А.А. Немодрук - Аналитическая химия Сурьмы (1110144), страница 35
Текст из файла (страница 35)
Метод рекомендован для определения ВЬ ъ 5 10 ";е (8„0,10) в индии и его сплавах с цинком и галлием. Методы прямого спектрального анализа позволяют быстро определять 8Ь и ряд других элементов в индии и его сплавах с галлнеа, со свинцом и висмутом, со свинцом и серебром [814, 815, 905, 1119!. Однако предел обнаружения 8Ь в этих методах составляет 10' г — 10 'е>о, что в ряде случаев недостаточно. Поэтому, когда требуется более высокая чувствительность, применяют методы, включающие предварительное концентрирование 8Ь [682!.
Для определения 8Ь в сплавах 1и — Ап — Са, 1и — 8Ь вЂ” Лп — Са и РЬ вЂ” 1п — В> — ВЬ вЂ” Лп — Са, используемых в полупроводниковых приборах, разработая спектральный метод с использованием проб в виде >париков (> 40 мк) или таблеток (с( — 40 гак, Ь =- = 100 з>к) [678!. Сурьму (а также Ап, Са, %, 8п и В>) в микро- слитках многокомпонентных сплавов на основе индия определяют недеструктивным активационпым методом [1271). Используют 3 — 200 з>кг анализируемого материала.
Одновременно облучают 20 — 30 образцов потаись> 1,2 10" нешпрон[сьтг сек в течение 20 чзс. Предел обнаружения ВЬ прн испольаованин сциптилляционных детекторов составляе~ 10> ю г, с применением Се ([й)- детекторов — 10-з г. При определеяии 8Ь а 3 10-'% (Я„= 0,1 —: 0,2) в индии высокой чистоты и арсениде индия рекомендованр> активационные методы, включающие выделение 8Ь нз облученного материала И15. 639, 828, 829!. Для определения ВЬ =- 1 ° 10 'ее (Я„--= 0,10 —: 0,15) в сплавах индия с цинком предложен метод перемепнотоковой полярографин (1104). Полярографированне проводят на фоне ЗМ ПС(. Равные количества Сп меша>от.
Метод применен также для определения 8Ь в тонких слоях полупроводниковых сплавов? и — 8Ь вЂ” Те [451). В этих же сплавах 8Ъ определяют прямым броматометрическим титрованием, а также фотометрнческим методом в виде иоднда [451!. Сурьму и ряд других примесей в иоде определяют химикоспектпальпымн методами [589, 745, 746!. По одному методу [745, 132 746! 8Ь концентрируют путем возгонки иода, смешанного с угольным порошком. При испольаовании навески 12 г предел обнаружения 8Ь состанляет 6 10-"%. В другом методе [589! 8Ь концентрируют путем сублимации иода в камере, защищающей от попадания в концентрат внешних загрязнений. Концентрат растворяют а НЬОз (1: 1) к наносят на плоские торцы обработанных поансткролом угольных электродоа В-3; используют спектрограф средней дкспорснн.
Предел обнаружения БЬ составляет 3.10 'зб (о„= 0,25 -~:- — 0,35). В трехокиси иттрия ЬЬ > 1 10 з% (Я„= — 0,15 —: 0,20) определяют спектральным методом, включающим отгонку их в виде фторидов из канала электрода с применением фторопласта в качестве фторирующего агента. Спектр возбуждают в угольной дуге.
Спектрограф ДФС 13 (272!. Для определения 8Ъ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЬЬ как без концентрирования [598, 599), так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007!. Метод (598, 599! спектрально>о определения 8Ь з 1 10 4% (Я„~( 0,2), а также Сп, Л8, В>, Со, %, РЬ, Т!, 8п и Хп в кадмия основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода.
В ряде спектральн>гх методов 8Ь и другие примеси в кадмия концентрируют цемептацией на небольшом количестве цинкового порошка [1(Ю7), соосаждепием с МпО, (707[, отделением основной массы кадмия экстракцией СНС(, в виде пиридин-иодидного комплекса [727! или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гндроокисн [716!. Предел обнарунеения ВЬ 1 ° 10 ' — 5 '10 'е/е (Я, =- 0,2 —: 0,3). Для определения 8Ь ) 5 10 ~//е (Я„= 0,10 —: -: — 0,20) в кадыки предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456! и кристаллического фиолетового [443, 470, 657!. В кадмии и его солях 8Ь з 1 ° 10 "его предложено определять методала> инверснонной вольтамперометрии (302, 318!.
Метод импульсной полярографии, включающий выделение 8Ь соосаждекнем с МпО„позволяет определять до 4 10-'% 8Ь (Я„= 0,12 —: — 0,25) [1668!. В кальции 8Ь определяют активационным методом с выделением ВЪ нз облучепного материала (1675!. В кобальте 8Ь определяют спектральными методами с использованием литых электродов [60, 153!. Для определения 8Ь з кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилана наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. 11).
Для определения 8Ь з кремнии и его соединениях высокой чистоты >пироко используются также актнвационкые методы. Особенно удобны те нз них, которые позволяют определять 8Ь без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989. '1144, 1361, 1366. '1540). Ме- 133 гтоэййн- цнент вв- рнацнн, Предел обнарущення зэ К Анализируемый материал друэне определяемые влементы Сущность метода Литература Пробу нносят з канал (2,6К4 .эээ) нижнего УЭ п спектр возбуждают дугойпеременного тока (18,5 — 19,0 а, 220 в) з атмосфере Аг Пробу разлагают з камере парами НР и НХОэ, к остатку прибавляют 0,5 ма раствора ХаС1 (2 .мэ(мл), высушивают и концентрат примесей помещают э канал УЭ, включают на ЗО сек, дугу переменного тока (За) затем УЭ с пробой вклгочают анодом дуги постоянного тока (10 а) Примеси отделяют испарением э вакууме при 1300'С з течение 1 мин.
и электрод с конденсатом примесей используют для анализа 5.10-4 15 — 20 Кремний А1, Аэ, Ап, В, Ва, Са, Со, Сц, Ре, 1ц, Мо, Х1, Яц, РЬ, Тц Чг, Хп А1, ЛЯ, Сб, Сц, Оа, Ве, Ре, 1п, МЯ, Мп, Х1, РЬ, Хц [1619] 2.10 " '15 — 20 [491] 510' 20 — 30 Хп, 1п, В, В1, Лэ, Те [252[ Кремний удалнют з виде Я!Р, и концен- трат примесей на УП спектрографируют 3 10 э 25 — 30 А1, ЛЯ, Ап, В(, Са, Сг, Сц, Ре, 1п, Мц, Мп, Мо, Х1, Яп, РЬ, Та, Т1, Т), Хп АЯ, А1, Сг, Сп, МЯ, Ыц, Оа, Х1, В1, РЬ, Яп, Хп [339) Кремний, кварц, двуокись кремния 1.10- 25-ЗО Пробу разлагают в присутстаии 50 ме УП, из концентрата прессуют брикет, вносят его з углубление УЭ (катода) и спектрографируют н еакууие Пробу загружают е канал УЭ и ноэбуждают спектр дугой постоянного тока (20и) з атмосфере Аг: используют диффракцпонпый сцектрограф с большой дисперсией [572] Кварц, двуокись кремния 310 э 15 — 20 Аз, В1, 1п, Сп, Оа, РЬ, Яп, Хп, Т1, АЯ, Ре Карбид кремния [1353] 15 — 20 3 10-' Примеси отделяют ст оснозы испарением при 1850'С и течение 3 минц электрод с кондепсатом примесей используют э качестве нижнего электрода; спектры возбуждают дугой переменного тока (8и) Пробу помещают з кратер УЭ и спектр ы возбуждают з дуге постоянного тока (18 и) н атмосфере Лг Примеси отделяют испарением и затем г рафитоный стаканчик с конденсатом примесей используют для спектрографирозания; спектры аозбуждают н дуге переменного тока (8 и) Пробу смешивают (1: 1: 2) с содой и УП, содер>кащггм ОеОз, смесь помещают а углубление УЭ и нозбуэкдают спектр э дуге постоянного тока (8 а, 200 в) Спектры возбуждают з дуге переменного тока (8 а) Пробу' смептинают (1: 1) с буфером (соотношение А1эОэ: СаСО,: КтЯО, = 7: 3: 1), содержащим 1'4 В(зОэ э качестве внутреннего стандарта, померцают е канал УЭ (анода) и зоабуждают спектры дугой постоянного тока 10 сек.
при 5 и и 35 сек. при 15 а Отгоннют ЯгС1в с током Хз при 80' С и анализируют концентрат примесей Основу удаляют испарением з присутствии УП и концентрат спектрографируют Л!, Сз, Сц, Ре, Ый, Мц, [789, 790] Р,РЬ,Х 210э 30 — 35 А1, В, Ре, МЯ, Мп, Сп, [109, 110] Х!, Яп, РЬ, Т1, Сг Ре, Сц, Мп, РЬ, Р, В1, [288] Яп 20 — 25 5 10 э Синтетические стекла, природные силикаты А), АЯ, В1, Са, Со, С», [1414, 1579] Ре, МЯ, Мп, ХН РЬ, Яп, Т[ 10 1 10 э Ре„Мц, А1, В1, Сц, РЬ, Т1, Яп АЯ, Аз, Ац, В, Ре, Оа„ Ое, НЯ,!ц, Р, РЬ,Яп, Еп Кремпемедные сплавы Силикаты 15 — 25 10 — 19 [594[ 5.10 ' 5 10 ' [1586] Тетрахлорид крем- ния Тетрахлорид крем- ния, трихлорсилан АЯ, А1, В, Са, Сц, МЯ [1620] 15 — 25 25 — 30 5.10-а 1 10 э ЛЯ А1 В! Са Сг Сп Ац, Та, Т!, ЫЯ, Мп, Мо, Х1, РЬ, Т1, Хп Ад, Л1, В! Са, Сг Сп Ре, Оа, 1п, МЯ, Мп, Мо, Х1, РЬ, Яп, Т1, Еп, Ег [зз9] [573] 15 — 20 Трихлорсилан Пробу смешивают с СС1э и УП и испаряют; концентрат примесей спектрографпруют 1 10 э Прим е чан яе.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
