Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 38
Текст из файла (страница 38)
При выдержнванин под маточным раствором аморфных осадков только через несколько недель наблюдается переход их в скрытокрнсталлнческое состояние. Однако общая большая поверхность таких осадков практически не уменыпается. Зтн осадки склонны к загрязнению, поэтому ях перед фильтрованием настаивают под маточным раствором, а отфильтровывают сразу же после осаждения. 199 Результаты гравиметрическнх определений чаще всего выражают в абсолютных величинах илн в процентах к навеске вещества. Например, если в силикате определяют содержание Б)Оь то для вычисления пользуются формулой 810 У осадка 310.
100 масса вавескв так как гравиметрической формой является определяемое вещество. Однако чаще массу определяемого компонента непосредственно не взвешивают. Например, при определении сульфат-ионов взвешивают осадок сульфата бария. Поэтому для пересчета массы осадка в массу определяемого компонента вводят гравнметрический фактор Г, который равен а моллрвая масса определяемого вещества Ь модерная масса траввметрнческой формы где и и Ь вЂ” целые числа, на которые умножают молярные массы, чтобы число молей в числителе и знаменателе было химически эквивалентно. Например, если гравиметрической формой является МйгРтОь то для пересчета в МяО следует испольэовать Г= 2МйО/МйаРтОт. Величину навески пробы для выполнения одного определения можно рассчитать по формуле тР К = — 100, Р где я — искомая пав еска, г; т — масса гравиметрической формы; à — гравиметрический фактор; Р— содержание определяемого компонента, %.
Масса гравиметрической формы определяется, с одной стороны, погрешностью весов, с другой — оптимальной массой осаждаемой формы. Погрешность обычных аналитических весов составляет 1 10 " г. Поскольку относительная погрешность определения обычно не превышает 0,1%, погрешность весов должна составлять не больше 0,1% от минимальной массы гравиметрвческой формы. Отсюда 110 е т ъ 100, т. е. а> 0,1 г.
110' В зависимости от структуры осадка масса осаждаемой формы может колебаться в следующих интервалах (в г): аыорфвый (ретОа лНтО в т. и.) .............„.........,......... 0,07 — 0,1 крветаллвчеоквй, легквй (СаСОе в т. и.) .................... О,1 — 0,15 кРветаллвческвй, тквелый (ВаБОе в т. и.) ..................
0,2 — О,Е крвстеллияесквй, очень тлвелый 1РЬЯО4 в т. и.) ........ ло 0,5 0,1 0,2032 — 100=0,4 г. 0,5 Примечание. Каждый студент должен иметь лабораторный журнал, в котором отражены все этапы работы и все экспериментальные данные. Нужно придерживаться такой последовательности записей в журнале: 1) дата начала анализа; 2) название работы; 3) краткая сущность метода и методика; 4) последовательное представление данных измерений. 2.2. ТКХНИКА РАВотЫ Взятие точной иввески. Одним из основных приборов в количественном анализе являются аналитические весы — прибор для определения массы вещества. Обычно они позволяют определять массу с точностью до 0,0001 г.
Вес и масса связаны соотношением: где à — вес — сила, с которой тело притягивается к Земле; я — ускорение силы тяжести, величина переменная, зависягцая от географической широты и высоты над уровнем моря; т — масса тела, величина постоянная во всех точках земного шара. Весы служат для нахождения неизвестной массы вещества путем сравнения ее с известной массой разновесок.
201 Эти примерные критерии служат основанием для опенки массы гравиметрической формы и массы пробы соответственно. Например, какую навеску стали, содержащей около 0,5% никеля, следует взять для определения никеля в виде диметилглиоксиматау Диметилглиоксимат никеля — мелкокристаллический осадок, внешне напоминающий аформный, поэтому можно принять массу осаждаемой формы равной 0,1 г. Гравиметрическая и осаждаемая формы в данном случае совпадают, следовательно, т= 0,1 г, гравиметрический фактор Г= 0,2032. Отсюда величина навески Правила обращения с аналитическими весами.
1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной, указанной для данной системы весов. 2. Взвешиваемый предмет и разновески можно помешать на чашки весов н снимать с чашек только при закрытом арретире. 3. Теьтература взвешиваемого предмета и температура окружающего весы воздуха должны быть одннаковьп4ги (нельзя взвепивать теплые предметы!). 4. Взвешиваемые вещества должны находиться в чистой, сухой таре (бюксы, тнглн, часовые стекла и т. п.).
Вещества нельзя непосредственно помещать на чашки весов. Летучие и гигроскопнчные вещества нужно взвешивать в хороню закрытых сосудах. 5. Дверцы весов во время взвешивания должны быть закрыты. 6. Все взвепщвания для данного анализа должны пронэволиться на одних н тех же весах. Весы нужно содержать в чистоте, случайно рассыпанное вешество нужно удалить специальной кисточкой, При неисправности весов следует обращаться к преподавателю.
Анализ начннаегся со взятия точной навески анализируемого вещества. Перед этим необходимо выбрать ее примерную величину, которая зависит от ряда факторов, в частности величина навескн определяется примерным содержанием определяемого компонента в пробе. В общем случае навеска не должна быть ни слшпком большой, нн слишком малой. Величина навески зависит от характера осаждаемой формы.
Осадок должен выделяться в таких количествах, чтобы его можно было легко отфильтровать и промыть, Поэтому, если речь идет о кристаллических осадках (типа ВаБО4), то нужно брать такую навеску, чтобы масса гравиметрической формы составляла 0,3 — 0,5 г. Если выделяется объемистый аморфный осадок (например, Рег04 лН~О), то навеска анализируемого вещества должна быть такой, чтобы масса гравиметрической формы составляла 0,1 — 0,2 г. Навеска одного н того же анализируемого вещества может быть различной в зависимости от выбранного метода анализа. Если осаждают алюминий в виде гндроксида (аморфный осадок), навеска должна имать одну величину, если этот элемент осаждают 8-окснхннолином (кристаллвческнй осадок) — другую, Навески твердых вешеств берут обычно в бюксах, стеклянных стаканчиках, на часовых стеклах. Бюксамн пользуются обязательно при взвешивании гигроскопнчных н летучих веществ.
Существуют два основных метода взятия точной навески. 1. Взвешивают на аналитических весах (с точностью до 0,0001 г) чистый сухой бюкс (стаканчнк, часовое стекло). Затем помешают его на технические весы, насыпают в него и отвешивают (с точностью до 0,01 г) анализируемое вещество. После чего бюкс вш с веществом взвешивают на аналитических весах (с точностью до 0,0001 г), Разность двух взвешиваннй на аналитических весах дает массу взятой навески.
Взвешенное вещество осторожно, не распыляя, пересыпают в химический стакан (нли через сухую воронку в колбу), после чего смывают в стакан водой из промывалки оставшиеся в бюксе и в воронке частицы вещества. 2. На технических весах вначале взвеппвают пустой бюкс, а затем с анализируемым вешеством. Помещают бюкс с веществом на аналитические весы и взвешивают (с точностью до 0,0001 г). Осторожно пересыпают, не распыляя, вещество в стакан (нли через сухую воронку в колбу). Бюкс с оставшимися частицами вещества вновь взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний на аналитических весах находят массу навескн.
Этот способ называется 44вэягием навески по разности», он наиболее часто применяется в гравиметрии. Жидкости для анализа тоже берут по разности, всегда пользуясь для этого бюксами, Переведение яавески в раствор. Важньп4г этапом анализа является выбор растворителя для растворения анализируемого вещества. Некоторые вещества растворнмы в воде, но чаще для растворения приходится использовать другие растворителя, их нужно выбирать так, чтобы растворение было полным. При выборе растворителя нужно учитывать и химический состав анализируемого материала. Например, не рекомендуется применить соляную кислоту, если анализируемый объект содержит мьппьяк, ртуть (П), так как при растворении эти элементы могут быть частично потеряны из-за летучести их хлорндов, Наиболее часто для растворения используют кислоты: соляную, серную, азотную, хлорную нли их смеси; реже применяют растворы гидроксидов щелочных металлов, Растворение навески обычно проводят в химических стаканах вместимостью 200 — 500 мл, при этом надо следить, чтобы не потерялась часть вещества при растворении за счет разбрызгивания раствора, если реакция растворения протекает бурно, или если прн растворении выделяются пузырьки газов, которые могут увлечь за собой часть раствора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
