Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 46
Текст из файла (страница 46)
В результаты титрования нужно ввести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,00 мл раствора формальдегида, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и полученный раствор тнтруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия, пошедший на титрованне, делят на 2 и вычитают из объема, пошедшего на титрование исследуемого раствора.
Работа 8 Определение хлорядов натрия и аммония при совместном присутствии с применением ионного обмена Сущность метода заключается в том, что определяют общую солевую концентрацию пропусканием порции раствора через катионообменник. При этом происходит обмен между катионами гзх раствора и ионами водорода снльнокислотного катионообменника. КН+ М+ = КМ+ Н+ Кислоту, выделившуюся в количестве, эквивалентном взятой соли, титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фснолфталеина влн метилового оранжевого.
В другой порции раствора определяют соль аммония формальдегидным способом (см. выше). Кислоту, образующуюся в результате реакции, в количестве, эквивалентном взятой соли аммония, титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Количество хлорида натрия определяют по разности между результатами тятрования кислоты, выделившейся после пропускания через колонку с катионообменником (методика «а»), и титрования соли аммония (методнка «6»). Реагенты Гидроксид натрия, НаОН, 0,1000 М стандартный раствор.
Формальдегид, СН,О, 20',4-ный раствор. Индикаторы: фильтровальная бумага, пропитанная универсальным индикатором; фенолфталеин„0,1%-ный раствор в 90;4-ном этаноле. Выполнение определения. а) Помещают катионообменник в Н-форме в колонку (высота столба катионообменника должна составлять 20 — 25 см), промывают колонку дистиллированной водой до рН 5 по универсальному индикатору. После этого опускают уровень воды в колонке до верхнего уровня катионообменника, Отбирают пипеткой 10,00 мл исследуемого раствора, вносят его в колонку, пропускают раствор через колонку со скоростью не выше 1,5 — 2 мл/мин. Раствор, вытекающий из колонки, собирают в колбу для тнтрования вместимостью 100 мл. Затем добавляют в колонку по 2 — 3 мл воды (каждый раз опускал уровень воды до уровня катионообменннка) и пропускают через колонку с той же скоростью (всего 20 — 25 мл), собирая раствор в ту же колбу.
В последней порции проверяют рН по универсальному индикатору. Раствор должен иметь рН 5. Если он ниже, то продолжают промывать колонку водой. К полученному раствору добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и тнтруют раствором гидроксида натрия до бледно-розовой окраски, устойчввой в течение 30 с. Определение проводят 2 — 3 раза, пользуясь одной колонкой. б) Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в колбу для тятрования вместимостью 100 мл, добавляют туда же из бюреткн 5,00 мл раствора формальдегнда, оставляют на 1 — 2 мнн, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и тигру|от 229 раствором гндроксида натрия до появлении бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Титрование проводят 3 аза. Примечание. В результаты титрования нужно внести поправку раза. в колб т на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для у для титрования отмеряют бюрегкой 10,00 мл раствора этого формальдегида, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия. Полученный объем делят йа емого раствора. два и вычитают из объема, пошедшего на титрован ие исследуСодержание солей (г) вычисляют по формуле т(1ЧН4С1)-(г1РмсМ1)/(У~1000); т(К«С1) и Я вЂ” у )» ду~(р, 1000) где р' — объем ги ем гидроксида натрия, пошедшего на титрование по методике «б»; «', — объем колбы с анализируемым раствором; с — концентрация раствора гидроксида натрия; Р1 — объем пиХа летки; М1 — молярная масса МН4С1; Р~ — объем раствора ОН, пошедшего на тнтрование по методике «а» М— ная масса ХаС1.
з — моляр- Работа 9 Определение формальдегида в растворе Предложено два варианта определения после превращения формальдегида в сульфопроизводное при взаимодействии фитом на ня ( е ф трня (методика «а») или в оксим при взаимодействии стяни с сульс гидроксиламином (методика «б»). Прн взаимодействии формальдегида с сульфитом натрия выделяется эквивалентное е количество ОН-и - онов, которые оттитровывают стандартным ему раствором НС1 в присутствии тимолфталеина; Н Н ОН С=О+Ха~БО~+Н2О= С +ХаОН Н Н ~ЗО,1Ч« Второи способ основан на количественном взаимодействии моль ф формальдегида с солянокислым гндроксиламнном при этом т мна ровывают стан а формальдегида выделяется моль ионов Н+ о ор , к т рыеоттнтандартным раствором ХаОН в присутствии метилового оранжевого Н Н С=О+Н,1~ОН НС1= ~С=ХОН+Н,О+НС1 Н Н Аналогично можно определять другие альдегиды, а также кетоны с малой молярной массой н растворимые в воде.
Реагенты Соляная кислота, НС1, 0,1000 М стандартный раствор. Гидроксид натрия, ХаОН, 0,1000 М стандартный раствор. Сульфит натрия, Ха1БОЗ, 0,3 М раствор (38 г Ха~БОэ растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют водой до 1 л; раствор устойчив в закрытой посуде 6 месяцев). Гидроксиламин солянокислый, И~ИОН НС1, 0,3 М раствор (21 г Н~ХОН НС1 растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л; раствор устойчив около года).
Индикаторы: тимолфталеин, 0,1%-ный этанольный раствор; метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор. Выполнение определения. а) Титпрованив ппандартным раствором НС1. Исследуемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Отбирают пипеткой 10,00 мл раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, мерньп«цилиндром прибавляют 3 мл раствора сульфита натрия и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 3 капли тнмолфталеина и титруют раствором НС1 до полного обесцвечнвання синего раствора от одной капли титранта.
Необходимо установить поправку на тнтрованые раствором НС1 сульфита натрия, оттитровав 6 мл раствора сульфита натрия в присутствии 3 капель индикатора. Половину объема контрольного опыта вычитают из результатов титрования исследуемого раствора. б) Титрованив стандартным раствором ХаОН. В бюретку наливают стандартный раствор 1ЧаОН и закрывают бюретку трубкой с патронной известью. Отбирают пипеткой 10,00 мл исходного анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют мерным цилиндром 10 мл раствора солянокнслого гидроксиламнна н оставляют на 10 мин.
Вводят 2 капли метилового оранжевого и тнтруют раствором ХаОН до изменения окраски раствора нз красной в чисто-желтую. Рекомендуется провести контрольный опыт, оттитровав 10 мл раствора солянокнслого гндроксиламина раствором 1чаОН по метиловому оранжевому. Объем контрольного опыта необходимо вычесть нз результатов титрования исследуемого раствора. 241 Примечаиие. После определения двумя способами формальдегида в анализируемом растворе обрабатывают полученные результаты методом математической статистики. 3.4.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИ'ЖСКОЕ ТИТРОВАНИЕ об Комплексоиометрическое титроваиие основано иа реакци разоваиия комплексов ионов металлов с аминополикарбоповыми кислотами (комплексоиами). Из многочисленных амииополикарбоиовых кислот наиболее часто используют этилеидиаминтетрауксусиую кислоту (Н,У) НООС-Н,С СН~ -СООН !, Г ! ХН'-СН,-СН,-ХН+ -ООС-Н,С ~Н,-СОО- Вследствие низкой растворимости в воде сама кисло а дх ди для приготовления распюра твтрапта. Для этого обычт ие н исполъзуют дигидрат ее двуиатриевой соли Ха,Н,У'2Н20 (ЭДТА), Эту соль можно получить добавлением к суспеизии кислоты гидроксида натрия до рН 5.
В большинстве случаев для приготовления раствора ЭДТА используют коммерческий препарат, а затем раствор сгаидартизуют, Можно также использовать фиксаиал ЭДТА. Реакции взаимодействия различных катионов с ЭДТА в растворе можно представить уравиеииями: Са +НтУ~ =СаУ4 +2Н' В1 +Н2у =В1т +2н+ ТЬ' +Н~У~ =ТЬУ+2Н+ Видно, что независимо от заряда катиона образуются комплексы с соотношением компонентов 1:1.
С.'ледовательио,моляриая масса эквивалента ЭДТА и определяемого иона металла равны их молекулярным массам. Степень протекания реакции зависит от рН и константы устойчивости комплексоната. Катионы, образуюшие устойчивые комплексонаты, например, Ре(1П), могут быть оттитрованы в кислых растворах. Ионы Са(11), Мй(П) и другие„образующие сравпительио менее устойчивые комплексонаты, титруют при рН 9 и выше. 242 Конечную точку титроваиия определяют с помощью металлоиидикаторов — хромофорных органических веществ, образующих с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексы. Расчеты в комплексоиометрическом тятроваиви. При комплексоиометрическом титровании массу определяемого вещества (г) можно вычислить по формуле =О;),„.ЩЩ 1000), где 1; — объем раствора ЭДТА, пошедшего на титроваиие; Р2 — объем анализируемого раствора (аликвотиая часть); с — моляриая концентрация ЭДТА; М вЂ” моляриэя масса определяемого вещества; г; — объем мерной колбы, из которой отбирали аликвотиую часть.
Работа 10 Определение кальция и магния при совместиом присутствии Константы устойчивости этилеидиамиитетраацетатов кальция и магния различаются иа 2 порядка (логарифмы констант устойчивости равны 10,7 и 8,7 для кальция и магния соответствеиио при 20 'С и ионной силе 0,1). Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При рНопт 10 в качестве металлоиидикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотиой части создают рН > 12, вводя ХаОН, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его ие отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрически кальпий в присутствии мурексида, флуорексона или кальциоиа, являющихся металлоиндикаторами иа кальций.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
