Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 40
Текст из файла (страница 40)
2.3) (такой способ подготовки фильтра дает возможность плотно вложить его в воронку). Затем разворачивают фильтр, чтобы образовался конус (край с оторванным уголком должен находиться снаружи конуса), н вставляют его в стеклянную воронку, телесный угол которой должен составлять 60 'С. Слегка смачивают фильтр из промывалки дистиллированной водой и осторожно прижимают пальцами края фильтра к стенкам воронки так, чтобы фильтр плотно без зазоров прилегал к воронке одинарным слоем бумаги. Правильно вложенный в воронку фильтр показан на рис. 2.4. Край 207 Рнс. 23. Правильно слоиелныЯ фильтр Рнс.
2.4. Правнльно вложенный в воронку фильтр фильтра должен отстоять от края воронки на 5 — 8 мм. Воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива (воронка должна плотно и устойчиво держаться в кольце), подставляют под воронку чистый стакан для сбора фнльтрата таким образом, чтобы носик воронки касался внутренней стенки стакана, и приступают к фильтрованию.
Осадок должен находиться на дне стакана, его не следует взмучивать «если взмугить осадок, то после внесения на фильтр первых порций жидкости с осадком фильтрование сильно замедлится, так как частицы осадка забьют поры фильтра). Берут стакан с осадком правой рукой, подносят к воронке, осторожно левой рукой вынимают палочку из стакана, чтобы ни одна капля раствора не попала мимо фильтра, ставят палочку почти вертикально над воровкой, опуская ее конец на глубину воронки примерно на 2 см в той части фильтра, где он имеет три слоя (палочка не должна касаться фильтра!), подносят стакан, прижимают его носик к палочке и, наклоняя стакан, сливают жидкость на фильтр.
Уровень жидкости на фильтре должен быть всегда на 4 — 5 мм ниже его края (рнс. 2.5). Если жидкость быстро проходит сквозь фильтр, то следует держать стакан в наклонном положении и непрерывно сливать по палочке жидкость. Если жидкость проходит сквозь фильтр медленно, следует прерывать ее прилнвание на фильтр — привести стакан в вертикальное положение, не удаляя его от воронки, опустить в него палочку, не взмутнв осадок (палочка должна быть или в руке, или в стакане, ни в коем случае нельзя класть ее на стол!), и поставить стакан на стол. Повторять процесс приливания жидкости на фильтр, как описано выше.
После того как вся прозрачная жидкость будет слита с осадка, следует внимательно просмотреть фильтрат: не проскочили ли частицы осадка, н если жидкость абсолютно прозрачна и не нужна для дальнейшей работы, ее следует вылить и поставить гол Рис. 2.5. Оиерацвл фильтровавил. Приемы декаатадни (а, о, е) н иеренесевив осадка (е) п од воронку пустой стакан. Иногда при перенесении на фильтр первых порций жидкости с осадком наблюдается частичн прхождение его через фильтр; в этом случае реаюмендуется церефильтровать фильтрат через тот же фильтр. Естественно, что уд обнес перефильтровывать меньшие объемы раствора.
После этого приступают к промыванию осадка декавтапи й и ре нию его на фильтр. Предварительно выбирают промывную жидкость. Ею может быть вода, но чаще это разбавленные растворы электролитов, которые при высутпивании или прокаливании осадка улетучиваются. Промывной раствор должен находиться в промывалке. Промывание декантапией заключается в том, что струе прмывной жидкости, направленной из промывалки, взмучнвают осадок, перемешивают его палочкой, дают ему отстояться несколько минут, и просветленную жидкость сливают по палочке па 209 фильтр, оставляя основную часть осадка в стакане. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза.
После этого с помощью небольших порций промывной жидкости, взмучивая осадок и не давая ему отстаиваться, переносят его иа фильтр. Однако часть осадка всегда остается иа стенках стакана и палочке. Для переиесеиия этой части осадка на фильтр поступают следукпцим образом. Осторожно ополаскивают иад стаканом с оставшимся осадком палочку промывной жидкостью из промывалки, берут маленький кусочек беззольиого фильтра и протирают им палочку, снимая частицы осадка, этот кусочек фильтра присоединяют к осадку иа фильтре. Перевертывают палочку и с помощью резинового иакоиечиика и небольших порций промывной жидкости протирают дио и стенки стакана, освобождая приставший осадок и переиося его иа фильтр. Можно закончить операцию перенесения осадка иа фильтр, протерев стенки стакана кусочком беззольиого фильтра с помощью палочки.
Этот кусочек фильтра тоже нужно поместить в фильтр с осадком. После перенесения осадка на фильтр следует внимательно осмотреть стенки стакана, чтобы убедиться, что в стакане ие осталось частиц осадка. Осадок иа фильтре промывают 3 — 4 раза, давая полностью стекать жидкости. Затем с помощью подходящего реагеита проверяют полноту промывания осадка. Например, если его отмывают от хлорид-иоиов, то собирают несколько капель фильтрата в пробирку с раствором нитрата серебра в среде 2 М ННОэ.
Когда осадок отмыт, дают полностью стечь промывиой жидкости и слегка подсушивают осадок вместе с фильтром. Для этого вороиху с фильтром помещают иа небольшое время в сушильиый пжаф с температурой 100 — 150 'С (вороику ставят вертикально либо в отверстия, имеющиеся в полочках пгкафа, либо помещают в горло конической колбы, чтобы воронка не перевериулась). Фильтр после подсушиваиия должен оставаться слегка влажным; если оц пересохнет, то станет ломким и будет невозможно без потерь перенести его вместе с осадком в тигель. После того, как фильтр с осадком подсутеи, его извлекают из воронки. С помощью тоненького металлического шпателька или стеклянной лопаточки отделяют край фильтра от стенок воронки и загибают их над осадком, полностью закрывая последний.
Пакетик с осадком извлекают из воронки и помещают в тигель. Так как после сжигания фильтра осадок взвепщвают в тигле, масса последнего должна быгь настоянной и точно известной. Однако часто при прокаливаиии тигля изменяют свою массу, масса их может изменяться и за счет гигроскопичности. Поэтому важной операцией в гравиметрии является доведение тиглей до постоянной массы, эта операция длительна я потому проводится г1о параллельно с другими операциями с самого иачала проведения гравиметрического определения.
Доведевие тиглей до поетоявиой массы. Выеушивавие или прокаливаиие осадков. Чисто вымытый тигель высушивают или прокаливают в течение часа в тех температурных условияХ, в которых будут высушивать или прокаливать осадок. Затем тигель с помощью тигельиых щипцов переиосят в эксикатор — специапьиый сосуд, служащий для. защиты предметов от поглощения влаги из воздуха.
В нижней части эксикатора находится осушающее вещество. Эксякатор снабжен притертой крышкой; чтобы открыть или закрыть эксикатор, крышку, шлиф которой смазан вазелииом, сдвигают в сторону (рис. 2.6.) Если в эксикатор помещают сильио нагретый тигель, то ие следует сразу плотно его закрывать, нужно слегка сдвинуть крышку для выхода воздуха, а затем уже плотно закрыть. Тигель охлаждают в зксикаторе до температуры весовой комнаты и взвепшвают. После этого повторяют высушиваиие или прокаливание тигля в течение 15 мии, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока два взвешивания будут отличаться друг от друга ие более чем на 0,2 мг. (Аиалогичио доводят до постоянной массы и фильтруюпще тигля.) В прбцессе работы тигель должен иаходиться либо в иагревательном приборе, либо в эксикаторе, либо иа чашке весов.
Храиать его иа воздухе недопустимо! В доведенный до постоянной массы тигель помещают фильтр с осадком, тигель ставят в фарфоровый треугольник, помещениый иа кольцо ппатива, и медленно нагревают его иа малеиьком .пламени газовой горелки (дио тигля должно отстоять от пламени горелки иа 10 см). Сильно и быстро иагревать ие следует, так ках, если осадок влажен, может произойти выбрасывание его частиц.
Когда вся влага будет удалена, слегка опускают титель и увеличивают пламя горелки, чтобы фильтр постепенно обуг- Рис. г.б. Способы переноса эасиаатора ги ливался. Ои не должен загораться, иначе пламя может унести частицы осадка. Если загорание произошло, нужно сейчас же удалить горелку и с помощью щипцов плотно закрыть тигель крышкой, затем вновь открыть ее. Когда бумага полностью превратится в уголь, приступают к его выжиганию и прокалив- осадка при той температуре (на горелке или в электрической апачи) и в течеиие того времени, которое указано в методике.
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе до температуры весовой комнаты, взвешивают и повторяют прокаливания и взвешивания до достижения постоянной массы тигля с осадком. Практические работы Работа 1 Определение серы в растворимых сульфатах (например, в смеси ХаП+Ха»БО4) Оп ределеиие серы в веществах, содержащих растворимые сульфаты, основано на осаждении кристаллического осад а ВаБО,: садка 8041 +Ва~~ ВаЯ041 Осадок выделяют из нагретого слабокислого раствора.
Прокаливают осадок при температуре около 800 'С (газовая горелка). равиметрической формой является ВаБО4. Гравиметрический фактор для расчета массы БО42 равен Г.о..— =0,4116, массы серы — Гэ = 0,1374. Ре агенты Соляная кислота, НС1, 2 М раствор. Хлорид бария, ВаС12 2Н10, 5%-ный раствор. Нитрат серебра, АБХОь 1%-ный раствор. Азотная кислота, НХОь 2 М раствор. Выполнение определения. Взвешивают иа аналитических весах точную навеску (0,3 — 0,4 г) анализируемого вещества, переносят навеску в стакан вместимостью 300 — 400 мл, в который помещена стеклянная палочка, растворяют вещество в воде и разбавляют полученный раствор примерно до 150 — 200 мл, прибавляют к раствору 2 — 3 мл 2 М НС1, нагревают раствор почти до кипении и приливают к нему по каплям из бюрегки 212 раствор хлорида бария.
Количество осадителя рассчитывают, ' принимая иавеску за чистый сульфат натрия + 10% избытка. Во время прибавления осадителя раствор перемеппшают палочкой. Дают осадку собраться на дне стакана и проверяют полноту осазхдения, прибавив несколько капель осадителя. Если полнота осаждения не достигнута, прибавляют еще иесколько миллилитров раствора хлорида бария. Не вынимая стеклянную палочку, закрывают стакан часовым стеклом и оставляют стоять не менее 12 ч, Созреваиие осадка можно ускорить, если перед осаждением добавить в исследуемый раствор 2 — 3 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
