Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 44
Текст из файла (страница 44)
Полученный объем делят на 100. Операцию повторяют не менее трех раз, каждый раз вычисляя обьем капли с точностью до 0,01 мл. Расхождение между тремя измерениями не должно превьппать 0,01 мл. Растворы, иримеияемые в титриметрии В титриметрии применягот растворы реагентов с известной концентрацией.
Эти растворы называются стандартными (или титрованными). Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы получают растворением точной навески реагента н разбавленнем раствора до определенного объема, т. е. получают раствор с точно известной концентрацией. Для приготовления таких растворов могут быть использованы только стандартные вещества, которые должны удовлетворять ряду требований: 1) быть химически чистыми; 2) строго отвечать химической формуле; 3) быть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе. Техника приготовления'первичных стандартных растворов. Первичные стандартные растворы готовят в мерных колбах.
Колбу,~ тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. На внутренней поверхности колбы не должно быть капель жидкости, жидкость должна смачивать стенки колбы ровным слоем, В горльппко колбы вставляют чистую сухую воронку. Взвешивают на аналитических весах чистый сухой бюкс (или весовой стаканчик), переносят его на технические весы и отвешивают рассчитанное количество стандартного вещества, после чего взвешивают бюкс с веществом на аналитических весах.
Нет необходимости добиваться, чтобы взятая навеска точно отвечала рассчитанной, важно знать ее истинную величину, по которой легко определить концентрацию полученного раствора. Например, при приготовлении 1 л 0,1000 М раствора карбоната натрия вместо рассчитанного его количества 0,5299 г отвешено 0,5400 г.
Молярную концентрацию полученного раствора (М) легко найти из соотношения; 0,1000 — 0,5299 М вЂ” 0,5400 0,5400 ' 0,1000 М =- — -- — — — — =0,1020. 0,5299 229 Навеску вещества осторожно, не распыляя, пересьшают через воронку в колбу и очень тщательно и многократно ополаскивают водой из промыаалки стенки бюкса над воронкой, после чего ополаскивают воронку и вынимают ее из горлъппка колбы. Можно использовать другой способ взятия навески, называемый <взятием навески по разности (см, с.
203). Добавляют в колбу воду (чтобы колба была заполнена примерно на 2/3 объема) и полностью растворяют вещество, перемешивая содержимое колбы плавным круговым движением. Когда все вешество перейдет в раствор, доводят объем раствора водой до метки (последний миллилитр воды нужно добавлять по каплям, держа колбу так, чтобы метка ы глаза были на одном уровне). После этого колбу е плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор, многократно перевертывая и встряхивая колбу (пробку следует придерживать указательным пальцем), Вторичыые стаыдартыые растворы (или растворы с устаыовлениым титром) получают растворением многих веществ, применяемых в титриметрин.
При приготовлении этих растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, так как при всей тщательности взятия навески нельзя получить раствор с известной концентрацией. Например, щелочи всегда содержат неопределенное количество воды и карбоната, и как бы точно ни была взята навеска шелочи, получить раствор с известной концентрацией невозможно. Поэтому при приготовлении вторичных стандартных растворов навеску вещества берут на технических весах, растворяют ее и разбавляют раствор до определенного объема, Точную концентрацию вторичных стандартных растворов устанавливают титрованием с помощью подходящего первичного стандартного раствора, Пропесс определения концентрации вторичного стандартного раствора титрованием по первичному стандартному раствору (иногда и по вторичному) называется стандартызацней раствора.
Стандартизация заключается в постепенном прыбавлении вз бюретки одыого раствора к другому, находяшемуся в конической колбе. Добавление раствора из бюретки проводят до изменения окраски соответствуюшего индикатора. Нужно иметь в виду, что как при станлартызацын растворов, так и при определении тех или иных веществ каждое тнтрование проводят не менее трех раз. Расхожденыя между титрованиями должны быть не больше 0,10 мл.
Нужно помнить, что перед работой бюреткы и пипетку ополаскивают растворами, которыми нх наполняют. Практические работы 3.3. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ К методу кислотно-основного титрования относят все титрвметрнческие определения, в основе которых лежит реакция: Н~+ОН =Н О (Н,О'+ОН- = гН,О) При помощи этого метода определяют кислоты, основания, не- которые соли, азот, серу в органических соедныениях и т. д. Работа 1 Стандартизация соляной кислоты по карбоыату натрия Ион СОз~ является основанием, способным последовательно присоединить протоны; СО,'-+Н'=НСО, нс03 +н Н2СОЗ Тнтровать кислотой можно до образования в растворе либо НСО~ -(1 (аНСО,), либо Н1СО,. В первом случае оттитровывают половину карбоната натрия, во втором — весь карбонат натрия. Естественно, что если титруют до ХаНСОз (РН этого раствора равен 8,34, поэтому титрованне проводят в присутствии фенолфталеина), то для расчета количества Ха2СО1 в исследуемом распюре нужно удвоить число миллилитров соляной кислоты, пошедшей на титрование.
ослы титруют до Н2СОЗ (рН раствора равен 4,25), то, применяя в качестве индикатора метиловый оранжевый, оттитровывают весь карбонат натрия. Реагенты Соляная кислота, НС1, 0,1 М раствор, Карбонат натрия, Ха,СОь 0,1000 М (1~2 Ха~СО,) стандартный раствор. Индикатор метнловый оранжевый, 0,1'/о-ный водный раствор. гз1 Выполнение определения. В бюретку наливают распюр НС1. Отбирают пипеткой 10,00 мл стандартного распюра карбоната натрия, переносят в коническую колбу для титрованпя вместимостью 100 мл, добавляют 1 каплю метплового оранжевого, 20 мл дистиллированной воды и тптруют соляной кислотой до изменении окраски раствора из желтой в оранжевую. При титрованяи с метиловым оранжевым удобно пользоваться свидетелем, т.
е. раствором, который имеет окраску, до которой следует титровать исследуемый раствор. Для приготовления свидетеля в коническую колбу для тптрованпя вместимостью 100 мл вносят мерным цилиндром 40 мл дистиллированной воды, одну каплю метплового оранжевого и 1 — 2 капли 0,1 М раствора кислоты до появления оранжевой окраски. Работа 2 Стандартизация раствора гндрокснда натрия по соляном кислоте Благодаря большому скачку рН на кривой титрования и тому, что точка эквивалентности соответствует рН 7, сильные кислоты можно титровать сильными основаниями с индикаторами, значения рТ которых лежат как при рН < 7, так и при рН > 7. Ре агенты Солянал кислота, НС1, 0,1000 М стандартный раствор.
Гидрокснд натрия, ХаОН, 0,1 М раствор. Индикаторы: метпловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; фенолфталеин, 0,1%-ный раствор в 60%-ном этаполе. Выполнение определения. 1. Титраваиие с метивавым оранжевым. В тщательно вымытую н затем ополоснутую раствором гндроксида натрия бюретку наливают раствор гидроксида натрия и закрывают бюретку трубкой с патронной известью. Ополоснув пипетку раствором НС1, отбирают пипеткой 10,00 мл этого раствора н переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют мерным цилиндром 20 мл дистиллированной воды, 1 каплю метплового оранжевого и титруют раствором гидрокспда натрия до изменения окраски раствора из красной через оранжевую в чисто-желтую.
Титруют не менее трех раз. Результаты трех титрований должны отличаться друг от друга не более, чем на 0,10 мл. 2. Титрование с феиолфталеином. В колбу для титрованпя помещают пипеткой 10,00 мл стандартного раствора НС1, 2 — 3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия 232 до бледнО-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Титровать о по возможности быстро, раствор не следует перемешивать слишком интенсивно во избежание поглощения раствором СО пз воздуха. Работа 3 Определенна карбопат п гпдрокарбоиат попов нли карбопат-нонов н щелочи прн совместном прнсугствнн Карбонат-ион является двухосновным основанием с констан- тами основности, равными Кк!=2,1 10 и Ка2 — — 2, 4 К =22'10 в. По- скольку отношение Км.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
