А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 38
Текст из файла (страница 38)
После подготовки образца я анализу к 50 мл яяалпгяр[эыого раствора прибавляют 1 мл 2,5%-ного раствора К7, по капляы 204д-лый раствор ХгдЯдОд для восстановления уд я избыток 5 капель, 2 мл 5д4-ного раствора компяэксояа 111, после переывшигапяя вводят 5 мл 0,1%-пото раствора рвагента г ыоноигтилогоы эфире гтялепглпкояя. К раствору прябавлнют 5 мл толуола, гпстрагяруют, органическую фазу фильтруют я измеряют оптическую плотность при 605 нм пе поздние, чеы через 20 мин после гкстрагярования. При определении 0,5 — 10 мнг Ап ошибка 3 — 10дй. Горюнова П35, 136[ определяла 1 — 15 мкг/мл Ап в цианццных и тиомочезиняых растворах. Определению 5,8 мкг/гдл не мешают (в мкг/мл): Сп 210, Еп 150, Ре 180. При ббльших количествах сопутствующих ионов золото соосаждают с теллуром. Тиомочевинные и цианидные растворы разрушают обработкой смесью НС[ + + НХО,.
При рН 3 — 5 кристаллический фиолетовый взаимодействует с продуктом окисления иодида ионами Ап(Н[), образуя окрашенное соединение с максимумами светопоглощения при 594 и 644 нм [491[. Оптимальный рН 3,9; при 594 нм соблюдается закон Бера при концентрации 0,018 — 0,080 мкг/лдг Ап, чувствительность 0,0017 мкг/мл Ап. Мешают ВгОг, С10д, 70~, С10г, 70,, Сг,О„, ХО~, Н,О„МпОд, 8,0д, [Ре(СХ)дР, Ее(Н[), Сп, Ч(Ч), Т[(Н[), Се([Ч). К анализируемому раствору, содержащему 0,45 — 2,0 мнг Ап(Н!) в нерпой колбе емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл 7 М НС! и 3 мл 0,0482 М Ку, через 3 мин прибавляют 4,9 мл 2 М раствора СНхСООКа и 0,5 мл 4 10-' М раствора реагвята. Растворы рагбаэляют до метки водой я через 3 мин измеряют оптическую плотность относительно эолы при толщине слоя 1 см. 153 Определение при помощи бриллиантового зеленого. Максимум светопоглощения экстракта соединения с золотом лежит при 650 нм.
Закон Бера соблюдается при концентрации 1 — 20 мкгlмл Ап. Оптимальная кислотность водной фазы 0,05 — 1,0 !)Х НС1. После экстрагирования рекомендуется сразу же разделять фазы для повышения устойчивости экстракта. Реагент растворяют в абсолютном этаноле. Определению 0,5 мкг Ап не мешают 0,5 мг Сп, Хп, Сй; 250 мг Мд; по 500 мг Са, Зг, Ва; 50 мг А1; 0,25 мг Зп; 0,5 мг Аэ; 1,0 мг ЗЬ; 100 мг Мп. При больших количествах этих ионов .золота соосаждают с теллуром. Реагент применяют для определения 9 ° 10 ' — 1,5.10 зз Ап в почвах из навески 20 — 100 г. Золото соосаждают с теллуром [1420].
Реакцию можно выполнить в среде бутилацетата: вначале золото экстрагируют органическим растворителем, а зятем к экстракту прибавляют реагент. Метод используют для определения золота в рудах и минералах [342, 343]. Маркова [341] извлекала ассоциат бутилацетатом из 0,1 М НС1. Для устранения мешающего влияния Т1(111), ЯЬ(Ч), Нд(11), Мо(Ч1), Рг!(11) золото сорбируют активированным углем «карболен». Метод применим для определения 5 ° 10 'з Ап в сульфидных рудах, минералах и других природяых материалах из навески 1 г. Реагент применяют для определения 3 10 г — 6,3 ° 10 гз з Ап в рудах после выделения за«гота на мышьяке-носителе. При определении 1,7 ° 10 ' — 1 ° 10 «о з Ап в корольках пробирной плавки или 0,0108 — 0,0712» Ап в минералах применяют дифференциальный метод [342].
При определении золота в очень бедных рудах (5 10 ' — 1 ° 10 зз ) чувствительность повышают пробирной плавкой и купелированием [343]. Озерова и Волкова [389] применили реагент для определения 5 10 ' — 1 10'з з Ап (0,05 — 1,0 мкг Ап) в подземных водах методом стандартных серий. Золото концентрируют сорбцией активированным углем БАУ. Продукт окисления иодида калия ионами Ап(111) образует при рН 3 — 5 окрашенное соединение с бриллиантовым зеленым [491]. Оптимальная кислотность соответствует рН 3,9, максимумы светопоглощения лежат при 628 и 688 нм. При 628 нм соблюдается закон Бора в'интервале концентраций 0,01 — 0,08 мкг'мл Ап; чувствительность 0,0014 мкггмл Ап.
Мешают ВгОз, С!0», 70», С10„ 10,„Сг,О», Ь]0,, Н,О„МпО,, 8,0», [Ре(СЬ[)з], Ре(И1), Сп, Ч(У), Т1(111), Се(1Ч). К анализируемому раствору, содержащему 0,25 — 2,0 мкг Ап(111) в мерной колбе емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл 7 М НС! и 3 мл 0,0482 М КВ через 3 мик прибавляют 4,9 мл 2 М раствора СН»СООЫз и 2,0 мл 4 ° 10 г М раствора бриллиантового зеленого. Растворы разбзвляют до метки водой и через 3 мик измеряют оптическую плотность относительно воды при толщине слоя 1 гм. Аитипириновые красители Из реагентов этого класса в аналитической химии золота используют хромпиразол 1 (4-диметиламинофенил Г-метилбензиламинофепилантипирилкарбинол).
Растворы ионного ассоциата в 154 толуоле имеют максимум светопоглощения при 580 нм. Оптимальные условия определения золота: рН 1,0 — 2,0, 20 — 30-кратный по отношению к золоту избыток реагекта, е = (6,08+0,07) ° 10«. Соединение количественно экстрагируется толуолом за 1 — 2 мин. Зкстракты устойчивы несколько часов. Закон Бера соблюдается при концентрации 0,5 — 2,5 мкг,'мл Ап. Реагент применяют для определения 1,6 — 2,2з з Ап в сплавах Ап — Ап; 0,0110 — 0,0756о з Ап в пыли от плавки анадного шлама и 0,0045 — 0,0070з Ап в шлаке от переплавки аноднаго шлама. Метод позволяет определять золото сразу же после растворения образца, без отделения золота от сопутствующих ионов [222].
Для построения калибровочного графика в градуированные пробирщг с пригплифоззнными пробками вводят 5 — 25 мкг Лп(Н!) с интервалом 5 мкг, 3 м.г 0,1 М НС1, 2 мл 0,03« -ного раствора резгента в ацетоне и 3 м г хлоридного буферного раствора с рП 2 (НС! -'- КС!). Смесь перемешивают, вводят пипеткой 10,0 мл толуола, эястрагнруют 1 мкк, органический слой сливают з сухую центрифужную пробирку, центрифугируют и измеряют оптическую плотность экстракта относительно холостого экстракта яри 580 км. Оцределенне золота в сплавах Ап — Аб.ПомнмоАпиА8, сплавы содержала (з «4): 1) РЬ 1,0; ЯЬ 0,01; ре 0,3; Те 0,01; Аз 0,01; Сп 0,1; 2) РЬ+8Ь+Уе 0,5. Навеску сплава в стакане емкостью 100 мл обрабатывают 10 мл НКОз (1: 1) при слабом нзгрензнии.
После растворения большей части сплава прибзвляют 5 мл смеси НС1 + НХОз и нагревают нз водяной бане до полного растворения сплава. Раствор упзрнвзют несколько рзз с конц. НС! для удаления КО . К охлажденному остатку лрибзвляют 10 мл 1 М НС1, осадок А8С1 промывают декзнтацией 1 М НС! 6 — 7 рае, собирая маточный раствор и промывные воды в мерную колбу емкостью 50 ггл. К аликвотной части растворе, содержащей 5 — 25 мьг Лп (11!), прибавляют все резгенты, указанные при построении калибровочного графика. Определение золота в пыли от плавки анодн о г о гп л з и з. Метод применен к анализу пыли, содержащей (в г г); РЬ 36 — 40; 5Ь 8,5; Яе 3,5; Те 1,1; Аз 2,9; Еп 1,0; Сп 0,4; 8 5,0; 310» 1,0; кроме того, 13090 — 24938 г!т Ап.
1 г пыли в ионической колбе емностью 250 мл растворяют в 10 мл НС! (1: 1), немного нагревают 5 — 10 мик, добавллют 10 мл смеси НС1+ НКО», нагревают нз водяной бане, разбавляют водой и декантируют з мерную колбу емкостью 50 мл, разбавив до метки водой. Отбирают 10,0 мл осветленного раствора в стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1 мл Н»80« (1: 1), упзривают до паров серной кислоты, вводят 0,5 мл Н»ЯО« (1: 1) н вновь упзривают до паров. К охлажденному остатку прибавляют 20 мл бромной воды, нагревают до 50 — 60' С до удаления запаха брома, прибавляют 2 мл 1 М НС1, разбавляют водой до 20 мл и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл.
Раствор разбавляют до метки 0,1 М НС1 и в зликвотной части определяют золото, кзк указано при построении калибровочного графика. Определение золота в шлаке от переплавки а н о д н о г о ш л з и з. Метод применен к анализу шлзкз, содержащего (в г г): ЯЬ 20 — 21; РЬ 18 — 20; Сп 3 — 4; Аз 0,7 — 1,0; Уп 0,09 — 0,1; В1 0,06 — 0,07; Те 0,10 — 0,15; бе 0,02; Уе 2 — 3; 810, 15 — 16; а также Ад 9— 10 кг]тп.
Около 2 г шлака з конической колбе емкостью 250 мл смачивают 2 — 3 мл воды, раздробляют навеску, прибавляют 15 мл смеси НС1+ НХО„2 — 3 мл Нр и нагревают на водяной или песчаной бане с асбестом. Раствор немного разбавляют водой, переносят з мерную колбу емкостью 50 мл декантзцней, разбавляют до метки водой. Алнквотную часть раствора переносят в стекая емкостью 100 мл, прибавляют 1 мл Н»ЯО« (1: 1), упарнвают до паров, ох- 155 лаждают, вводят 0,5 мл Н,ЯО4 (1: 1) и вновь упаривают до паров. После охлаждения прибавляют 20 м.л бромной воды, нагревают до 50 — 60' С до удаления запаха брома, через 1 зас вводят 2мл 1 М НС1, переносят в мерыую колбу емкостью 50 мл и разбавляют до метки 0,1 М НС1.
В аликвотной части раствора, содержащей 5 — 25 мкг Аи, определяют золото, как указано при построении калИбровочного графика. Определению 20 мкг Ап(Н1) не мешают 5000-кратные количества Сп. Реагент прииенен для определения (2,6 — 5,3).10-",4 Аи в ч е р н о в о й м ед и сразу же после растворения объекта [1341. 10 г черновой меди обрабатывают в конической колбе емкостью 500 мл 70 — 80 мл НХОг(1: 1). После прекращения бурной реакции раствор нагре:вают, избегая сильного кипячения. После растворения большей части меди прибавляют 10 мл конц. НС1, нагревают и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок АЯС! промывают 5 — 6 раа декантацией водой.
Отбирают 10 — 20 мл раствора, содержащего ( 50 мкг Ащ прибавляют 2 мл Н,ЯО> (1: 1), выпаривают до ее паров, смывают стенки стакана водой и вновь вйпаривают. После охлаждеыия сухой остаток смачивают водой, прибавляют 10 мл 0,5 М НС1, 3 — 4 капли брома н нагревают до уд>аления брома. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки 0,1 М НС1 и отбирают аликвотную часть, содержащую 3 — 20 мкг Ап. К атому раствору прибавляют 3 мл 0,1 М НС1, 2 мл 0,03гб-ного раствора реагента в ацетоне, 3 мл хлоридного буферного раствора (НС! + КС1) с рН 2 и встряхивают 1 мин с 10,0 мл толуола.
Органический слой отдоляют, дважды промывают по 5 мл смеси, состоящей из 5 мл 0,1 М НС), 2 мл 0,03гб-ного раствора реагента в 3 мл буферного раствора с рН 2. Экстракт переыосят в сухую пробирку, отстаивают 40-60 мин и иамеряют оптическую плотность при 580 нм относительно холостого экстракта. Определению 20 мкг Аи(1Н) не мешают 1250-кратные количества ВЬ(11!), 450-кратные Р1(1Ч), 500-кратные 1г(1Ч), 15-кратные Рд(1!). При зкстрагировании иа среды Н,Я04 не мешают 90-кратные количества Рд(!1), а при испольаовании реверсконного метода — 120-кратные количества Рд(!!).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
