Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Поэтому стакан обязательно закрывают часовым стеклом так, чтобы его выпуклая часть была обращена внутрь стакана. Растворитель добавляют постепенно, небольшими порциямн, осторожно приливая его по внутренней стенке стакана. Иногда для ускорения растворения следует нагревать содержимое стакана. Для нагревания используют водяную или песочную баню, можно пользоваться электроплиткой с терморегулятором. Нагреванне должно быть постепенным и равномерньвм. После окончания растворения вещества нужно ополоснуть водой звэ из промывалки часовое стекло и стенки стахана, сливая промывные воды в тот же стакан. Иногда после растворения раствор имеет слишком болыпой объем, в этом случае его следует упарить. Кипение раствора недопустимо, так как могут быть потери вещества за счет разбрызгивания раствора.
Ряд веществ невозможно перевести в растворимое состояние с помощью жидких реагентов. В этих случаях прибегают к сплавлению с помощью плавней. В качестве плавней применяют безводные карбонаты натрия и калия (часто их смесь для понижения температуры плавления), гцдросульфат, пиросульфат калия или натрия, едкий натр, пероксид натрия и др., т. е. вещества кислотного или основного характера в зависимости от состава анализируемого материала. Если анализируемое вещество предполагается сплавлять, его предварительно очень товхо нзмельчиот в ступке; для оплавления применяют фарфоровые, кварцевые, платиновые, железные, никелевые тигли. Размер тигля выбирают тш, чтобы он был заполнен массой для сплавления не более чем наполовину.
Берут навеску, взвешивая на аналитических весах пустой тигель и тигель с анализируемым веп1есгвом (см. выше). Затем в тигель с навеской постепенно, неболыпими порциями, вносят 5— 8-кратное юличество плавня, каждый раз тщательно перемешивая содержимое тигля маленьким пшателем или стеклянной палочкой; последней порцией плавна «ополаскивают» пшатель или палочку. Закрывают тигель крьппюй, ставят в фарфоровый треугольжк и слабо нагревают в течение несюлъких минут на небольшом пламени газовой горелки, чтобы не произошло потери вещества за счет выделения воды и газон.
Затем проводят сплавление при нужной температуре (300 — 1200 'С) на газовой горелке или в электрической печи. По окончании оплавления тигель медленно охлаждают (до темно-красного каления), берут его тнгелънымн щипцами (с платиновыми наконечниками) и медленно вращают, чтобы план распределился тонким слоем по стенкам тигля для облегчения отделения плава от тигля, после чего тигель резко охлаждают, погружая его в чашку с холодной водой (это приводит к растрескнванию плана и облегчает его отделение от стенок тигля).
Охлажденный тигель помещают в фарфоровую или платиновую чашку н переводят план в раствор, обрабатывая его водой или раствором кислоты. После полного отделения плава от тигля (или после полного растворения плава) тигель с помощью стеклянной палочки вынимают нз чашки и тщательно ополаскивают водой из промывалки над чанг«ой или стаканом, в котором будут проводить осажден не. К сплавлению стараются не прибегать, так как оно имеет ряд недостатков и в первую очередь тот, что исследуемый раствор, 204 полученный в результате сплавления, значительно загрязнен посторонними веществами~ так как плавни„ках сказано Выше, берутся в больших количествах. Осаждеиие. В гравнметрии примешпот различные осадители.
Это могут быть неорганические реагенты, например соляная нли серная кислота (для осаждения ионов серебра или барка), хлорид бария (для осаждения сульфат-ионов), водный раствор аммиака (для осаждения гидроксидов) и т. д, Болыпое значение имеют органические осадители, обладающие рядом преимуществ перед неорганическими. Наиболее часто применяют 8-оксихинолин, диметилгчиоксим, 1-нитрозо-2-нафтол„тетрафенилборат натрия и др. Осажденне проводят в химических стаканах вместимостью 200 — 400 мл, как правило, нз горячих разбавленных растворов путем медленного прибавления раствора реагента-осадителя при непрерывном перемепшвании раствора.
Прежде всего следует рассчитать нужный объем раствора-осадителя с учетом его неболыпого избытка (избыток обычно составляет 10%). Рассчитывают объем растворителя исходя из взятой навески образца и примерного содержания в нем определяемого юмпонента. Рассчитанное юличество раствора осадителя помещают в бюретку и закрепляют ее в штативе (иногда осадитель добавляют в осаждаемый раствор не из бюретки, а из пипетки, но это менее удобно и требует хороших навыхов работы). Исследуемый раствор разбавляют до нужного объема, добавляют в него необходимые вспомогательные реагенты и нагревают, не доводя до кипения (чтобы не произошло потерь нз-за разбрызгивания раствора), поместив стакан на асбестовую сетку над газовой горелкой и5ш на электроплитку с терморегулятором. Помещают в стакан стеклянную палочку с резиновым наконечником так, чтобы наконечник был снаружи (стеклянные палочхи являются важным инструментом в гравиметрии, служащим для перемешивания растворов, для фильтрования жидкостей„перенесения их из одного сосуда в другой; эти палочки диаметром 4 — б мм снабжены с о,шого конца резиновым наконечником, рнс.
2Л). Ставят стакан под бюретку так, чтобы носик бюретки находился внутри стакана, н медленно, по капл5пи„добавляют раствор осадителя при непрерывном перемепшвании осаждаемого раствора палочкой (следует избегать касания палочхой стенок стакана). Раствор осадителя должен литься по внутренней стенке стакана„а не падать.каплямн в середину, во избежание разбрызгивания.
После добавчения рассчитанного количества осадителя следует убелиться в полноте осаждения. Для этого дают осадку осесть на дно стакана н к просветленному раствору добавляют несколько капель осаднтеля, наблюдая, не появится ли муть в местах падения капель осадителя. Если муть не появляется, то можно считать, что полнота осаждения достигнута.
205 Отфильтровывание н промывание осадков. Кристаллические осадки отфильтровывают после вх настаивания под маточным раствором в течение нескольких часов. Не вынимая стеклянную палочку, закрывают стакан часовым стеклом и оставляют. Аморфные осадки отфильтровывают через 5 — 10 мин после осаждения, дав осадку собраться на дне стакана. Отделять осадок от раствора можно с помощью специальных фильтрующнх тиглей илн фнльтровальной бумаги.
Фильтрующие тигли бывают двух типов: фарфоровые и стеклянные. Первые имеют неглазурованное пористое дно, причем тигли различаются по номерам в зависимости от размеров пор дна н могут быть применены для отфильтровываняя осадков различной дисперсносги. В стеклянных тиглях дно представляет собой пористую стеклянную пластинку; они также различаются по номерам в зависимости от размеров пор фнльтрующей пластинки.
Фарфоровые тигли выдерживают прокаливание выше 500 'С, стеклянные тигли можно лишь высушивать при температуре ие выше 150 'С. Перед работой тигли тщательно промывают кислотами (солзщой или азотной) для очиспси пор, иногда раствором аммиака (для очистки от остатков осадка АВС1). Затем их промывают водопроводной водой и, наконец, несколько раз ополаскивают дистиллированной.
Промывание тиглей и отфильтровывание через них осадков проводят с отсасыванием жидкости под вакуумом. Для этого тигель вставляют в просверленную резиновую пробку (прокладку), которой закрывают колбу для отсасывания жидкости, присоединенную через предохранительную склянку к водоструйному насосу (рис.
2.2). Техника фильтрования через дакуу Рнс. 2.1. Стеклянная палочка с резиновым наконеч- нвком Рнс. 2.2. Установка лля вакуумного фнлвтровання 20б фильтрующие тигли аналогична технике фильтрования через бумажные фильтры; доведение фильтрующвх тиглей до постоянной массы аналогично доведению до постоянной массы обычных тиглей (см.
ниже). Чаще, чем фнльтрующие тнгли, в гравиметрии применяют специальные бумажные фильтры. Взвешивать осадок вместе с фильтрами нельзя из-за гигроскопичности бумаги, поэтому фильтр вместе с отфильтрованным на него осадком помещают в фарфоровый илн платиновый тигель и сжигают. Фильтры для граввметрин называются беззольными.
После сжигания фильтра остается зола, масса которой мала (около 0,1 мг) и заведомо известна, поэтому прн необходимости в результат взвешивания можно внести поправку. Беззольные фильтры выпускаются разной степени пористости, которую обозначают спепнальной лентой, опоясывающей пачку фильтров. Различают фильтры с синей лентой («синяя лента») — зто наиболее плотные фильтры, на вих отфильтровывают мелкокристаллические осадки типа ВаБО,.
Фильтры с «белой лентой» служат для отфильтровывания осадков средней дисперсносги типа СаС>О, НзО. Фильтры с «красной лентою> наименее плотные, на них отфильтровывают крупнокристаллические н аморфные осадки. Таким образом, выбор фильтра определяется характером осадка. Фильтры бывают разных размеров, наиболее часто употребляемые имеют диаметр 6, 9 и 12 см. Размер фильтра выбирают не по объему жидкости, которую нужно профильтровать, а по объему осадка — он должен занимать не более половины сложенного конусом фильтра.
Фильтрование — процесс достаточно длительный, но он может быть еще более замедлен, если не соблюдать приведенных ниже правил работы. Для фильтрования выбирают подходжций по пористости н размерам фильтр. Осторожно, шстыми сухими рукамн перегибают его по диаметру пополам, затем полученный полукруг перегибают еще раз пополам, но так, чтобы боковые линии н верхние четверти круга не совпадали на 3 — 5 мм. Отрывают уголок у приспущенного сектора (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
