остаток выдерживают в тигле на водяной бане 10 — 15 мия, прибавляют 9 мл НС! (1: 1), 5 — 10 мл воды, переносят з делнтельную воронку, разбавляют водой до объема 50 мл, вводят 4 м* 0,5%-ного раствора полнгткленглнколя в иеткленхлориде и экстрагируют 30 сск.
Оптическую плотность измеряют кри 325 ям. Калибровочный график строят в интервале 5 — 100 мкс Аэ. Определение при помощи КВг и полиэтиленглнколя-1000 [1545]. Метод сочетает отделение > 50 мкг Ап от Сп, РЬ, Ре, В> и фотометрическое определение золота. Аналнзкруемый раствор, содержащий иянниальное количество НМОс, унарнвают дважды почти досуха, прнбавляя яо 0,5 — 1 мл конц. ННО„к разбавляют водой до необходкмого объема.
К элкквотной части раствора прн- 162 в 100 мл 85' -ной Н базляют фосфатный буферный раствор с рН 0,9 — 1,4 (1000 с, —, с )>(а>НРО> 12Н>О водного раствора КВг, 3 мл 20 с -ног йс-н й >РО> растворяют в 400 мл воды), вводят 3 мл 25%- ят ' мл,б-ного 1000 2 ' 4 "'го эод"ого раствора нолкэткяен'л'>ко""- к — 3 раза экстрагкруют 6 мл иеткленхяоряда. Экстракты фкльт в мерную колбу емкостью 20 — 25 мл, разбавляю и измеряют оптическую плотность к к 39> л, г азляют до метки иетклейхло к ф льтругот р дои рк > ям относительно холостого эк- Метод применен для определения 0,012 — 0,26% Аи в оловянпосвинцовых припоях после выделения золота на теллуре при действии ЯпС1, в присутствии винной кислоты [856]. Определение в виде полиэтиленгликоль-зол (П1)- ото( )-сахарината г,". астворы соединения в метнленхлориде имеют максимум светопоглощения при 315 км.
Закон Вера соблюдается пр прн конр ц — мкгlмл Ап. Не мешает ряд элементов при соотношении Ап: Р>[: Р1: Аз: Мп: 8Ъ: >т1 > Ге(П1): Со = 1: 100: : 600: 700: 1000: 1500: 10 000: 20 000: 50 000. Мешает Нк(П). Около 10 м б не ботее 1 мс Ао во коло 100 мл водного аналяэкруемого растэо а ( Н ) 2), дкксляют в делктельной воронке 2 мл кон . НКО, к нас ра р - ), содержащего аэянют 3 мл 4 с!-кого водного яство а сах раствора Н 7 (40 5)~ Н 500 мл воды), 3 мл козкэткленглкколя-400 (объеи астзо 100 мл) экстрагяруют трижды ко 7 мл иетвяеяхло к а к ял а мерную колбу емко т ю 25 Э р д иеткк иетнлекхл~ стого экстракта прк тсащк го окткческую плотность и к 315 ям о к тсащкне слоя кюветы 2 см. Р тносктельно холо- 1,10-Фенантроаннат железа (11) Соединение 1,10-фенантролината желез (П) А С! а с и, илн с и г, можно экстрагнровать нитробензолом или ф Ямамото и соавт.
[708] определяли (1,5 — 7,5) 10 ' г-ион]л Аи энстили хлоро ормом. ровс Н 2 — 6.И рагированнем ионного ассоциата АпС) литр б й нтро епзолом из раствов с р — . однд-ионы завышают, а ЯпС1, занижает рез льтты. Влияние соп тств ю их комплексона 1П. у вующих катионов устраняют прибавлением По анным [1269 д 11' 9], максимумы светопоглощения ионного ассоциата [Ре(1,10-фен)з][АпВгь ), в хлороформе лежат п и 415, 480 лотность воднои фааы соответствует рН вЂ” 2 мкг Ап в 10 мл хлороформа. Определению 50 мкг Аи не мешают по 10 мг Со, Хп, Ее(П1), по 20 мг Мн(Н), Сг(1П), по 40 мг Си, Х1, равные количества Р1(1Ч), Рс[(П), Нд(11), 1г(11>), Оз(! г) Анализируемый раствор, содержащий 20 — 200 мкс Аэ П1, в делктельную воронку, нркбазляют3 0,1 гг КВ раствора 1 10-феваш'рочкната >колеса(11) е овн Ра водой о объема 20 мл к о Й 1 — 3 СН~СООХа. Экстрагируют тремя норцяямк переносят э мерную колбу емноистью 10 мл, разбавляют хяо стью л, раз ав яют хлороформом до иегкэ стракта.
откость нрк с 0 ям относительно холостого экс 5 163 Ббльшие количества золота (50 — 250 лгкг) можно определять фотометрическим титрованием с ошибкой -+1%. Определению не мешают 40 лег Сп, 30 лгг Со, 50 жг Ге(П1), по 20 лгг Хп, Сг(1П), Мп, Х1; мешают Р1(1т'), Рд(П), 1г(1Ъ'), Оз(1т'), 1 и ЗСХ . Титруют 0,0025 М раствором ферроина при рН 1 — 3. Оптическую плотность измеряют после 2 жим перемешивания и через 3 — 4 агин после разделения хлороформа и воды. Метод Н316) почти аналогичен предыдущему.
Определяют .олото в меди после растворения образца в Н> )Оз (1: 1) или в смеси НС1+ НХОз и удаления ЯОз обычным способом. Золото можно епределять косвенно, определяя желеао при помощи батофенаяаролина. В этом случае аликвотную часть хлороформного экстракта вводят в мер иую колбу емкостью 25 мж в которой находится 5 лл 0,05эй-ного раствора батофенантролина в або. этаноле и 5 капель 20эй-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина. Разбавляют хлороформом до метки и через 1 час измеряют оптическую плотность при 536 вл в кювете с толщиной слоя 5 сл. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Флуориметрические методы определения золота только начали развиваться. Они обладают несомненными преимуществами перед фотометрическими, сохраняя достоинства последних в отношении простоты выполнения и точности результатов.
Одним из за>нных преимуществ является их более высокая чувствительность, хотя условия флуориметрического и фотометрического определений часто совпадают.. Определение при помощи койевой кислоты [4511. Максимум излучения раствора соединения находится при 470 нм, максимум светопоглощения — при 380 нлг. Оптимальные условия определения: рН 5,7 — 6,8; концентрация реагента 0,2 — 0,6%; перед измерением интенсивности флуоресценции растворы выдерживают 30 мин. Метод поаволяет определять 2 — 50 мкг Ап в объеме 50 мл с чувствительностью 0,02 лгкг>л>л. Определению 40 мкг Ап не мешают 10 >ккг Рг)(П), 50 л>кг Ре(П1), 100 мкг Нд(П), Рь(П), 2 мг Те(1У), 200 — 300 жкг Ад, 400 — 500 мкг Сп, 10 мз Т1(1П). Сильно мешают ХНаС1 и ЯН ХО .
Мурата [369] определял золото в аналогичных условиях в присутствии 0,5 — 2,5 г ЯаС1. Не мешают 2 л>г Те(1т'), который можно использовать как коллектор. Определение прн помощи и-днметиламннобензилиденродаинна [6831. Максимумы светопоглощения и испускания экстрактов соединения с золотом в СНС1, находятся при 440 и 580 нм. Оптимальные условия определения: кислотность водной фазы — 0,5.
Л1 НЯОз, концентрация реагента — 0,005 и 0,01% при определении 2 и 5 мкг Ан соответственно, концентрация )х)аС1 — 0,5%, время экстрагирования — 30 сек, объем водной фазы — 10 мл, органической— 6 л>л. Селективность мала, поэтому в присутствии Сп, РЬ, Нд(П), Рь(1У), Т1(П1), Оз(т'П1), Ре(П1), Ая, Те(1т"), Рб(П) золото рекомендуется отделять. Определение с применением родамина С [1214]. Экстракт ассоциата в диизопропиловом эфире имеет максимум флуоресценцни при 575 мм.
Оптимальные условия перед экстракцией> 0,35 М ХНаС1, 0,4 М НС1, концентрация реагента — 2,5 10 а М, объем водной фазы — 25 л>л, органической фазы — 10 мл. Золото выделяют соосаждением с теллуром. В этом случае определениго не мешают ЗЬ(Ъ), Т1(1П), 1п, Са. Метод применяют для определения 2,2 10 а — 3,6.10 а% Ап в горных породах при навеске 10 — 30 г.
Экстракты соединения золота с родамином С в смеси бензола и диэтилового эфира (1: 1) устойчивы 1 час. Интенсивность красно- оранжевой флуоресценции максимальна при концентрации 4 М НВг и 0,5 М КВг в водной фазе. Чувствительность 0,05 >яка!лаз Ап. Метод применим для определения золота в порошке кварца, содержащего Ап, Ре, Мп, Рд и Ад [547).
Таскарнн и Щербов (583) экстрагировали ионный ассоциат из раствора Н,ЗОю Определению мешают Ня(П), Ая, Т1(П1), Оа. Определение золота в минеральном сырье при помощи бттилродамина С [447, 448, 4501. Максимум излучения лежит при 590 нлг, максимум спектра возбуждения — при 565 нж. Из изученных экстрагентов — толуол, ксилол, бутилацетат, смеси бепзола с эфиром или ацетоном — наилучшим является бензол. Молярное отяошение компонентов при образовании ионного ассоциата 1: 1 \ коэффициент распределения между бензолом и водой равен 10. Реагепт рекомендован для определения 0,1 — 1 мкг Ап в минеральном сырье после выделения золота адсорбцией на активированном угле.
Сульфидные руды перед анализом обжигают 2 час при 500— 600' С. К навеске руды, содержащей 0,1 — 1 маг Ап, прибавляют 15 — 20 лл овежеприготовленной смеси НС1 + НХОз (3 > 1) и нагревают 1 час. Пробу разбавляют водой, кипятят до растворения солей и отфильтровывают йераствоимый остаток.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
