Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 45
Текст из файла (страница 45)
Кьа=10в, то на кривой титровапия кар- бонат-ионов кислотой наблюдаются два отчетливых скачка тит- ров ания: первая точка эквивалентности (рН 8,34) — карбо- нат-ионы переходят в гидрокарбонат-ноны; вторая то гка эквива- лентности (рН 4,25) — гидрокарбонат-ионы переходят в уголь- ную кислоту, 2- м НС1 Если тптровать смесь ионов СО, и НСО, раствором с фенолфталенном (рТ=9,0) до обесцвечивания (Р1), то ион СО32 будет оттитрован до НСО1 [Г (СО3' )=Ц. Тогда снсА с(СО3а )= В титрованпый по фенолфталеину раствор добавляют метиловый оранжевый (рТ=4,0) и продолжают тнтровать кислот ( 2) от до изменения окраски раствора из желтой в оранжевую. В этом случае оттитровывают все ионы НСО3, присутствующие изначально в смеси и образовавшиеся из СО12, Тогда сна( г2- )'~) с(НСО1 ) Можно титровать отдельные аликвоты, применяя соответственно индикаторы: фенолфталеип (Р,) и метиловый оранжевый (У,).
Тогда сна(Г'з-21',) с(НСО3 )= Аналогично можно оттптровать и смесь ХаОН и Ха СО. По фенолфталеину (1;) оттптровывают всю щелочь и Ха~СО, до 233 >в(Н~Р04) Щс1'ВМИГ'з 1000), Работа 4 Определение фосфорной кислоты ~$ Работа 5 НаНСО„а по метиловому оранжевому (Ур) — ХаНСО1 до уголь- ной кислоты, Тогда объем раствора НС1, пошедший на тнтрова- ние ХагСОь будет равен 2(гь а пошедший на титрование ХаОН равен ~'>- 1'г Ре агенты Соляная кислота, НС1, 0,1000 М стандартный раствор. Индикаторы; метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном эта- ноле.
Выполнение определения, 1. Определение карбонаты-ионов. Раствор смеси СОзх и НСО4 в мерной колбе вместимостью 50,0 мл разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Пипеткой отбирают 10,00 мл раствора в коническую колбу для титровання вместимостью 200 — 250 мл, прибавляют 20 мл воды, 5 капель фенолфталеина и титруют из бюреткн раствором НС1 до обесцвечивания от одной капли тнтранта. Измеряют объем НС1 ((г,). Раствор не выпивают, а поступают, как описано ниже. 2, Определении гидрокарбанатианов, В отгитрованный по фенолфталеину раствор вводят 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором НС1 до изменения окраски из чисто-желтой в оранжевую. Измеряют объем НС1 (РД.
Содержание ионов (г) рассчитывают по формулам: с(~з )60>0 с(НСОз )61>0 Р' 1000 1000 где 60,0 и 61,0 — молярные массы эквивалента СО~э и НСО~ соответственно; Р' — объем мерной колбы с анализируемым раствором. Фосфорная кислота является трех основной. Отношение К,э.'К,л и (К,л. К,,) больше 104, поэтому теоретически можно оттнтровать каждый из трех ионов водорода; но так как К, очень мала, практически непосредственно можно титровать только первые два иона водорода, т. е. кислоты НЗРО4 и НгРО4, применяя соответствуюпше индикаторы: метиловый оранжевый и тимолфталеин соответственно.
2эя Реагенты Гидроксид натрия, ХаОН, 0,1000 М стандартный раствор. Дигидрофосфат натрия, 1>(аН~РОь 0,033 М раствор. Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; тимолфталеин, 0,1%-ный раствор в 90%-ном эта ноле. Выполнение определения, В бюретку наливают стандартный раствор гидроксида натрия, закрывают бюретку трубкой с патронной известью. Для тнтрования Н4РО4 до Н4РО4 отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора фосфорной кислоты, прибавляют цилиндром 10 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора из розовой в чисто-желтую.
Титрованне проводят в присутствии свидетеля. В качестве свидетеля применяют 0,033 М раствор ХаН~РО4 Для приготовления свидетеля в коническую колбу отбирают мерным цилиндром 30 мл раствора ХаН~РО4 н прибавляют 1 каплю метилового оранжевого. Для титрования Н|РО4 до НРО4~ отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора фосфорной кислоты, прибавляют 10 капель тимолфталенна и тнтруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-голубой окраски. Расчет проводят по формуле: где 1г> — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование; с — концентрация раствора гндроксида натрия; (г,— объем мерной колбы с фосфорной кислотой; М вЂ” молярная масса эквивалента фосфорной кислоты; 1'з — объем пипетки; гл — количество Н,РО4 (в г).
Молярная масса эквивалента фосфорной кислоты равна 98,0 и 49,0 прн титровании в присутствии метилового оранжевого и тимолфтвлеина соответственно. Определение соляной я борной кислот прн совместном прясутствин с двумя индикаторами При титровании смеси сильной и слабой кислот встречаются два случая: 1) константа кислотности слабой кислоты очень мада (с10 '); 2) константа кислотности слабой кислоты близка к 10 '. В последнем случае ионизация слабой кислоты начинается 235 задолго до точки эквивалентности, соответствующей оттятровывапию сильной кислоты. Оттитровать раздельно такие кислоты в водном растворе невозможно.
Напротив, когда титруют смесь сильной и слабой кислот с К, около 10 ", то до начала титрования концентрация ионов водорода будет практически равна концентрации сильной кислоты, так как в ее присутствии ионизация слабой кислоты будет практически полностью подавлена. Поэтому вначале будет оттитровапа практически вся сильная кислота, а затем будет оттитровываться и слабая кислота.
Борпая кислота является очень слабой кислотой (К, = 6 4 ' 10 'о), иепосредствеппо ее оттитровать нельзя. Но если в раствор добавить некоторые органические вещества (манпит, глицерин и т, п.), то опи образуют с борной кислотой более сильные комплексные кислоты, которые уже можно титровать с таким индикатором, как феиолфталеин. Реагеиты Гидроксид натрия, ХаОН, 0,1000 М стандартный раствор. Глицерин (предварительно нейтрализовапиый по феполфталеипу). Индикаторы: метиловый оранжевый, 0,1%-пый водный раствор; феполфталеип, 0,1%-пый раствор в 90%-ном этаиоле.
Выполнение определения. В бюретку изливают стандартпый раствор гидроксида натрия и закрывают бюретку трубкой с патронной известью. Раствор, содержащий соляную и борную кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Затем пипеткой отбирают 10,00 мл этого раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствором гидроксида натрия до измеиепия окраски раствора из красной в чисто-желтую. Отмечают объем раствора гидроксида натрия, пошедший па титрование соляной кислоты.
Затем в титруемый раствор добавляют 10 мл глицерина, хорошо перемешивают, добавляют 6— 7 капель раствора фенолфталеипа и продолжают титровавие раствором гидроксида натрия до изменения окраски из желтой в оранжево-красную. Добавляют еще 5 мл глицерина и, если оранжево-красная окраска исчезла, продолжают титроваиие раствором гидроксида натрия до появления оранжево-красной окраски. Объем раствора гидроксида натрия, пошедшего па титрование в присутствии феиолфталеяпа, соответствует содержанию борной кислоты в аликвотпой порции задачи. Работа 6 Определение тетрабората натрия (буры) При растворении тетрабората натрия Ха~В407'10Н70 в воде происходит реакция: В,О,'-+ 7Н,О-гв(ОН)4-+2Н,ВО, т.
е. разбавленный раствор тетрабората натрия можно рассматривать как раствор борной кислоты (К=6,4 10 '~), наполовину оттитровапный сильным основанием (буферный раствор, раствор кислоты и сопряженного с н основания), При добавлении кислоты в раствор тетрабората натрия протекает протолитическая реакция: В(ОН)4 +Н Н~воз+Н20 и равновесие смещается в сторону образования кислоты, Суммарно титровапие тетрабората кислотой можно представить следующим уравнением: В407 +2Н +5Н70 4Н7воз В точке эквимлептности рН раствора определяется присутствием барной кислоты.
Реагенты Соляная кислота, НС1, 0,1000 М стандартный распюр, Индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор. Выполнение определения. В бюретку иаливают стандартный раствор НС1. Отбирают пипеткой 10,00 мл раствора тетрабората натрия и переносят его в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл. Добавляют 20 мл дистиллировапной воды, 1 каплю метилового оранжевого и титруют кислотой до изменения окраски из желтой в оранжевую. Для приготовления свидетеля поступают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 40 мл дистиллированной воды, 1 каплю метилового оранжевого и 1 — 2 капли 0,1 М раствора соляной кислоты до изменения цвета индикатора.
236 237 Рабата 7 Определение солей аммония формальдегидным методом Одним из самых то шых методов определения солей аммония является формальдегидный. Он основан на реакции: 4ЖН4С1+6Н2СО (СНд)4М4+ бН20+4НС1 Образующуюся в результате реакции кислоту титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Этот индикатор необходимо применять потому, что точка эквивалентности лежит при рН ~ 7, так как в результате приведенной выше реакции образуется слабое основание — гексаметилентетрамин (уротропин).
Кроме того, формальдегид часто загрязнен муравьиной кислотой, которая также оттитровывается раствором гидроксида натрия с образованием формиата натрия, имеющего щелочную реакцию. Реагенты Гидроксид натрия, ХаОН, 0,1000 М стандартный раствор. Формальдегид, СН20, 20',4-ный раствор. Индикатор фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 90%-ном эт виоле. Выполнение определения. Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют туда же из бюретки 5,00 мл раствора формальдегида н оставляют на 1 — 2 мин, затем добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Примечание.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
