Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 26
Текст из файла (страница 26)
Если осадок не растворился, то в анализируемом растворе присутствовал Б04' Обнаружение БО~~ . К части осадка 1 добавляют нескольк6 капель 2 М НС! и по каплям раствор 1ь В присутствии БОзз иод обесцвечивается. К другой части осадка добавляют 2 — 3 капли 2 М Н2БО, и по каплям разбавленный раствор КМпО,. В присутствии БО~~ розовая окраска КМпО~ исчезает. Осаждение авионов Н группы. К 1 — 2 мл анализируемого раствора добавляют на холоду по каплям раствор АяХОн подкисленный 2 М НМОь до прекращения выделения осадка и центрифугируют. Осадок 2 содержит АяС1, АяВг, Ая1, АБ10ь АБ,Б,Оь АяБСХ; расоиюр 2 (анионы 1 и П групп) не анализируют. Схема систематического анализа осадка 2 приведена в табл. 3.7. Если анализируемый раствор содержал Б20~з, осадок 2 темнеет вследствие образования Ая~Б из Ая2Б,О,.
!зя И Г, б' В «« й й с7 х ж О х < о а й 6 % о Я О ««« Ы х о «« фЕ «« 8. <о" ° м ««й и я > О са4 Обнаружение БСХ . Часть осадка 2 помещают на предмез)-':.:,:;, ное стекло, добавляют каплю Н1804 (1:4) и каплю раствОР1~:, РеС1ь В присутствии ЯСХ появляется розовая окраска. Обнаружение и отделение101, К основной массе осадтц1,':-", 2 прибавляют 5 — 6 капель Н2804 (1: 4), перемешивают, подотру" вают в водяной бане и центрифугируют.
Осадок содержит АЯС1 АЯВг, А81, АЯБСХ, центрифугат — 10ь Для обнаружения 101 используют реакцию с цинком и хлои.:,''.,"~ ной водой. Центрифугат разбавляют равным объемом водьх-'".,', и добавляют несколько кусочков цинка или лопаточку цинковой'::~:;-',;„! пыли. Через 5 — 10 мин отделяют раствор н добавляют к намф':::; 5 — 6 капель хлорной воды и несколько капель бензола. Еед)а'-е в ана1пхзируемом растворе находился 10~, органический сдой:,--:;, окрашивается в фиолетовый цвет.
Обнаружение С1 и отделение АЯС1. Осадок после оа"';. делении 101 промывают 2 раза водой, добавляют !0%-на%"' к раствор (ХН4),С01 и перемешивают. Отделяют осадок щ";:.":.",,,'~ раствора центрифугированием. Осадок содержит АЯВг, Аф:':;;;"::,, и АЯБСХ. В центрифугате находится С! и Ай(ХН1)1+. К 3 —,4 ',-;-; каплям раствора добавляют 2 М НХОз до кислой реакции.
В присутствии С1 появляется муть. Вместо НХО~ можно да-:,Ч бавить 3 — 4 капли раствора КВг. В присутствии С! образуетеи,:;. белый осадок. Растворение АЯВг и А81. К осадку после отделения Аф$;".!1 добавляют несколько капель 2 М Н,БО, и несколько кусочкцц.:::-':;„"Ф цинка или лопаточку цинковой пыли. Оставляют стоять 15 — Ю, ',:,::'~ мин под тягой до полного прекращения выделения газов, Отделя-'::;"-'::;,'« ют раствор, который содержит Вг и 1 . Осадок, содержащий.:::-:: ~! металлическое серебро н АЯ,Б, не анализируют.
Обнаружение Вг и Г, Для обнаружения Г используют' реакции с КХ01 и хлорной водой. Для обнаружения Вг — реак'' -.:.';,,:;. цию с хлорной водой. 1) Реакция с КХО,. К 3 — 4 каплям раствора добавляют':;"!-:!~ несколько капель раствора КХОь 2 — 3 капли 1 М раствора Н~Б04 и 1 — 2 капли раствора крахмала. В присутствии 1~ раствор окрашивается в синий цвет. 2) Реакция с хлорной водой.
К 3 — 4 каплям раствора добавляют несколько капель хлороформа или СС4, постепенно при ''„:;:,' встряхивании по каплям добавляют свежецриготовленную хлор- ' -;," ную воду. В присутствии 1~ органическая фаза окрашивается в фиолетовый цвет. Продолжают приливать хлорную воду„фиолетовая окраска исчезает. Добавляют еще несколько капель хлорной воды. В присутствии Вг, органическая фаза окрашивается в желто-оранжевый цвет. 140 Отделение авионов 111 группы. Авионы П1 группы отделяют путем осаждения анионов 1 и П групп в виде солей серебра.
К 1 мл анализируемого раствора (рН 8) добавляют цо каплям насьцценный раствор А81804 до прекращения Выделения осадка. Отделяют раствор от осадка центрифугированнем. В растворе содержатся анионы П1 группы. Осадок не анализир)тот. Проба на присутствие аннонов-окнслителей. Для обнаружения аннонов-окислителей используют реакцию с дифевиламнном.
В фарфоровую чашку помещают 3 — 4 кашти раствора, содержащего 1П группу, н добавляют 1 — 2 капли раствора дифениламина. В присутствии анионов-окислнтелей появляется интенсивное синее окрашввание. Обнаружение н удаление Х01 . Для обнаружения Х01 используют реакции с КМпО, и К1. 1) Реакпия с КМп04 К 2 — 3 каплям раствора добавляют 2 М раствор Н,Б04 до кислой среды и 1 — 2 капли разбавленного раствора КМпОь В присутствии ХО1 розовая окраска исчезает или ослабевает.
Рекомендуется провести контрольный опыт. 2) Реакция с К1. К 2 — 3 каплям раствора добавляют несколько капель раствора К1 н 2 М СН1СООН до кислой реакции. В присутствии ХО~ раствор буреет. При добавлении нескольких капель крахмала появляется синяя окраска. Реакции мешает С!03 Для удаления ХО, используют реакции с ХН,С1. К 4 — 5 каплям раствора, содержащего ХО,, добавляют твердый ХН4С! до насыщения и нагревают. Проверяют полноту удаления ХО, реакцией с К1. Обнаружение ХО~ . Ион ХО~ обнаруживают реакциями с 7п н ГеБО, 1) Реакция с Уп. К 5 — 6 каплям раствора после удаления ХО~ добавляют 5 — 6 капель 30%-ного раствора ХаОН, немного цинка и слегка нагревают.
Над пробиркой помещают кусочек влажной лакмусовой бумаги. Если в растворе находился ХО,, лакмусовая бумага синеет. 2) Реакция с ГеБО,, К нескольким каплям раствора добавляют твердый ГеБО4 до насыщения и перемешивают. По стенке пробирки приливают концентрированную Н~БО4 В присутствии ХО, образуется бурое кольцо. Обнаружение СН1СОО . Для обнаружения СН,СОО используют реакции с КНБО4 и этанолом.
1) Реакция с КНБО,. Для этого 8 — 10 капель раствора, содержащего анноны П1 группы, вьшаривают досуха в фарфоро- 141 вой чашке, охлаждают н растирают с твердью КНБО, или ХаНБО1 В присутствии СН)СОО появляется запах уксуса. 2) Реакция с этанолом. К нескольким каплям раствора доба~'. лают по 3 — 5 капель этанола и концентрированной Н1БО14, В присутствии СН)СОО появляется запах этилацетата. Примечание. Результаты обнаружения анионов в смеси солей '-.':,',- (дробным методом и в ходе систематического анализа) оформи(ь' ют также, как показано в табл.
3.5. Х1. ОСНОННЫЕ ПОНЯТИЯ. НТЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ. ЭКСТРАГЕНТЫ динение (обычно в органической фазе),::,';,::,,;; ание эксграгируемого соединения, пазы ертные органические растворители, таахлорид углерода, бензол, пр)пиеняеыые::;;,","' их и экстракционных свойств экстраген'- '„;'!,;-,' яма. Органическую фазу, отделенную от экстрагиро ванные соединения, назыевод вещества из органической фазы стракциж, а раствор, используемый для:,.',':::,:.';( гентом. итервстикя, На практике распределение двумя ограниченно смешивающимися .'.::,:;:,~ оэффициентом распределения, который рной концентрации всех форм вещества арной концентрации всех форм веще-.;:.е-';" 4 Основные понятия. Сое ответственное за образов вают экстрагентом.
Ин кие, как хлороформ, гетр для улучшения физическ та, называют раэбаеител водной фазы н содержащую вают экстрактом. Пер в водную называют реэк реэкстракцин,— реэкстра Количественные хара каждого вещества между фазами характеризуют к равен отношеншо сумма и органической фазе к сумм сгва в водной фазе: с(а) с(в) 142 3.2. ЭКСТРАКЦИИ Эк кстракция — это метод разделенна и концентрирования веществ, основанный на распределении вещества между двумя нее польз смешиваюшнмися фазами.
В качестве одной из фаз обычно ычно ис льзуют воду, в качестве второй — органический растворитель. Экстракционный метод разделения отличается универсально,-::",".'-' стью, поскольку он используется практически для всех элементов.
Преимущества экстракпии по сравнению с другими метод разделения, индивидуального и группового выделения коМ. апонентов связаны с большой скоростью достижения межфазного ' ';, равновесия, быстрым отделением одной фазы от другой, а также с тем, что соэкстрация мешающих элементов мала. Значение коэффициента распределения зависит от условий экстракцни.
При довольно высоких значениях коэффициента распределения однократная экстракция позволяет количественно извлечь вещество в органическуго фазу. Эффективность однократной экстракцнн характеризуется степенью извлечения — Я вЂ” это отношение количества Д вещества в органической фазе к общему количеству вещества в системе. (с(о) 12()+ 0(.) Степень извлечения связана с коэффициентом распределении и объемами водной и органической фаз, выражается в процентах: 100Р Я,% 1 (в) Р+— ~'(.) Для достнжения максимальной степени экстракции чисно последовательных экстракций может быть не более 5 — б. Условии экстрахции при разделении выбирают так, чтобы значение коэффициента разделения двух веществ А и В аА)в-— =ЗА~Во было высоким и ЮАЮвв1.
Для улучшения разделения элементов экстракцию проводят в присутствии маскирующих веществ. Эиетрагеиты. Очень часто для экстракции применяют полидентатные органические реагенты, образующие с ионами металлов внутрикомплексные соединения. Напомним, что реагент, образующий внутрикомплексное соединение, должен содержать хотя бы одну активную группу с подвижным атомом водорода, замещаемым в процессе комплексообразования на ион металла.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
