Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 41
Текст из файла (страница 41)
В этом случае раствор с осадком достаточно оставить перед фильтрованием на 1 — 2 ч в теплом месте (иапример, на водяной бане). Осадок фильтруют на фильтр «синяя лента», сливая сначала на фильтр прозрачную жидкость и собирая фильтрат в чистый стакан. Первые порции фильтрата полезно проверить па полноту осаждения. Когда большая часть прозрачной жидкости пройдет сквозь фильтр, а осадок почти весь осгаиется в стакане, где проводили осаждение, выливают фильтрат и ставят под воронху пустой стакан, Затем промывают осадок в стакане холодной дистиллированной водой декаитацией 2 — 3 раза и переиосят осадок на фильтр небольшими порциями холодной дистиллированной воды из промывалки. Частицы осадка, приставшие к степкам стакана, снимают палочкой с резиновым наконечником.
Когда весь осадок будет перенесен на фильтр, его на фильтре промывают 3 — 4 раза водой. Последние проьаяввые воды проверяют на полноту промывания раствором АБИО, в среде 2 М НХО4 (допустима лишь слабая опалесценция). Затем воровку с фильтром помещают на несколько минут в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и, согнув края фильтра к центру„помещают слегка влажный фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель (тигель прокаливамт на полном пламени газовой горелки). Вставляют тигель в треугольник и, держа его высоко над маленьким пламенем горелки, досутпивают фильтр и обугливают его.
Когда обугливание закончится, увеличивают пламя горелки, опускают треугольник с тиглем, дают выгореть угл1о, после чего прокаливают осадок на полном пламени горелки 10 — 15 мии. По охлаждеиии в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют 10-минутные прокаливания до достижения постоянной массы (0„2 мг). Рассчитывают содержалие сульфат-ионов яли серы в образце в процентах. Работа 2 Оаределевие барии в водиорастворимых веществах (например в смеси ВаС1з '2Н,О+ХаС1) Реагенты Серная кислота, Нз80», 2 М раствор.
Соляная кислота, НС1, 2 М раствор. Нитрат серебра, А8ХОз, 1%-ный раствор, Азотная кислота, НХОз, 2 М раствор. Выполнение определения. Барий определяют по.вышеприведенной методике определения сульфат-иоиов. Естественно, что в этом случае осадителем является серная кислота. Количество ее 2 М раствора, необходимое для осаждения сульфата бария, рассчитьпзают, считая иавеску чистым ВаС1з'2НзО+100% избытка. Найденное количество миллилитров серной кислоты разбавляют водой до 12 — 15 мл, переносят в бюретку и проводят осаждение, фильтрование и прокаливание осадка Ва80», как указано выше. Гравимегрический фактор Рв;-0,5884. Работа 3 Определеиие алюмвиия О дним из гравиметрических методов определения алюминия является осаждение его в виде гидроксида с последующим прокаливанием осадка до оксида. Добавлением подходящего основиия '"г»з а- ииЯ з~.4-»з, Я~Оз, ХОз и т.
п.) смещают Равновесие в РаствоРах солей алюминия в сторону выделения гидроксида: (А1(НзО)4) з ~ + Н зО = (А!(ОН)(НзО)Дз» + Н зО+ (А1(ОН)(НзО)з1~ + НзО = (А!(ОН) з(Н зО)») ~ + Н зО (А!(ОН)з(НзО)»1'+НзО [А1(ОН)з(НзО)з)+НзО' При осаждении гидроксида алюминия нужно иметь в виду его амфотерность и вести осаждение при контролируемом значении РН (изозлектрическая точка лежит в интервале рН 6,5 — 7,5). Осадок А1(ОН)ь а вернее, А1,0з лНзО теряет воду и становится негигроскопичным только при прокаливании при температуре 1200 'С и выше. Гравиметрической формой является А!зО„гравиметрический фактор Р»з — — 0,5292, 214 Реагенты Хлорид аммония, ХН»С1, кристаллический. Соляная кислота, НС!, концентрироваииая с пл. 1,17.
Аммиак, ХНз, раствор 1: 1. Нитрат серебра, А8ХОз, 1%-ный раствор. Нитрат аммоиия„ХН»ХОз, 2%-ный раствор. Азотная кислота,НХОз, 2 М раствор, Индикатор метиловый красный, 0,1%-ннй раствор в 60%-цом зтаноле. Выполнение определения. Исследуемый раствор разбавляют водой до 200 мл, вводят 4 — 5 г хлорида аммония (или 5 мл конц. НС1), несколько капель метилового красного, раствор нагревают почти до киаения и арибавляют к нему ао каплям из бюретки раствор аммиака (1: 1) до изменения окраски раствора из красной в желтую, Во время прибавления аммиака раствор непрерывна перемешивают.
Нагревают раствор 1 — 2 мин, затем дают осадку отстояться в течение 5 мип и отфильтровывают па фильтр «красная лента». Осадок промывают 3 — 4 раза декантацией, цереноскг на фильтр и промывают осадок на фильтре горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Полноту промывания контролируют раствором нитрата серебра, подкисленным 2 М азотной кислотой. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и слегка подсушивают осадок, Затем фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы ари температуре около 1200 'С тигель, осторожно аа горелке обуглявают фильтр, после чего помещают тигель в муфельную печь и прокаливают осадок 1 ч при температуре около 1200 'С.
Прокаливание оксида алюминия повторяют до получения постоянной массы. Осаждевие гидроксида алюмииня мочевввой (гомогеииое осаждевве) При нагревании водного раствора, содержащего мочевину, происходит реакция (ХНз)зСО+ 2НзО-СО»~ +2ХН» Ионы СОз' образуются медленно, нейтрализация раствора происходит очень постепенно, благодаря чему гидроксид алюминии вьгделяется в виде хорошо скоагулированного, компактного осадка. гзз Реагенты Хлорид аммония, ХН,С1, кристаллический Мочевына, (ХН2)2СО, кристаллическая. Выполнение определения, Анализируемый раствор соли алюминия разбавляют водой примерно до 100 мл, добавляют 5 г хлорида аммония, 15 г мочевины, закрывают стакан часовым стеклом и ставят его на кншпцую водяную баню.
Раствор выдерживают 1 ч на водяной бане, затем осадок отфильтровывают и проводят все операции согласно вьппеприведенной методике. Работа б Определение железа (Ш) Железо осаждают в виде водного гидрокснда, смещая вправо протолитические реакции добавлением аммиака: (Ре(Н20)6)'++Н10 (Ре(ОН)(Н2ОЦ" +Н10+ (Ре(ОН)(Н20)5)~++Н20 (Ре(ОН)2(Н20)<)++Н10 (Ре(ОН)1(Н<0)4! + Н10 =(Ре(ОН)з(Н~О)1)+ НвО Гидроксид железа прокаливают на горелке пры температуре 800 'С до оксида Ре10ь гравиметрический фактор Г„,=0,6994.
Прокаливание осадка при температуре около 1200 'С может привести к погрешностям определении за счет реакциы бРе10, = 4Ре10, + От Если анализируемый раствор содержит железо (П), то его предварительно окисляют азотной кислотой. Реагенты Азотная кислота, НХО» 2 М раствор, концентрированная с пл. 1,40. Соляная кислота, НС1, концентрированная с пл. 1,17. Аммиак, ХНь раствор 1: 1. Нитрат серебра, А8Х0„1%-ный раствор. Выполнение определения. К анализируемому раствору до его разбавления добавляют 5 мл конц. НС1 и 1 — 1,5 мл конц. НХО„раствор нагревают на песочной бане ы слабо кипятят 216 3 — 5 мин. Раствор разбавляют водой примерно до 150 мл, нагревают почти до кипения н приливают к нему при перемешивании раствор аммиака до появления явного запаха, Дают осадку собраться на дне стакана ы фильтруют на фильтр «красная лента». Осадок промывают 3 — 4 раза декантацией горячим 1%-ным раствором ХН,ХОь переносят на фильтр, оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают палочкой с резиновым наконечником.
Осадок на фильтре промывают горячим 1%-ным раствором ХН<ХОь проверяют иа полноту промывания раствором нитрата серебра, подкисленным раствором 2 М азотной кислоты (допустима лишь слабая опалесценция). Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф, подсушивают осадок и помещают фильтр с осадком в тигель, доведенный до постоянной массы. Осторожно обугливают фильтр и прокаливают осадок на полном пламени горелки.
Прокаливание (по 10 — 15 мин) повторяют до получения постоянной массы, Работа 6 Определение железа и алюминия при совместном присутствии Реагенты Азотная кислота, НХОь 2 М раствор, концентрированная с пл. 1,40. Соляная кислота, НС1, концентрырованная с пл. 1,17. Аммиак, ХНь раствор 1: 1. Нитрат аммония, ХН,ХО„2%-ный раствор. Нитрат серебра, А8ХО„1%-ный раствор. Индикатор метиловый красный, 0,1%-ный раствор в 60%-ном зтаноле.
Выполнение определения. К исследуемому раствору (до его разбавления) добавляют 5 мл конц. НС1 и 1 — 1,5 мл конц. НХОь Раствор нагревают на песочной бане н слабо кипятят 3 — 5 мин, затем раствор разбавляют водой до 150 — 200 мл, нагревают почти до кипения, добавляют несколько капель метилового красного и прибавляют при перемешивании раствора по каплям из бюретки раствор аммиака (1: 1) до изменения окраски раствора из красной в желтую (или до слабого запаха аммиаки).
Нагревают раствор с осадком 1 — 2 мнн, дают осадку собраться на дне и отфильтровывают его на фильтр «красная лента». Осадок промывают 2 — 3 раза декантацией горячим раствором нитрата аммония, предварительно нейтрализованным аммиаком по метыловому красному.
Переносят оставшиеся в стакане частицы осадка н промывают осадок на фильтре. Проверяют пол- 217 ноту промывания раствором нитрата серебра, подкисленным 2М НХОэ. Воровку с фильтром помещают в сушильный шкаф, подсушивают фильтр с осадком и помещают его в доведенный до постоянной массы тигель, обугливают фильтр на маленьком пламени горелки, затем прокаливают осадок в муфельной печи при 1000 — 1050 'С. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Работа 7 Определеяие явкеля в стали НэС-С вЂ” С вЂ” СНэ 1 1 НО-Х Х-ОН Диметилглиоксим количественно осаждает никель из слабо- аммиачных растворов в виде кристаллического осадка ярко-красного цвета.
Осадок высушиваэот при 120 'С. Гравиметрической формой является Х1(С~НэХэО3э. Если в исследуемом растворе присутствуют элементы, образующие в условиях осаждения никеля гидроксиды, ях следует предварительно замаскировать. Например, железо (1П) маскируют винной или лимонной кислотой. Гравиметрический фактор Гм — — 0„2032. количественно переносят в стакан вместимостью 400 — 500 мл. Прозрачный раствор разбавляют водой примерно до 200 мл, прибавляют к нему 6 — 8 г винной кислоты (в зависимости от навески стали) и нагревают до 60 — 70 'С. После нагревания вливают в раствор 35 мл раствора диметилглиоксима и прибавляют из бюретки по каплям при перемешивании раствор аммиака до появления слабого запаха.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
