А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Определение прн помощи эквииолярной сиеси гидразида изоникотиновой кислоты и хлорида 2,3,5-трифеннлтетразолия [$028». При действии Ап(111) на эквимолярную смесь 0,2э/э-ных растворов' компонентов образуется формазан, растворииый в воде, н-амиловои н этиловои спиртах. Растворы окрашиваются в розовый цвет и имеют максимум светопоглощенин при 480 нм. Закон Бора соблюдается при концентрации 1 — 6 мкг/мл Ап при кислотности водной фазы рН 1,75 — 2,25.
Определению 200 мвг Ап, не мешают(в эб кАп): Нд(1, П), Сп, РЬ, В1(2), Ая(5), Зп([У)(20), Я1, Со (40), Т1(1), Мп (100), Ва, Зг, С, Зп(11). Определенне в виде ионных ассоциатон Роданиновые краснтеян Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагиру7от бензолои.
Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е =- 9,7 ° $0'. Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 ЛХ НС1, концентрация Ь]Н,С1 равна 1,4 М, концентрация родаиина составляет 0,01%, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации 0 — $0 мкг Ап в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии Н,ЗО„или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Ап(П1) не мешают по 1 мг Ад, Р1, ЗЬ(1 П, Нд(Н), Са, В1, Мо, %, Аь(111), Т1(1); по 10 мг Сп, Х1, Ей, Зп(11), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ре(111).
Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2 — 43,5) ° 10 а% Ап [1284], для определения (17,6 — 34,8) ° 10 '% Ап в свинцовых концентратах, (3,5 — 63,3) ° 150 10 ас4 Ап в медных концентратах и 56,6 10 лэ4 Ап в комплексном золотом концентрате. Относительная ошибка $0э4 [179]. Мак-Нулти и Вулард Н195] экстрагировали ионный ассоциат изопропиловым эфиром и оптическую плотность его измеряли при 553 нм. К аналнзкруенону растнору, содержащему не более 30 мяэ Ап(Н1)„ прнбавняют 2,5 мл НСН с постоянной температурой кипения (-5 М), 5 лл пасыжевного раствора ХН4С1 н разбавляют водой до объема 15 лл.
Вводят 5 лл 0,04эй-ного водного раствора родаынна С, переноснт в деннтельную воронку, содержащую 10,0 лл нзопропнлового вфнра, встряхивают 30 сел н нзмеряют опткческую плотность экстракта. В присутствии сопутствующих ионов золото отделяют соосаждением с теллуром. По данныи [94$],'определению 20 мхг золота в медных концентратах не мешают $ мг Ре(1П), по 0,5 мг РЬ, Х1, Еп, Зп(П), Сй; 0,2 мг Сп; 0,1 мг Ад; 0,005 мг ЗЪ. Меша7от Са и тУ(У1)„ Ре(111) маскируют фторидом натрия. При определении 34,9 мнг Ап среднее отклонение равно Зс 2,73 мкг Ап. Касиура Н105] применил родамин С для определения золота в ыеталлнческом индии. Вначале изоамилацетатом из раствора 7 М НС1экстрагируют хлориды Ап, Т1, Ре, Са, Мо, а затем Ре, Са и Мо реэкстрагируют.
Золото соосаждают с теллуром при действии ЯпС1,. Метод позволяет определять 10 "5 Ап с чувствительностью 10 ' ',4 из навески 10 г. !О г металлического нндня растворяют прн нагреванвн в 25 мл конц. НС1, в конце растворения прябавянют ! — 2 капли конц. НМОэ н выпаривают до крнсталлнаацнн саней.
К остатку прнбавняют 25 мл 7 М НС! н зкстрагнруют !мин тремя порцнямнпа 1Омл нзоамялацетата. Объеднненныеакстракты дважды промывают по 5 мл 7 М НС1, а затем 2 раза по 5 мл 3 М НС1. Экстракт промывают двумн порциями воды по 5 мл. К водной фазе прибавляют э виде раствора ! мг телаура, нагревают н вводят 0,5 мл 1Оэйэ-ного ВпС1з в НС1 (1: 9).
Через 0,5 час осадок отделнют, промывают 0,1 Ы НС1 н проканнаают. Остаток растворяют в смеси НС!+ НДОз, вводят 0,5 мл конц. 1НС1 н выпарнвают досуха на водяной бане. Далев золото определяют по методу [11951. Золото определяли [283] с чувствительностью 0,1 мкг/мл в фосфоре, никеле, меди и висмуте особой чистоты, применяя в ка.честве эпстрагента днизопропиловый эфир. Реагент применен [251] для определения (0,1 — 50) 10 'ээ Ап в чистом железе. Не мешают 5-кратные количества А1, Аь, В, Са, Се, Со, Сг, Сп, Мд, Мп, Мо, Л1, ]т)Ь, Р, РЬ, 81, Зп, Та, Т1, !/, Ч' и Еп. О,! г металлического железа растворяют а снеся НС1+ НХО, н экстрагнруют аоното дяэтнловыы эфиром нз раствора НС! (1: 6). Экстракт упаряваюг дня удаления эфира, к остатку прнбазляют 2,5 мл НС1 (1: !), 2,5 лл воды, 5 мл насьпценного раствора МНаС1, 5 мл 0 05 ай-ного раствора родаынна С н экстрагкруют ионный ассоцнат ! лая 5 лл нзопропнлового эфира.
Измеряют оптнческую плотность акстракта относнтельно зфнра прн 555 км, Чувствительность определения повышается при экстрагированин из растворов 3 ЛХ НС1 и бутилцеллозольва [228]: в этом случае определению не мешают значительные количества В1, Ре(П!), Нц(П), Зп(1Ч), небольшие количества ЗЬ и Са; мешает Т1(1П). 15$ Трифевняиетавэвые красители Определение золота в цианидныхрастворахприпомощималахитового зеленого [7321. Экстракт в диэтиловом эфире имеет макюимум светопоглощения при 600 — 610 нм, оптимальная кислотность водной фазы соответствует рН 4 — 7,9, однако рекомендуется создавать рН 4 — в этом случае экстракт устойчив более 24 час.
Для экстрактов соблюдается закон Бера при концентрации 0,13— 1,08 мкг/мл Ап (! = 2 см) или 0,54 — 3,20 мкг/мл Ап (1 = — 0,5 см). Ошибка определения 2,13г4. Для определения золота в рудах его переводят в [Ап(СХ),[, а затем экстрагируют изоамиловым спиртом. Достоинством метода является возможность определенйя золота непосредственно в виде цианидного комплекса, без его разрушения.
В кислом водном или водно-ацетоновом растворах малахитовый зеленый разлагается тем скорее, чем меньше концентрация ацетона. Катияр [1106[ рекомендует определять Ап (Т1, 8Ь) с использованием ацетоновых растворов реагепта. Определение золота в присутствии платины при помощи метилового фиолетового [924). Ионный ассоциат экстрагируют трихлорэтиленом, толуолом, о-бромтолуолом, бутилацетатом, изоами.лацетатом.
Наилучшим экстрагентом является трихлорэтилен. Оптимальные условия определения: рН водной фазы 0,8 — 1,1, концентрация 1 г-ион/л С1, 2.10 ' М реагента. Максимум свето- поглощения экстрактов лежит при 600 нм, з = 1,15.10', Не мешает Р(, мешает ХОг Во избежание ошибок, связанных с адсорбцией комплекса, рекомендуется [863[ экстрагирозать в тефлоновых делительных воронках, а оптическую плотность измерять в кварцевых кюветах, а не из стекла пирекс.
Перед перенесением экстракта в кювету или воронку их необходимо споласкивать вначале ацетоном, а затем трихлорэтиленом. Определение золота з рудах при помощи мети.л о я о го ф я о л е т о в о г о [569[. Метод применяют после выдеяеяяя суммы Ап + 8в+ Те с мышьяком в экстракцпк голота этялацетатоы; в этом случае возможно определение 8 10 д — 9 10 Ь дд Ап. Назеску руды, содержащую ~( 20 мнг Ап, разлагают смесью НС1+ + Н)ЧОг (1; 5);после прекращения Реакция яагреяают с 10 мл Н,8Од (1: 1), охлаждают, прибавляют 25 — 30 мл горячей воды, отфильтровывают, проыызая осадок горячей водой. К фяльтряту прибавляют 50 м д НС! (й 1,17), 1 мл НгАгОд, содержащей 1 мг Аг, 0,1 г СпВОд, немного фпяьтробумажяой массы и нагревают до 80' С (объем раствора 100 мл).
Небольшими порциями вводят гяддофосфят натрия до полного восстановления железа н 1 — 2 г избытка. Раствор кипятят 10 мин, оставляют яа 3 — 4 иис па водяной бапо, а ватин па ночь пуя комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают 4 — 5 раг горячей 3д4-яой НС1, 3 — 4 раза водой и растворяют пя фильтре в 5 — 7 мл НКОд з присутствии 3 — 4 капель ЙС!.
Упарпяают до влажных солей я прпсутствйп 2 — 3 капель 20%-ного. раствора )ЧаС! и нагревают с НС! (1: 1) для удаления Н(ЧОд. Остаток растворяют в 10 мл воды, создают РН 1,0 я экстрагяруютдэа раза йо 1 — 2 мин этяяацетатоы ыорцняып 10 я 5 мл. К органической фаге прибавляют 5 мл трихлорэтялеяа и встряхивают 3 мин с 10 мл 10 д М водного раствора метялояого фиолетового 152 (рН 1,0). Измеряют сзетопоглощепяе экстракта при 575 нм. Калибровочный график строят я интервале кояцвятрацяй 0 — 25 мнг Ап з 20 мл смеси этялацвтат + трихлорэтялэп (3: 1). Определение при помощи кристаллического фиолетового. Красильникова и соавторы [274 — 276[ определяли 4 10 ' — 1,5 10 дгй Ап в сульфидных и кварцевых рудах, в отвальных хвостах и шлаках из навески 50 г.
Для повышения селективности и чувствительности золото концентрируют пробирной плавкой, а затем веркблей купелируют. В атом случае в Ап — Ая-корольке отсутствуют Нп, Т1, 8Ь. Для стабилизации Ап(Н[) вводят перекись водорода и снижают концентрацию НС1 до 0,15 М. Метод применим также для анализа чушкозого свинца. Панчев [480[ определял 10 ди4 Ап в горных породах и рудах после отделения золота от спутников цементацией на медном порошке в присутствии комплексона [И и лимонной кислоты. Реагент применен [1122[ для определения п 10 диа Ап в серпентините и других объектах. Сопутствующие ионы маскируют комплексоном 111 и монометиловым эфиром этиленгликоля. В условиях определения мешает Нп(11), поэтому навеску прокаливают при 550 — 650' С.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
