Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Малярная концентрация с — отношение числа молей раствореннога вещества к объему. Например, с(1/2Н|БО4) = =0,1 моль л ' нли с(1/2Н,БО,)=0,1 М; это означает, что в 1 л раствора содержится 6„02 10 " 0,1 условных частиц 1/2 Н,БО, илн в 1 л растворено 4,9 г 11,50,. Например, раствор Ва(ОН)е стацлартизовали по 0,1280 М раствору НС1. Для тнтрования 46,25 мл раствора кислоты потребовалось 31,76 мл раствора основания. Следовательно, 223 с%2 ви(ОН)3=(46,25 0,1280)31,76 0,1864 и ~и=сАГг,=0,1864 171,34'1~2=15,97 и/л. В реакциях камплексообразовапия для вещества довольно трудно определить понятие малярная масса эквивалента. В данном случае обычпа базируются на стехиометрии реакпии. Например, в камгпексапометрии независимо от заряда катиона реакции протекают по уравнению М'+ + Нгу = 84У + 2Н 32, ТЕХНИКА РАБОТЫ Мервые колбы.
Мерные колбы служат для приготовлеыия стандартпых растворов и для разбавления исследуемых растворов да определенного объема. Это цлоскодоииые колбы с длинным узким горлом, иа котором наиесеиа круговая метка (рис. 3.1). Колбы калибруют иа содержание в них определенного объема жидкости (на вливание). Объем, указанный иа стенке колбы, соответствует объему жидкости (при температуре калиброваиия), если колба иаполиеиа так, что иижняя часть меииска жидкости касается метки, причем доведение объема жидкости до метки должно осуществляться так, чтобы глаза наблюдателя и метка пахади3шсь иа одном уровне (метка сливается в прямую линию). На горле колбы иад меткой ие должно быть капель жидкости, внутренние стенки колбы должны быть чистыми, и жидкость Рис.
3Л. Мерные исибы 224 пель. Перед работой бюретку нужно три раза ополоснуть раствором, который будет в иее налит, этим раствором должна быль промыта вся внутренняя поверхность, чтобы при последующем заполнении бюрепси раствором ои ие менял свою коицеитрацию за счет разбавлеиия водой, смачивающей стенки бюретки. После ополаскивания бюретки ее закрепляют строго вертикально в штативе и заполняют раствором до уровни, превышающего нулевую отметку па 2 — 3 см, Нужно проследить, чтобы вся бюретка целиком до самого 7 ' кончика была заполнена раствором. В бюретке ие должно быть пузырьков воздуха, особенно часто оии возникают в суженной ее части.
Для удаления пузырьков воздуха из бюреток (рис. 3.2, а) обычно дают вытечь части раствора сильной струей, для бюреток (рис. 3.2, 6) отгибают кверху стеклян- Ъ2ОО н 6 Рис. 3.2. Бюретии 225 должна смачивать их ровным слоем. Закрывают колбы специальными притертыми пробками. Нагревать мерные колбы нельзя, иначе может произойти деформация стекла, что повлечет за собой измеиеиие их вместимости. Мерные колбы различаются по вместимости: 25; 50; 100; 200; 250; 500 и 1000 мл. Единицей является литр (л) — объем, занимаемый 1 кг воды при 3,98 'С и иормальиом атмосферном давлении; тысячиая доля литра — миллилитр (мл), Бюретки. Бюретки позволяют отмерять нужные объемы жидкости и калиброваиы иа выливаиие, В зависимости ат назиачепия бюретки бывают разных размеров и разных конструкций, Обычиые лабораторные макробюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который снабжен специальным краном, или соединен резиновой трубкой с оттяиутой стеклялиой трубочкой (рис, 3 2).
В резиновую трубку вставляют маленький стеклянный шарик; если слегка нажимать резинку в том месте, где помещен шарик, то между ией и шариком образуются узкие каналы, по которым жидкость вытекает из бюретки. По вместимости эти бюретки бывают разные (обычио от 10 до 100 мл). Их калибруют в миллилитрах и ях десятых долях (т. е. каждое малеиькое деление бюретки соответствует 0,1 мл). Нулевое деление находится в верхней части бюретки. , Перед. работой бюретки следует тщательно вымыть моющими смесями и водой так, чтобы жидкость стекала с внутренних стенок ровным слоем, 'ие оставляя ка- 34,34Я 34,43 ей 34,33 М Рис.
3.3. Разлвчиое половевие глаза прв отсчете делеаий ва бюретке Рис. 3.4. Экрав длк отсчета показа- ввй па бюретке ную трубочку и выпускают некоторую часть жидкости. После этого вновь наливают раствор вьппе нулевой метки и устанавливают исходный нулевой уровень раствора. Поместив уровень нулевой отметки иа уровень глаз, выпускают жидкость из бюретки до тех пор, пока край ее нижнего мениска не коснется отметки 0,00 мл. Если не соблюдать это правило, то неизбежна ошибка от параллакса (рис.
3.3). Для правильного установления мениска и при заполнении бюретки, и при последующих отсчетах объемов жидкости, израсходованных на титрование, удобно поместить сзади бюретки экран, который делают из плотной белой бумаги или картоиа (5 х 5 см), оклеенного белой бумагой и закрашенного наполовину черной тушью. Есть бюретки со специальным оптическим устройством, облегчающим отсчет показаний (рис. 3.4, 3.5), В процессе титрования выливать жидкость из бюретки нужно не очень быстро; после окончания титрования нужно подождать 30 с, прежде чем производить отсчет объема раствора, вылитого из бюретки. Это делается для того, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, успела стечь.
Отсчет по бюретке проводят всегда с точностью до 0,01 мл. Перед каждым титрованием уровень раствора нужно доводить до нулевого положения, т. е. пользоваться всегда одной и той же частью бюретки. Важен объем жидкости, идущей на титрование. Он должен быть и не слишком мал, и ие слишком велик. Он не должен превышать вместимость бюретки и должен составлять примерно от 1/3 по 2/3 ее вместимости. Пипетки применяются для точного отмеривания определенного объема раствора и перенесения его из одного сосуда в другой.
Они бывают двух типов: градуированные (измерительные) и мерные, последние, как правило, и применяются в титриметрии (рис. 3.6, а). Мерные пипетки представляют собой узкие трубки с расширением в середине. В верхней узкой части находится 22б Рис. 3.5. Оптическое устройство длк отсчета показаивй по бюретке Рве. 3.6. Обычиые лепетав: — мерв»К б — гредуар авалова; в — серале»а меда»; г — Оствальда-Фолвщ а — лемблв» круговая метка. Пипетки бывают разной вместимости, обычно 10; 15; 20; 25; 50 мл. Пипетки калиброваны на выливание: если заполнить пипетку до метки и вылить жидкость, ее объем будет соответствовать вместимости, указанной на пипетке, но при этом нужно строго соблюдать нижеследующие правила обращении с пипеткой. Пипетку тщательно моют моющими смесями, заполняя ими пипетку с помощью специального приспособления (пипетатора или пшрица), затем ее многократно ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой.
Убедившись в том, что вода смачивает внутренние стенки ровным слоем, не оставляя капель (в противном случае мытье пипетки повторяют), всю внутреннюю поверхность пипетки ополаскивают 2 — 3 раза тем раствором, который предполагается отбирать пипеткой. Для этого раствор наливают в сухой чистый стакан и используют его исключительно для промывания пипетки. Нельзя погружать не- промытую пипетку в колбу с исследуемым или стандартным раствором.
Ополаскивая пипетку раствором, заполняют ее каждый раз примерно на 1(3 объема, горизонтально вращая, смачивают раствором всю внутреннюю поверхность пипетки. Затем ггу берут пипетку большим и средним пальцами правой руки, выти/ рают ее внешнюю часть кусочком фильтровальной бумаги и, погружая ее нижний конец глубоко в раствор, наполняют ее раствором так, чтобы уровень жидкости в ней оказался выше метки примерно на 2 см. После этого быстро зажимают верхнее И 6 отверстие пипетки указательным пальцем и, подняв пипетку, удаляют капли раствора с внешней стороны пипетки кусочком фильтровальной бумаги. Затем слегка приоткрывают отверстие, чтобы ту стекла лишняя жидст ,) г кость и нижний край мениска коснулся метв г ки (при этом метка должна находиться на Рис.
3.7. П немы вбиты рывают от- риемы ра оты с мерной пипеткой: ПЛОТНО ЗахрмаагО а — втюппе иидкость вьппе мепи; 6 — удериивайте Верстие и переносят пи- петку в заранее подгосиаруии; е — лайте иидкости вылета ие пипетки товленный сосу) сууд (чаще всего в колбу для титрования). Держа пипетку вертикально, отнимают от ее отверстия палец и дают жидкости свободно вытекать; когда вся жидкость 20 с пок вытечет, прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут с, пока вытекут остатки (рис. 3,7). Затем вынимают пи р щ т внимания на небольшое количество раствора, т пипетку но на т оставшегося в ее носике: калибрование липсток рассчитано именпипет акой способ выливания, Чтобы объем вытекаю ающеи из в ти имет и) ки жидкости был постоянным (а это необходимое е условие во н тр етрин), нужно выливать раствор из пипетки всег ди аковых условиях.
Выдувание оставшейся в пипетк всегда аство а е капли р р недопустимо, так как в этом случае невозможно добиться совпадения результатов измерения объемов. 228 Определение объема капли бюретки. Чистую бюретку наполняют дистиллированной водой до нулевой отметки. Выпускают из бюреткн 100 капель (вода должна капать равномерно со скоростью 2 — 3 капли/с) и замечают на бюретке объем, отсчет которого производят не ранее чем через 30 с после выпивания воды.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
