Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 34
Текст из файла (страница 34)
Анализ сплавов алюминия. Стружки или опилки сплава растворяют в пробирке в 10 каплях 30%-ного раствора ХаОН на 177 холоду, а затем при осторожном н Добавляют 2 — 3 ро м нагревании в водяной бане. ждения кальция. т — капли насыщенного раствора ХагСОэ для осаАнализ осадка. Осадок (гидрак и или карбонаты С Р М, (1 1 1 ) Я ия с, СХ), марганец (П) (реакция ия с -оксихннолнном).
Ионы Си(П), Ре(П1), Мп(П) и Х!(П) об и 1(1 ) удо но обнаружить метоАнализ щелочного™раствора. В расгво к о ог У~(ОН) ~ Бп ОН з сплавов магния. Опилки или ст р.твпробиркевНС1(, 1),после „р " 'р осле прекращения выделения т — капли концентрированной НХО7 для нагревают до полного аство крашения выделения оксидов азо оксидов азота, разбавляют до 1 — 2 до . ок кремниевой кислоты отбрасывают. р д,4 А1, до 3% Уп, а также е, и и Си можно воспользоваться теми же , что указаны в разделе, посв е и и ) обнаруживают после разделения катиАи тно-щелочной схеме.
ализ сплавов железа. В сталях и ч ние перечисленных эл о, ц и редкие металлы Т1 У М , Мо, Ж. Содержаэл, р, невелико, поэтому элементов, как н авила пробы. раствора не следует брать слишком мало Сплав растворяют в Н7ЯО4 (1: 5) и , ( . ) при нагревании на песочной ре и, карбиды) можно отн осадок (графит к мни" не тре уется определять неметаллы (С, Р, Б1, Я). осле полного прекращения вьщеления во о 17а адок воль рамовой кислоты центрифугированием. Анализ осадка. Осадок промывают горячей водой, к промытому осадку прибавляют 1 — 2 капли концентрированной НС1 и кусочек металлического цинка или 2 — 3 капли раствора хлорида олова (П). На присутствие вольфрама указывает образованяе вольфрамовой сини. Анализ раствора.
Раствор после отделения осадка вольфрамовой кислоты может содержать кроме ионов Ре также Мц Сг, Х1, Со, А1, Сц Т1, Мо и У. К раствору очень осторожно добавляют раствор ХарЯ или (ХН4),Я (необходимо, чтобы после прибавления Ха7Б илн (ХН4)7Б раствор остался кислым), нагревают и отделяют центрифугированием осадок сульфидов меди и молибдена. Осадок растворяют в 3 — 5 каплях б М НХО„ отделяют серу и раствор выпаривают в фарфоровой чашке на песочной бане с 2 — 5 капл4ц44и 4 М Н,БО, до появления белых паров. По охлаждении переносят в пробирку, разбавляют водой и из отдельных порций раствора обнаруживают медь Д1) (па реакции с концентрированным ХН4) и молибден (ЪЧ) (капельная реакция с хлоридом олова (П) и ХН4БСХ). Раствор после отделения сульфидов меди и молибдена подкисляют 2 каплями б М НХО, н 4 каплями 4 М НЗБО4, вьшаривают на песочной бане до появления белых паров; после охлаждения переносят в пробирку, разбавив 5 — 10 каплями воды. К полученному раствору прибавляют 30%-ный раствор ХаОН до щелочной реакции и 4 — 5 капель избытка, нагревают, отделяют осадок центрифугирав алием.
К цен трифугату, содержащему УО7 и А1(ОН)4, прибавляют 4 М НС1 до рН 3 — 5 и нз отдельных порций обнаруживают ванадий (!7) (по реакции с Н707) и алюминий (по реакции образования гидроксвда либо по реакции с ализарином нли алюминоном). Осадок, содержащий Т1, Мп, Сг, Х1, Со и Ре, растворяют и 10 каплях 4 М Н7БО4 (для растворения МпО, хН,О рекомендуется прибавить несколько кристалликов 1(ХО,).
Из отдельных порпий раствора обнаруживают титан (Т1г) (по реакции с Н707 в присутствии фосфорной кислоты), марганец (П) (по реакции с ХаВ!О, или РЬО,), хром (1П) (по реакции образования пероксакомплексов хрома), кобальт (П) (по реакции с ХН4ЯСХ в присутствии ХаР). Анализ сплавов цветных металлов. Сплавы меди. Главные сплавы меди — латуни (сплав меди с цинком) и бронзы (сплав меди с оловом).
Различить их можно с помощью капельнай реакции с (ХН4)7НБ(БСХ)4 Крупинку сплава растворяют в нескольких каплях НХО7 (1: 1), прибавляют твердый СН4СООХа и раствор (ХН4)~НБ(ЯСХ)4 Если сплав является латунью, то образуется темно-фиолетовый осадок нзамарфных кристаллов 4.3. АНАЛИЗ МИНЕРАЛОВ гво СпУпНБ(БСЖ)4, В случае бронзы, т. е. при малом содержании Уп, образуется зеленый осадок СиНБ(БСЫ),.
В качестве примесей латуни могут содержать Бп, РЬ, Ге, Мп, А1 (в сумме до 6'А), а бронзы — Уп, А1, Ре, % (в сумме до 109~в). Стружки или опилки сплава растворяют в 10 каплях 6 М НЫОг в фарфоровой чашке при нагревании на песочной бане, добавляя кислоту порпиглии. По окончании бурного выделения газа добавляют 20 — 25 капель концентрированной НХОг и нагревают до полного растворения сплава. Если сплав содержит БЬ и Бп (или один из этих металлов), выделивпшйся белый осадок отделяют пентрифугировавием и промьвагот горячим раствором ХН,С1. Анализ осадка. Осадок растворяют в нескольких.
каплях концентрированной НС1 при нагревании и в отдельных порциях раствора обнаруживают сурьму (с 1-(2-пиридилазо)нафтолом или люминесцентной реакцией) и олово (с хлоридом ртути (П) после восстановления олова Щ до олова (П) металлическим железом или магнием), Анализ раствора. Азотнокислый раствор сплава после отделения осадка выпаривают в фарфоровой чапгке на песочной бане, прибавляют 2 — 3 капли НгБО, (1: 1), выпаривают до появления белых паров, охлаждагот, осторожно прибавляют 20 — 30 капель воды и переносят в пробирку.
Если выпадает белый осадок, его отделяют пентрифугировапием, растворяют в СНгСООХН4 и подтверждают присутствие свинца реакцией с К1 или КгСггОг. Раствор после отделения осадка сульфата свинца кроме Сп(П) может содержать Сб(П), А1(П1), Ул(11), Мп(П), Ре(1П) и Н1(П). Из отдельных порций раствора обнаруживают железо (П1) (реакцией с ХН,БСХ) и марганец (П) (реакцией с НаВ10, или РЬО,). Реакции обнаружения остальных катионов вьгполняют после разделения на аналитические группы по кислотно-щелочной или сероводородной схеме. Сплавы олова и свинца.
Стружки или опилки сплава растворяют в 10 — 15 каплях 6 М НЫОг, в фарфоровой чашке при нагревании на песочной бане. По окончании бурного выделения газа прибавляют 5 капель воды, 5 капель раствора 11Н,ХОг и нагревают до полного растворения. Если образуется осадок оловянной и сурьмяной кислот, его отделяют центрифугированием и анализируют, как описано в разделе, посвященном анализу сплавов меди.К центрифугату прибавляют 10 капель 4 М Н,БО„ отделяют осадок сульфата свинца, растворяют его в ацетате аммония и подтверждают присутствие свинца реакцией с К1 или КгСггОг.
Раствор после отделения осадка РЬБО4 может содержать ионы Ъг(П), Ге(П1), Си(П), Сб(П). После дробного обнаружения железа (П1) (реакцией с ХН,БСХ) и меди (П) (реакпией с концентрированным ЫНг) разделяют катионы на аналитические группы по т иик и кадмий. кислотно-щелочной схеме и обнаруживаю и Ионы Еп(П), Сг((П), Ре(П1) и Си(П) можно обнаружить хроматографически для проверки полученных в ходе анализа результатов. Дл б способа переведения минерала в раствор и соя вы ора о ва ительно опреде- ставления схемы анализа целесообразно предв р лить тип мине,,ал рала по его способности растворяться в воде, 2 М НС1 и концентрированной НЫОг, При опред минерала ориенти„о ировочно можно руководствоваться следу- ющим: 1) минерал растворяется в воде — вер ятн, рир — о о зто п одная 2) минерал растворяется в 2 М НС1 с выделением СОг — это карб онат; 3) минерал растворяется в 2 М НС1, но СОг н ыд не выделяет- 4) минерал растворяется в концентрированной С с выделе- нием йгБ — это сульфид; и ованной НЫОг с выде- 5) минерал растворяется в конпентрированнои лением серы — это сульфид; концентрированной 6) минерал не растворяется в к НХΠ— зможно это сульфат (обычно минерал светлого пвег — во та) или сульфид (минерал темный, например, Д~~ следует подтвердить-присутствие ионов СОгг, Ж4 ВОг или Бг характерными для них реакциями.
К б - он обнаруживают реакцией с баритовой водой. ар онат-и Для обнаружения фосфат-иона пригодна реакция р моли дочо ~ага. б ф сф . К тонко растертой пробе прибавляют раствор ения вскипа- моли дат б ага аммония в азотной кислоте до прекращ ния. Образование желтых крупинок на частичка ми р у х не ала ка- зывает на присутствие фосфат-иона. б у я борат-иона можно использовать реакцию о б ак с хинализарином; образования борноэтилового эфира; реакцию с х акцию окрашивания пламени горелки ВРг. Измельченную про- проволочки, В присутствии бора пламя горелки окрашивается в зеленый цвет.
Сульфид-ион обнаруживают по реакции образования черно . Д этого фильтровальную бумажку, смоченную рного раствором соли свинца, держат 1 — 2 мин над проби й то ой аство — про ирко, в кор р отворяют минерал в 2 М НС1. Почернение укажет на присутствие сульфид-иона.
Анализ природных солей. Природные соли кристаллизуются из соляных водоемов и образуют отложения ископаемых и озерных соляных пород. Онн представлены главным образом хлоридами и сульфатами, реже нитратами натрия, калия и магния. Состав их может быть простым в случае индивидуальных (арканит К,БО„ гадит ХаС1, сильвии КС1, тенардит 14)а3Б04, эпсомит М БО 7Н О мир лит Ха3БО4'10Н30) и достаточно сложным в случае двойаби я ных (карналлит КС1'МЗС13 6Н30, глауберит Ха3БО4 СаБО4) или тройных (полигалит КЗБО4'МЗБО,'2СаБО,'2НЗО) минералов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
