Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Содержимое стакана нагревают при перемешивании до начала кипения и оставшпот иа 30 — 60 мин при комнатной температуре. Затем отфильтровывают осадок в стеклянный фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. Оставшиеся в стакане частицы осадка переносят на фильтр горячей водой. Промывают осадок горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы в фильтрате (проба раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М НХОэ). Фильтрат следует проверить на полноту осаждения прибавлением к нему нескольких капель раствора димегилглиоксима.
Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110 — 120 'С до постоянной массы. Работа 8 Определаие магиия йчэиеихииоляиом Реагевты Азотиая кислота, НХО„1: 1 и 2 М раствор. Соляная кислота, НС1, раствор 1: 1. Винная кислота, НэСэН40ь кристаллическая. Диметиэцэпэоксим, 1%-ный аьааиачцьэй раствор Аммиак, ХНэ„10%-ный раствор. Ни рат ребр, А8ХО„1%-и й ра ор. Выполнение определения.
Навеску стали 0,1 — 1 г в зависимости от содержания никеля помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 30 мл воды, 25 мл НС1, 5 мл НХОэ (1:1), стахан накрывают часовым стеклом и помещают его на песочную баню. Пря слабом кипении растворяют навеску и удаляют оксицы азота. Если после растворения стали раствор остается мутным (кремниевая кислота, углерод и др.), то нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр «белая лента», собирая фильтрат и промьцэные воды (нерастворимый остаток промывают горячей водой) и стакан вместимостью 400 — 500 мл.
Если раствор после растворения стали был прозрачным, его г!8 он 8-Оксихинолии при рН 9,5 — 12,7 количественно осаждает магний в виде желтого кристаллического осадка оксихинолииата магния М8(С,Н,ХО), 2Н,О. Это соединение может являться гравиметрической формой, если осадок высуппшать при 105 'С. При высушивании при 130 'С осадок теряет воду и гравиметрической формой является М8(С«НэХО~. При осаждении магния в растворе должны отсутствовать все элементы, кроме щелочных металов. Гравяметрический фактор Гээ,=0,0778 (130 'С).
Ре агенты Соляная кислота, НС1, концентрированная с пл. 1,17. 8-Оксихинолин„5%-ный раствор в 2 М уксусной кислоте. Аммиак, ХНэ, раствор 1: 1. Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-иом этаноле. гээ Выполнение определения. Исследуемый раствор соли магния разбавляют водой примерно до 150 мл, добавляют 5 мл НС1, 5 — 7 капель фенолфталеииа и нагревают примерно до 80 'С, добавлпот 15 мл раствора 8-оксихинолииа и прибавляют по каплям из бюретки при перемешивании раствор аммиака до слабого запаха (раствор окрашивается в розовый цвет). Раствор с осадком нагревают иа водяной бане 30 — 40 мии. Затем отфильтровывают осадок в стекняниый фильтруюший тигель, промывают осадок горячей водой пока фильтрат ие станет бесцвет»ым. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130 'С до постоянной массы.
8-Оксихииолин осаждает цинк (П) в виде желтого кристаллического осадка из уксусиокислых и щелочных растворов (в присутствии тартрат-иолов) в интервале рН 4,5 — 13,5. Оксихиишжиат цинка Хп(С~Н,ЫО), хН20, высушенный при 100— 105 'С, содержит 1,5 моль воды, а при 130 — 140 'С полностью теряет воду, переходя в гравиметрическую форму Хл(СэН,НО);, гравиметрический фактор равен 0,1350. При осаждении оксихииолииата цинка из уксусиокислых растворов отделяются щелочные и шелочиоземельные элемеиты; в щелочных растворах, содержащих тартрат-ионы, осаждеиию цинка ие мешают А1(П1), Сг(П1), Ре(1П), РЬ((1), В1(П1), БЬ(У), Аз(9), а также Со(П), Ы1(П) и Мп(П), если их количества ие превышают 50 мг в 100 мл раствора. Цинк можно отделить от магния осаждением из уксусиокислых растворов. Медь хорогао маскируется тиомочевииой, Так как растворимость 3-оксихииолииата цинка очень низка, этот реагеит можно использовать для микрогравиметрического определения цинка.
При определении цинка полу ают удовлетворительные результаты при использовании эмпирического гравиметрического фактора 0,1861 вместо теоретически рассчитанного 0,1850. Реагеиты 8-Оксихиполин, 3%-иый этанольиый, ацетоновый или уксусиокис~пяй раствор. Ацетат натрия, СН,СООЬга 3Н,О, кристаллический. Уксусная кислота, СН~СООН, 3%-ный раствор. Гидроксид натрия, ьгаОН, 2 М раствор. Впивая кислота Н2С~Н4О6~ кристаллическая Индикатор феполфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаноле. ггО Выполнение определения. Определение а щелочной среде.
В исследуемый раствор, содержаший 15 — 20 мг цинка, добавляют 5 г винной кислоты, 5 — 7 капель раствора феиолфталеииа и при перемешиваиии прибавляют из бюретки по каплям раствор ЫаОН до бледно-разовой окраски. Вводят 10 — 15 мл раствора ХаОН, разбавляют водой до 100 мл и осаждают на холоду ацетоиовым или этаиольным раствором 8-оксихииолииа вводят небольшой избыток до бледно-желтой окраски раствора. При содержании цинка до 10 мг осадок появляется только через несколько минут.
Раствор с осадком нагревают на водяной бане 30 — 40 мии, полученный осадок отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном и промывают иа фильтре горячей водой до бесцветных промывиых вод. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 130 — 140 'С до постоянной массы. Определение в уксуснокислой среде.
К нейтральному или слабо- кислому раствору, содержашему 15 — 20 мг цинка, прибавляют 1 — 5 г ацетата натрия и 5 мл уксусной кислоты. Раствор нагревают до 60'С, вводят уксуснокислый раствор 8-оксихииолииа с небольшим избытком и оставшпот на кипящей водяной бане до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном, промывают горячей водой до бесцветных промывиых вод и высушивают в сушильном шкафу при 130 — 140 'С до постоянной массы. Работа 10 Определение цинка антраииловой кислотой ин, соон Антраииловая кислота осаждает цинк из нейтральных и слабокислых растворов (рН 4,5 — 7,0) в виде белого кристаллического осадка состава Ъь(С7Н6ЫОг~' хН20.
После высуптиваиия до постоянной массы при 110 'С состав осадка соответствует формуле Уп(С,Н,ХО,), с теоретическим фактором пересчета на цинк 0,1937. Если осаждение проводить из кипящего раствора, то лучшие результаты получают при использовании эмпирического фактора пересчета 0,1924. Произведение растворимости равно 5,9 10 '0. Кроме щелочных и щелочноземельиых элементов все остальные катионы, включая ионы аьпиоиия, мешают определению цинка. Ре агенты Антраниловая кислота, 3%-ный раствор, 3 г антраниловой кислоты хорошо растирают в фарфоровой ступке, затем растворяют в 22 мл 1 М раствора МаОН (раствор гы па лакмусу должен быть слабокислым). Полученный раствор фильтруют и разбавшпот водой до 100 мл.
Для промывания осадка готовят 0,15%-ный раствор: 5 мл исходного раствора разбавляют водой до 100 мл. Уксусная кислота, СНеСООН, 3%-ный раствор. Выполнение определения. Анализируемый раствор, содержащий 10 — 100 мг цинка, разбавляют водой до 100 — 150 мл, добавляют ! — 2 мл уксусной кислоты (рН 5), нагревают до кипения и прибавляют при перемешивании по каплям 20 — 25 мл 3%-ного раствора антраннловой кислоты. Раствор с осадком оставляют стоять на 15 — 20 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор с осадком отфильтровывают в стеклянный тигель с фильтрующим дном.
Осадок промывают 0,15'4-ным раствором антраниловой кислоты, затем водой и 7 — 10 мл зтанола и высушивают при 100 — 110 'С до постоянной массы. При малом содержании пинка осадок антранилата пинка выпадает только через 15 — 20 мин после прибавления реагента. Глава 3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Н,РО,+ХаОН ХаНгРО4+Н10 /эхв(Н 3~ 04) а для реакции Н~РО, + 2ХаОН = ХаеНР04+ 2Нео Л„(НРО~) 1/2 В окнслательно-восстановительной палуреакцин МаОе +ЗН'+5 Ма +4Н О но в полуреакции Ма04 +4Н++ Зе=Мао(ОН)1+Н~О /эх(КМа04) = 1/5, Я Мп04) 1/3. то из этого уравнения следует, что одна частица А эквивалентна Ь/а частицам вещества В. Отношение Ь/а называют фактором эквивалентности и обозначают /, Например, для кислотно-основной реакции 3.1.
ВВЕДЕНИЕ В титриметрическом анализе количество химических веществ определяют чаще всего путем точного измерения объемов растворов двух веществ, вступающих между собой в определенную реакцию. Реагент берут в количестве, эквивалентном определяемому веществу. Методы титриметрического анализа можно классифицировать, например, по характеру химической реакции, лежащей в основе определения веществ. Эти реакции относятся к различным типам — реакциям соединения ионов и реакциям окисления — восстановления. В соответствии с этим титрвметрические определения подразделяют на следующие основные методы: метод кислотно-основного титрования, методы комплексометрическаго и окнслительно-восстановительного титрования.
Вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах (п~ = лг). Эквивалент — условная илн реальная часпща, которая может присоединять, высвобождать, замещать один нон водорода в кислотно-основных реакциях или быть эквивалентна одному электрону в окислнтельно-восстановительных реакциях. Если определяемое вещество А реагирует с титрантом В по уравнению аА+ Ь — продукты реакции Малярной массой эквивалента вещества называют массу одного моля эквивалента этога вещества, которая равна произведению фактора эквивалентности на малярную массу вещества. Так как число эквивалентов веществ, вступающих в реакцию, равно в=с е" 10 ~ (где с — малярная конпентрапия эквивалента, Р— объем), то для двух стехиометрическн реагирующих веществ справедливо равенство с, ~'~ = се 1'ь Если малярная концентрация одного вещества известна, то, измеряя объемы реагирующих веществ, можно рассчитать неизвестную концентрацию второго вещества.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
