Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 30
Текст из файла (страница 30)
Обнаружение катионов. Большинство катионов образуют невидимые зоны, поэтому для их обнаружения хроматограмму обрабатывают растворами органических и неорганических реагентов-проявителей (табл. 3.13). Та 6 лацо 3.13. Реагеатм лла обаартаемм катаовоа аа ароматограмме ПРооолзкенве вевбл-,'ек' цвет зовы Сб(11) Ре(Ш) В1(Ш) И011) СульФвд натрии Желтый Гексацваноферрат 01) ка. С й Смесь 8-окснхвнолина и иоднда казик Оранвевый 2 М раствор )баОН, 3%-ный раствор Сивий ,О„бевзилин А1(П1) Алвзарвн, пары аммиака Розовый Капилляром с реагеытом для обнаружения катиона прики~„;"',:, ются только к участку хроматограммы яа высоте размещбяф~',, зоны данного компонента. Появлепяе характерной окраски'щ~'~~ тверждает присутствие катиона в исследуемом растворе. ~~..:-: обыаружеяии ионов марганца, кобальта я хрома иеабходйй~~':.",: соблюдать следующие условия.
Обяаружеяяе маргаяца. Соответствующий участок х)М~'-:,"!;:; матограммы обрабатывают 2 М раствором ХаОН, образуюпйий:;,'.:.:. ся Мп(ОН)з быстро окисляется кислородом воздуха или НзОе'-ййа!'":. МпО(ОНд; затем действуют каплей раствора беизидбайб~"",, ' МпО(ОНя окисляет беызидяы, и пятно синеет. Обяаружеыие кобальта. При выполнении реакции иа',:к($: балы следует учитывать, что комплекс Со(БСХ),з ыеустпйзйй(~''-.
поэтому рекомеыдуется вводить большой избыток тиоциайаты'';!!,"; Для проявления зоны, содержащей кобальт, ыа определенйй)зв'-'.,1 участок хроматографической полоски ыаыосят кашпо ыасыц16~;,."-,","1 ного раствора ХН4ХСБ и кваша ацетона. Образуется пагИФ,;;,,'';е) синего цвета. ", -';й Обы аружеыие хрома. Окисляют хром (1П) в хром (зг1),.,)й)й)1";,; этого готовят в пробирке окислятельыую смесь: к 'кац1)~.:::б 2 М ХаОН прибавляют каплю 3%-яого раствора НзО» Кайа)ба.': смеси наносят ыа участок хроматограммы, саатвегствуюиразз:!!„' рвзмещеыию зоны хрома, и прибавляют каплю раствора' ~.";:: зидиыа. В присутствии хрома пятью синеет.
лй Рабата 5 Разделеиие я идентификация фенолов Разделение выпаляяют методом одномерной восходящей':::::;:;.',. хроматографии. В качестве подвижыай фазы используют смесь::::'" изоамиловыя спирт — ксялол — вода — ледяная уксусыыая киа-::. лота (30:70:50:40). Предварительяо яесколько часов яасыщакэТ'".::;" атмосферу камеры парами вадяого слоя смеси этих растворы "::!» телей. В качестве проявителя используют раствор диазотираваи',- 1ба яой сульфаияловой кислоты и 0,5 М этаыольяый р р аство КОН.
Готовят 1%-ыые водные растворы фенолов. Н оную линию ыаыосят примерно 20 мкл одного рас- а стартовую твор а фенола (или их смеси) и хроматографирую ор й (А=10 см). Затем ком сл слое вьппеуказаиыой смеси растворителе ( ают и опрыб ажыую полоску вынимают из камеры, высупгив '"и'ают раствором ди атироваияой су - 3 14 ум й льфаыиловой кислоты о 0 5 М зтаыольыым раствором КОН. В табл. и после этого оявлеыии фенолов. приведены величины Я„и окраска пятеы при про По этим параметрам идеытифицируют феыолы в смеси, Хроматаграьпыу вклеивают в лабараторыый журнал.
Таблица 3.1а. Величавы )11 в окраска натки фенолов иа кроматотрамме П отовление раствора диазосоединенил из сульфаниловой ригот кислоты. К раствору 0,5 г сульфаыиловои кисл 1 М НС! приливают 100 мл 0,5%-яого раствора нитрата калия. Через 5 миы раствор готов к употреблению. Работа б Разделеыие и обиаружеиие катиоиов методом радиальной хроматографии Р яая хроматография — разновидность одиомерыои адиальяая ью ее является горизоыбумажной хроматографии. Осабеяыостью ее яв. твльыое продвижеыие фронта растворите .
р еля. Раство ытель подво- бумажного диска, куда ыаыесеиа капля аыализирудвтся к центру умажы о е ения раствориемого раствора. В зависимости от способа подведе а иком» и с «итильком». геля различают хроматограммы с «хвостика К о омерыой восходящей хроматограммы, скоак и в случае оди мажяо охарактеризовать рость продвыжеыия вещества по бумаге мажяо оха„а величиной Яб которая в даыыом случае о ред и еляется как отяошеяяе расстояний, пройденных веществом и р р и аство ителем от центра бумажного диска по радиусу.
и: 1 можяо обнару- Преимушества радиальной хроматографии: 1) можяо о наружи ъ руппу ионов ыа одной хроматограмме), д. е) 2, для обнаружения т г ]б1 б-Збб го и ельн тод смеси ены ацет каждо обязат Ме ния привед НС1— Кати Вели сост в 0,74 рено в хо состо рави неско разм смес П усу б нерпе Д одни поло Н диска емого ной б чина Я виляет к при изме мендует де авали Аппаратур яшей и ого днам лько бо ера каме ь (7: 1) а ри хром ум ажно ндикуляр ля получ м — двумя ски бумагы аыесеыие с <<хвост раство аней. Если Рис, 3.2.
Прибор для получения радиальной хроматограммм: 2 — бумвввмй двсв; 2 — растворитесь; 3 — твсствя 162 она можно использовать несколько реагентов; 3) ыя.,.!.;; о знать величины Яр радиальной хроматографии использован для разделв;::::-'::;„::;-:;: катионов Со(П), )ъ)1(11), С<1(П), Сп(П), Нй(П). Ны>йй-',,::.:::.'. величины Яу катионов длЯ системы РаствоРителой,-'-1 он (12,5 об.% 2 М НС1, 87,5% ацетона): он .............
)Ч!(П) Со(П) Св(П) Сб(П) Нб(ПУ "::. "-,";,"~, 0,20 0,25 0„70 О,Вб 1,00 '.'.',г!;..',~:,'.:Ь мало зависит от концентрации НС1. Исключен>1~ ';!; обальт, величина Яу которого колеблется от 0,25 д»о"'к-'!~~' неыии концентрации НС1 от 2 М до б М. Этот мего)1 „, '; ся для обнаружения катионов»1 группы, полученной за по кислотно-щелочной схеме катионов. а. Радиальную хроматограмму получают в камара, з двух крышек нли двух оснований чашек Петры':.:;:."и стра, между которыми помещают бумажный дио>к =;:л льшего диаметра (6,5 см или 5,5 см в зависимости-буги ",1„. ры) (рис. 3.2). В нижнюю часть камеры наливают'',!~<," цетона ы 2 М НС1. атографироваыви с <о<востиком» вырезают по радыго диска полоску шириной 2 — 3 мм, загибают ее,: ":,:."<„". но диску и опускают в растворитель.
ения хроматограмм с «фитильком» пришиваштг стежками к центру диска бумажный жгутик из шириной 4 — 5 мм. образца на бумажыый диск, В центр бумажного иком» или «фитилькоьо> наносят каплю анализиру-:",;:;;:::,',~;. ра и подсушивают получившееся пятно над песоч. концентрация ионов в растворе мала, наносят на высушенное пятно еще одну кы-:-. ":",:::::,';„ лю анализируемого раствора ы снова подсушивают.
Получение хроматограммы. Помешают диск в камеру, опустив «хвостию> или «фитилек» в рас-:.:;.':,',,:,. творытель. Время хроматографировання при подведении раствод рителя через «хвосгию> — 2 ч;:.,:::;:;:~ с «фитильком» вЂ” 30 мин. Высушивают бумажный диск над песочной баней. Разделяемые ионы':;-';:!!Ъ располагаются вокруг центра дис- "'-';, 4<7 ка кольцами разного диаметра. Обнаружение катионов. Дня обнаружеыия катионов используют следующие реагенты: КБС)ь(, К<Ее(С)ь()о )ъ)а>Б, бензидин, диметилглиоксим, дифенилкарбазид, При проявлении хроматограммы проводят капылляром с соответствующим реагеытом из центра диска по радиусу. Можно разрезать диск на секторы н обработать каждый сектор одним регентом. Обратите внимание, что при обработке раствором 1<(атБ кадмий проявляется в виде узкой черной, а не желтой полоски, по-выдимому, вследствие соосаждения примесей сульфидов других катионов.
В отсутствие кадмия полоска не проявляется. Кроме того, подтверждением присутствия кадмия служат голубая полоска в секторе, обработанном раствором К<Ее(С)ъ()„ и оранжевая полоска в секторе, обработанном КБС)ь(, на концентрическом кольпе кадмия. Ион ртути (П) проявляется на фронте растворителя при обработке дифенилкарбазидом в виде слабой узкой фиолетовой полоски. Ион меди обнаруживают по размытой красно-бурой полосе, проявляющейся при обработке раствором К<Ее(СН)в. Подтверждением присутствия меди являются голубая полоса аммиаката меды, черная полоска сульфида меди или две узкие полоски при обработке дифенилкарбазидом на концентрическом кольце меди.
Хроматограмма изображена на рис. 3.3. Примечание. При выполнении анализа смеси катионов по кислотно-щелочыой схеме в центр бумажного диска наносят аммиачный раствор катионов У1 группы. Раствор наносят 2 — 3 ил Беиз сн)41 диметисг Место вырезе хвостика Рнс. 3 як Радиалънав кроматограмма 1бз трация его может оказаться недостатоЧ',",::,,'-':;" атионов указанными реагентами. раза, поскольку концен ной для обнаружения к Работа 7 Разделеиие и идентификация аминокислот слот выполняют методом одномер-',';::."'.
й хроматографии, Техника выполнеиии,",":.:~, писаиа в работе 4. В качества подвиж,::а есь изопропанол — вода (70: 30), в качу:;-'„,~.;-', " раствор нингидрина в ацетоне. фь.-'.;::;:-,, нокислот в подвижной фазе (0,9 †;,'1„6:.'':='-" капилляром наносят раствор смЕ1д~:,-;,'; тна не должен превышать 5 мм, НаневФ,,:.',.::.::;=;,.' — 3 раза, предварительно подсупэивщ" ,':-. ание прекращают, когда фроит растМ$',":, м.
Хроматограмму вынимают из кама-;,':::;, ектроплитой или в сушильпом ппафу.;1':.„ аствором нингидрина из пульверизата-:- ' т до появления окрашенных зои. Рж:"',.::,'!, я каждого пятна, Затем по величииам':";;.- фицируют состав анализируемой ж~'„„-;."-,.:.,' .15. Хроматограмму вклеивают в лаб~: ..'-.':;:~: Разделение аминоки ной восходящей бумажно эксперимента детально о ной фазы используют см стае проявителя 0,2%-ныи пользуют растворы ами мг1'мл). На стартовую линию аминокислот, диаметр пя ние образца повторяют 2 пятно. Хроматографиров рителя пройдет 8 — 10 с ры, высушивают над эл проявляют, опрыскивая р ра, и вновь высушиваю считывают величины Ят дл Ят и окраске пятеы иденти используя данвые табл. 3 раториый журнал, Таблица 3.15.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
