А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Метод применен для анализа сплава АЯ вЂ” Р1 [731. Тиазиновые и оксазиновые красители Определение при помощи аминонафтодиэтиламинофенокеааина (нильского голубого) [572!. Ионный ассоциат акстрагируется луч)пе всего смесью дихлорэтана и трихлорэтилена (1: 1), максимум светопоглощеггия экстракта находится при 645 км. Оптимальная кислотность водной фазы соответствует рН 1, концентрация реагента 0,002э>е.
Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 1 — 30 мкг Ап в объеме 10 мл, з =- 7,2.104. Определению не мешают большие количества Сп, Бе(1Ч), Те(1Ч), Ре(111); мешают Хп и РЬ. Окраска экстрактов устойчива 15 — 20 час. Определение при помощи диметилтионина!572!. Экстракт ассоциата в смеси дихлорэтана и трихлорэтилена (1: 3) имеет максимум светопоглощения при 645 нм, з = 6,8 10'. Оптимальная кислотность водной фазы соответствует рН вЂ” 1, концентрация реагента 0,004э4 . Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 1 — 30 мкз Ап в объеме 10 мл. Определению не мешают большие количества Сп, Бе(1Ч), Те(1Ч), Ре(111); мешают Еп и РЬ. Окраска экстрактов устойчива 15 — 20 час. Определение прн помощи триметилтионина !572!. Ассоциат вкстрагнруется смесью дихлорэтана с трихлорэтиленом (2: 1) и имеет макси>иум светопоглощения при 660 нм, в = 1,12 10'.
Оп- 156 тимальная кислотность водной фазы соответствует рН вЂ” 2,0; концентрация реагента 0,001 э>э . Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 1 — 30 мкг Ап в объеме 10 мл. Не мешают большие количества Сп, Бе(1Ч), Те(1Ч), Ре(1Н); мешают 2п и РЬ. Окраска экстрактов устойчива 15 — 20 час. Определение при поиощн метиленового голубого. Максимум светопоглощения экстракта ассоциата в смеси трихлорэтилена и дихлорзтана (1: 1) лежит при 655 — 660 нм, в =- 1,2.10з, >полярное отношение компонентов 1: 1. Для экстрактов соблюдается закон Вера при концентрации 1 — 20 мкг Ап в 10 мл; оптимальная кислотность водной фазы соответствует рН 1,0. Определению 10 мкз Ап(111) не мешают 130 мкг Бе(1Ч), 100 мкг' Те(1Ч), 8 мг Сп, по 50 мг Еп, РЬ, Ре(111) [571).
Определение золота в концентратах и ыромежуточных продуктах свинцово-цинкового прои з в о д с т в а [1101. Навеску аналиаируемого вещества, содержащую около 5 мкг Ав, в колбе Кьельдаля обрабатывают 3 — 5 мл Н!10, (1: 2), не содержащей хлоридов, нагревают до полного растворения железа, меди, свинца и других компонентов. Затем прибавляют 0,25 г винной кислоты для растворения сурьмы.
Остаток обрабатывают НИО, (2: 1), раствор декактируют через плотный безвольный фильтр для полного удаления ионов железа и меди. Фильтр сжигают в фарфоровом тигле, остаток растворяют в 2 — 3 мл смеси НС1 + ННОг при нагревании и переносят в колбу Кьельдаля, содержащую основной остаток.
Раствор выпаривают, к остатку прибавляют 2 — 3 мл смеси НС1 + ННОг, нагревают при 120' С около 15 мин. Затем добавляют 5 — 6 мл воды, фильтруют через плотный фильтр в ыолбу Кьельдаля, фильтр промывают смесью НХОг + НС1 + Н,О = 1: 2: 6, затем горячен водой. Фильтрат выпаривают при 120' С, добавляют 1 — 2 мл коыц. НС1 и выпаривают до удаления ННОг. Остаток переыосят в делительную вороыку с помощью 10 мл 0,5 М НС1, экстрагируют 3 мин 10 мл метилзтилкетона, экстракт переносят в колбу Кьельдаля, выпаривают досуха, остаток обрабатывают сначала конц.
ННО„ а затем 2 — 3 мл смеси НС! [- Н(ЧОг, упаривают почти досуха, добавляют 1 — 2 мл конц. НС1 и нагревают до полного удаления ННОг. Остаток переносят в делительную воронку при помощи 10 мл 0,02 М НС1, прибавляют 1 мл 5 10 г М раствора метиленового голубого и гкстрагируют 1,5 мин 10 мл хлороформа. Экстракт высушивают прибавлением 0,1 г бевв.
ХагЯОг и измеряют оптичесную плотность при толщине слоя 2 см. Калибровочный график строят в иятервале 1 — 20 мкг Ап. Определение при поиощи метилового голубого (265!. Соединение экстрагируется на 88 — 98э>э хлорбензолом, хлороформом, смесью бензола с нитробензолом, кетонами и дихлорэтанон, Максимумы светопоглощения экстрактов лежат при 664 — 674 км, е = (5,5 — 8,8) 10г. Оптимальная кислотность водной фазы— 0,1 — 9У Н,БОг. Не мешают ионы Сп, Нп(11), Хп, Сй, Со, Х1, Мп, Сг(111), Ре(111), В[, РЬ, Те([Ч), Бе(1Ч), 20 — 40-кратные количества платиновых металлов. Реагент применяют для концентрирования золота и его определения в воде и сплавах с платиновыми металлами. Определение цри помощи толуидинового голузого [571].
Ассоциат экстрагиругот смесью дихлорэтана и трихлорэтилена (1: 1), экстракт имеет максимум светопоглощения при 660 км, в .=- 1,12. 157 ° 10'. Оптимальная кислотность водной фазы — 0,5 М НС1. Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 1 — 20 мкг Ап в 10 мл. Определению 10 мкг Ан не мешают 120 мкг Яе(1Ч), 110 мкг Те(1У), 8 мг Сп, по 50 мг Еп, РЬ, Ре(!П). Определение при помощи метиленового зеленого [571[. Ассоциат экстрагируют смесью дихлорэтана с трихлорэтиленом (1: 1); экстракт имеет максимум светопоглощення при 655 нм, е = 9 10'.
Оптимальная кислотность водной фазы соответствует рН 1,0, продолжительность экстрагирования 2 — 3 мин. Для экстрактов соблюдается закон Бвра при концентрации 1 — 20 мкг Ап и 8-кратном избытке реагента. Определению 10 мкг Ап не мешают 130 мкг Ве(?У), 110 мкг Те(1У), 12 мг Сп, по 50 мг Еп, РЬ, Ге(1П). Производные пнраговока Хлоридные и бромидные комплексы Ап(П1) образуют осадки с производными пиразолона, практически полностью экстрагируемые дихлорэтаном [71[. Для экстракционно-фотомвтрического определения золота рекомендовано применять диантипирилпропнлметан (ДАПМ) [71, 72[. Хлоридный комплекс золота с ДАПМ в дихлорэтане не имеет максимума светопоглощвния, бромндные комплексы максимально поглощают г?ри 395 нм, е =- 1,15 ° 10'.
Реагент рекомендован для определения 3,2 10 ' — 0,13% Ап в черновой меди, медном и медно-хлорном кеке [72[, 0,0055% Ап в концентрате углистого сланца и продуктах его переработки; 0,0080% Ан в огарке, 0,0080 — 0,0110% Ап в сульфиде и 0,0052% Ан в хвостах [35[ 5 г черновой мвдк аля 10 г медного(мадво-хлоряого) кека растворяют пра нагревании в 20 лл ковц. Нг50г Н охлажденному раствору вркбавляют 300 лл воды,вагревают до растворения сульфатов, добавляют 30 ггл НС! а 10 мл раствора ЯвС)„вагравают до ккиеввя, добавив кашицу для лучшей коагуляцкя осадка, оставляют ва 2 — 3 час. Осадок отфильтровывают, промывая 4%-яой НС!. Фильтр с осадком помещают в колбу, где велось осаждевке, приливают 20 мл НС1, б капель НИОг в растворяют нрв осторожном вагреванкк. Снова добавляют кокц. НС! а осторожно выпарнваютдо влажных солей.
Содгржкмое колбы переносят в мерную колбу емкостью 25 — 50 мл прв помощи НС! (1: 1) к дают отстояться. Аляквотвую части (5 — 20 мл) верево-. сят в делктельяую воровку, добавляют НС! (1: 1) до объема 25мл, 2 мл 1%-кого растворадвавтквкркавропвлметава в СНгСООН (1: 1) в 10млдкхлорэтава. Экстрагкруют 1 мин, экстракт сливают в чистую делвтелькую воронку, дважды промывают 10 лл НС! (1: 1), добавляют к экстракту 10 мл воды я встряхивают 1 мин.
Органический слой переносят в другую делительную воровку, прибавляют 10 — 15 мл насыщенного раствора КВт, 0,5 лл 1%-вого раствора двактккярялпропклыягава в СНгСООН к встряхивают 1 — 2 мин. Через 30 мия дкхлоргтавный раствор фильтруют в кювету с толщкяой слоя 1 см а вамеряют овтаческую плотность. Налкбровочный график строят, исходя яг раствора с ковцектрацквй 25 яягlмл Аи. Другие рвагевты дяя определения золота в виде новкыя аосоцнатов Определение прн поиощн фуксина !5731. Ионный ассоциат экстрагируют бутилацетатом, экстракты имеют максимум светопоглощення при 550 — 555 нм.
Оптимальная кислотность водной фазы соответствует рН 1,0. Продолжительность экстрагнровання 3 мин, концентрация реагента в водной фазе 0,005ао. Закон Бера соблюдается при кояцентрацин 0,6 — 4,5 мкг!мл Ап, е = 8 10'! молярное отношение компонентов 1: 1. Не мешают большие количества Сп, Яе(1У), Те(?У) и Ге(!11). Разработан [1444[ метод определения золота при помощи пара- фуксина. Мешающие определению ионы Ая, Сп и р[! отделяют электрофорезом на бумаге ватман Ы 1, используя как электролит 0,1 М КС1. Ошибка определения 1 — 250 мкг Ап равна — 0,31',4.
Определение при ноногцн синего основного К [445!. Лучшим экстрагентом ассоциата является бензол; реакция более чувствительна в присутствии бромида. Максимум светопоглощения экстрактов лежит прн 650 нм, коэффициент распределения равен 8. Оптимальная кислотность водной фазы — 2,5 — 3,5 Аг НгЯО„концентрация реагента — 0,015%, концентрация КВг — 30%.
Для вкстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 1 — 20 мкг Аа в 6 мл бензола. Определение прн помощи аетрафнолетовогэ 3 К [731[. Метод позволяет определять золото, находящееся в форме цианидного комплекса; ассоциат экстрагируется бензолом, бромбензолом, хлороформом, изоамиловым спиртом и метилэтилквтоном; хуже— днэтиловым эфиром, петролейным эфиром и СС1,. Наиболее приемлем бензол, не экстрагирующий реагента. Экстракты в бензоле имеют максимум светопоглощения при 570 нм.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
