Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 48
Текст из файла (страница 48)
Колбу снимают с бани, ополаскивают пад к стекло водой и охлаждают под струей холодной в ио нейтрализуют раствором амьгиака по иидикат конго до ее побурепия. Раствор можно иейтрали ком без индикатора, вводя аьа»4иак по каплям окраски из лимонно-желтой в желтую (повиляете чезающая муть).
После этого вводят 1 — 2 капли 1 М НС1, разбавляют дистиллированной водой до вают почти до кипения. В горячий раствор доб капель раствора сульфосалициловой кислоты и ти ром ЭДТА до изменения окраски раствора из фио сто-желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечи рования раствор ЗДТА прибавляют медленно и раствор во время титрования был горячим. ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор. Металлоииддкатор: сульфосалициловая ки водный раствор. Соляная кислота, НС1, разбавле~цая 1: 1, О, творы, концентрированная с пл.
1,17. Азотная кислота, ННОь концентрированная Аммиак, ь1Н„10%-иый раствор. Выполнение определения. Точную навеск мой руды (около 0,7 г) помещают в высокий стах стью 300 мл, прибавляют 40 мл НС1 (1: 1), накрыв стеклом и растворяют при нагревании на песочп добавляют 2 — 5 мл Нг10, и продолжают нагрева 248 Азотная кислота, ННОь конце~трировани Аммиак, ХНь 10%-ный раствор. Определение железа в рудах Ре агенты ая с пл. 14, раствор в вил~",.',. 100 — 2(Е.~~'.';- дой и хорО~~~';, кой перепади»~","!» ю 100 мп, йй~ф:":;. ния железвЩЦ~!.
иа песоцф~~:::: 3 — 5 м~щ„'.'~~.. краски ра~~»! олбой часФЩ~~'.='; оды. Осторяй~1.,:",".'~~ орной буМф~:-',' зовать ~,;:' до измеижФ$.=:;, я слабая и«и»Ф';:.;;:..., 2 М НС1, 1.~:.;-';„;--':;.; 50 и Й~:,::.'~,."м являют 4 —.-.:.::.б:;::;~ труют рацу~~; «"","г летовой в.,',п~::;:~: ой точки т)яу:.;:; следят» чтобг»я слота, 25%'~'':::;:::-"!.'; 05 М и 1 М Я~::„:-:;::",'=,~. с пл. 1,4' ".'' а!"",,,' у аиализиРув':.".:::;,-,:,', ан ям~~:;-;:::,-:,"~ ают часовыМ".'-' " ой бане.
Затем' ние. Растворе ".:: .'-','.,"'». ние считается законченным, когда иа дпе стакана остается серовато-белый осадок, состоящий главным образом из кремниевой кислоты, или рыхлый темный остаток углерода. Вьшаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 10 мл коиц. НС1. Операцшо вьшариваиия с НС1 повторяют два раза, после чего добавляют 4 мл коиц.
НС1 и разбавляют горячей водой примерно до 50 мл. Затем отфильтровывают раствор от нерастворившегося осадка через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 200 мл. Хорошо промывают фильтр горячей водой, содержащей 0,05 М НС1, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтр с осадком выбрасывают. Отбирают пипеткой 10,00 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 100 мл и осторожно нейтрализуют раствором аммиака до неисчезающей слабой мути (цнет раствора изменяется из лимонно-желтого в желтый), которую растворяют в 1 — 2 каплях 2 М НС1.
Вводят 1 мл 1 М НС1, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, нагревают почти до кипения, вводят 5 капель сульфосапгциловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из красно-фиолетовой или фиолетовой в чисто-желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титроваиия титраит добавляют медленно и следят, чтобы раствор все время оставался горячим. Работа 16 Определение алюминия Ионы алюминия образуют с ЭДТА устойчивый комплекс с соотношением коьшонеитов 1:1 и константой устойчивости 1,14 1О" (иоиная сила 0,1; 20 'С). ЭДТА применяют для титрования алюминия при рН > 4,2. Прямое титрование необходимо выполнять в горячих растворах, поскольку аквакомплексы алюминия кииетически инертиы, и гидратиая оболочка замещается па ЭДТА только при нагревании. Удобнее использовать обратное титроваиие.
Избыток ЗДТА оттитровывают раствором сульфата меди в присутствии ПАН или мурексида. Метод мало селектнвен, 1,0 мл 0,0200 М раствора ЗДТА эквивалентен содержанию 0,5396 мг алюминия или 1,020 мг оксида алюминия. Реагенты ЭДТА, 0,0200 М стандартный раствор. Сульфат меди, Си50„0„0200 М стандартный раствор. Ацетат аммония, СН,СООХН4, 50%-ный раствор. 249 Металлош4дикаторы: мурсксид (смесь с хлоридом натр~щ'":.'-;""- в соотношении 1: ИО); ПАН, 0,1«/«-ный раствор в згй' ';.~'„ Выполнение определения, Анализируемый раствор, соде-':,-',:'.",;-.' ржащий 10 — 20 мт алюминия, разбавляют водой до мецй«':::-..:' в мерной колбе вместимостью 50,0 мл.
Аликвотную ч~,","':.;:,~~ 10„00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титровади)~".,:,-','= вместимостью 250 — 300 мл, вводят из бюретки 10,00 мл рай«-'.--~' твора ЭДТА и.разбавляют водой до объема 50 мл. Прибавляйхт)-';-' 5 мл раствора алетата аммония (тнтруемый раствор должв4ч,':,'.-:::,':"-:. иметь РН 5 — 6)„нагревают до паров в течение 5 мин, охлажд~'--';'',."!~ ют, на копчике пшателя вносят 20 — 30 мг индикаторной сме4дГ--',';,'„'! «на основе мурексида и тнтруют раствором сульфата меди дц,:..;::.:;:,',;. изменения окраски раствора из фиолетовой в зеленовато-жел~,"::.;~" устойчивую не менее 30 с.
При титровапии с мсталлоиндвкатором ПАН раствор ~,:;:::,.'Ф.-: минни с избытком ЭДТА прп оптимальном рН нагревают почз~,,':",'„" до кипения, выдерживают при этой температуре 5 мин„вводят)::::: ';~ 2 — 3 капли раствора ПАН и титруют раствором сульфата мйди",-';,'-; до изменения окраски раствора из зеленовато-желтой в',м,,'.;.':::;-';;, ото-фиолетовую. Работа 17 Определение железа и алюминия прн совместном присутстввн Раздельное определение основано на титровапии железаЩ1):,:;:,.;:;:," 4 в кислой среде, введении избытка стандартного раствора ЭДТА',:!:"-::::::;'„:~ создании рН>4„2, оптимального для комплексообразовайи~':-;„':,'.-.-., алюминия с ЭДТА, и оттитровывании избытка ЭДТА станларФ,; ' „;.' ным раствором хлорида цинка в присутствии ксиленоловпго«- оранжевого в качестве индикатора.
Метод мало селективеи.':: ':;:::,,":;,'~';" 1,0 мл 0,0500 М раствора ЭДТА эквивалентен содержапМ~'"''';,":-,"-: 1 3,99 мг Ге~О, или 2,55 мг А110» Реагепты ЭДТА 0,0500 М стандартный раствор. Хлорид цинка, ЕпС1ь 0,05 М стандартный раствор, Соляная кислота, НС1, разбавленная 1:4, 1 М раствор.. -, копцентрнрованная с пл.
1,17. Азотная кислота,НХО» концентрированная с пл. 1,4. Аммиак, ХНь разбавленный 1:1. Ацетатвый буферный раствор с рН 5 — 6. 250 Металло индикаторы: сульфосвлициловая кислота, 25%-ный водный раствор; ксиленоловый оранжевый, 0,5%-ньтй водный раствор. Выполнение определения, Анализируемый раствор, содержащий 100 — 50 мг Ре,О«и 17 — 35 мг А40ь разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 50,0 мл. 1. Определение железа.
Аликвотную часть полученного раствора пипеткой вместимостью 10,00 мл переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл. Для окисления железа(П) прибавляют 5 мл конц. НС1, 2 мл коиц. НХОь накрывают часовым стеклом, помещают на песочную баню и нагревают до кипения. Раствор кипятят 3 — 5 мин, не допускы бурного кипения. После этого колбу снимают с бани, ополаскивают над колбой часовое стекло водой и охлаждают.
Раствор нейтрализуют раствором ХН1 до появления легкой оранжевой мути, которую растворяют в нескольких каплях 2 М НС1. В раствор вводят 1 мл 1 М НС1, разбавляют водой до 50 мл, нагревают почти до кипения, вводят 5 — 10 капель раствора сульфосалициловой кислоты, и горячий раствор (50 — 60 'С) твтруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из вишневой или фиолетовой в желтую нли зеленовато-желтую от одной капли титранта. 2. Определение алюминия.
К раствору, в котором оттитровано железо, прибавляют из бюретки 10,00 мл раствора ЭДТА и нагревают до кипения. Кипятят 2 — 3 мин, охлаждают до 40 — 50 'С, вносят кусочек бумаги «конго» и осторожно по каплям добавляют раствор аммиака до изменения цвета бумаги в бурый цвет. В нагретый раствор прибавляют 20 мл ацетатного буферного раствора, снова нагревают почти до кипения (следят, чтобы не появлялась муть гидроксида алюминия) и выдерживают горячим 5 мнн. Раствор охлаждают, вводят 2 — 3 капли ксиленолового оранжевого, выдерживают 1 мин и оттитровывают избыток ЭДТА раствором хлорида пинка до изменения окраски раствора из желтой в оранжево-бурую от одной капли раствора хлорида цинка.
Содержание А1,0, (г) рассчитывают по формуле: »4(А1~0~) = ($"1 с~ — Ррс1) 4'« ' 50,9В/(Рз ' 1000), где ~'1 — объем ЭДТА, добавленный к анализируемому раствору (10,00 мл)„1; — объем раствора УлС1ь пошедшего на титрование избытка ЭДТА; рз — объем аликвотпой части, взятой на апапиз (10,0 мл); 1; — объем мерной колбы (50,0 мл); с1 — молярная концентрации ЭДТА; с1 — молярная концентрация цинка(П), 251 о оттитров сутствии ПА приведена ать Н или при 3.5. ОКИСЛИТЕЛ1гНО-ВОССТАН ТИТРОВАНИЕ реакциях о применяе тометрия, в качестве КМп04 оки мому бро КВгОг Иод омеогрии Иодомегрический метод титриметрического ана на реакции: 1г +2е=ЗГ; Е4гкгя- -— 0,545 В силы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
