Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 24
Текст из файла (страница 24)
Обратите внимание на поведение Са(??). Вследствие достаточно хорошей растворимости в водных растворах СаБО» осаждается не полностью и Са(П) остается в растворе. Для 127 полного осаждения СаБО4 можно добавить несколько капель зтанола. Осадок 1 промывают 1 — 2 мл холодной воды, содер- жащей 2 — 3 капли 2 М НС1 (для понижения растворимости';::',-'-',, РЬС13), и анализируют, Анализ осадка 1 Обнаружение свинца и удаление РЬС[3.
К осадку[добавляют !О капель воды и нагревают в водяной бане. Хлорид-::::;;." СВИШ(а, ХОРОШО РаетВОРИМЫй В ГОРЯЧЕЙ ВОДЕ, ПЕРЕХОДИТ В Рае-,' т':!-': твор. Отделяют осадок центрифугированием. В центрифугате обнаруживают РЬ(П) реакциями с К.ЗСгО„К1, дитизоном (см. с. 32 — 34). Если РЬ(П) обнаружен, обрабатывают осадок горячей водой до полного удаления РЪС[3 (отрицательная реакцюг с К.ЗСг04 в промывной воде). Обнаружение НБ([) и удаление НБ,С1ь К части осадка .::::::.-:.':., после удаления РЬС13 добавляют 1 — 2 капли концентрирован-:..':::.;., ного раствора Ь[Н3. Почернение осадка свидетельствует о присутг стиви НЯ([).
Только в этом случае ко всему осадку добавляют несколько капель 0,5 М НС! и бромной воды. Хлорид ртути (1) растворяется с образованием НБС!3. Осадок отделяют центрифугированием, В центрифугате обнаруживают Нй(П) реакцией с БпС!42 (см. с. 70), подтверждая тем самым наличие Нй(1) в осадке. Обнаружение Ая(1) и удаление АБС[, К осадку после уда-, -,::-:, ления РЬС13 и НБЗС!3 добавляют 6 — Я капель концентрирован-'. ';-::„':,,,", ного аммиака и перемешивают. Хлорид серебра растворяется с образованием Ай([ь[Н3)3 .
Отделяют осадок центрифугированием. К части центрифугата добавляют концентрированный расс твор Н[3[03 до кислой реакции (по индикатору) и еще 1 — 2 капли избытка. В присутствии Аф1) образуется белый осадок или муть АБС!. К другой части центрифугата добавляют несколько капель раствора К1. В присутствии Ай([) вьшадает осадок АБ1. Удаление БЬОС! и В[ОС[, К осадку после удаления АБС!.
добавляют несколько капель б М НС! и нагревают при перемешивании. Отделяют осадок от раствора центрифугированием. Центрифугат, содержащий БЬС[4' и В[(Ш), присоединяют к раствору 1 (см. табл. 3.4). Удаление РЬБО4 и обнаружение РЬ(П). Осадок после уда- ':-~::-':е пеняя хлоридов П1 группы обрабатывают несколькими каплями 2 М ЖаОН при нагревании. Отделяют осадок центрифугированием. Центрифугат, содержащий РЬ(ОН).з, подкисляют СН,СООН до кислой реакции (по индикатору) н обнаруживают РЬ(П) реакциями с К,Сг303 или К[ (см. с. 32, 33).
Если РЬ(П) обнаружен, полностью удаляют РЬБ04 нз осадка, обрабатывая его раствором т[аОН до отрицательной реакции на РЬ(П). !28 Таблица 3.4. Схема разделевтм катионов ва группы дейсгввнн групповых реет мнзтв На раствор или раствор с осадком смеси катионов 1 — зтт групп действуют 6 М НС1 н 1 М НрБО4 Раствор 1 Катионы 1, У!т, ЗУ, 311 групп и Са(П). На раствор 1 действуют избытком 2 М ЫаОН и 3%-ного раствора Н303 Осадок 1 Хтюрнды и сульфаты катво- нов П в П1 ~руин АБС! РЬС1ь НЯЗС1ь РЬБО4, ВаЯО4, БгЯО4~ (СаБО4) (БЬОС1), ВтОС1 Раствор 2 Катионы 1)т и 1 р~ [А)(он)4! [Еп(ОН)41~, СгО [Бп(ОН)4[3 Осадок 2 Гидроксвды, основные карбонаты катионов 'Ч и 3Ч групп в Са(п) На осадок действу.ем нмь о г т гз НБЬОз Катионы 3т и 'Л групп и Са(П).
На раствор 3 действуют 23%.ным раствором Ынз и 1 М ЫН4С! Осадок 4 Гидроксилы катио- нов Ч группы Рейз" кхнзО, МпО(ОНЬ, ВтОС! Раствор 4 Катионы ЪЧ груп- пы, [св04(нз)4[", [Ст)бзн 3) 4! [Ы!([чн3)е[' [Со(ЫН3)4[з * [НК(Ь!Нз)4!'", Мй(П), Са(П). На раствор 4 дей- ствуют )Чаз Б303 (крист.) Раствор Я Катионы С401), Ы!(П), Со(П), Са01), МЯ(П) Осадок Я Сульфиды Сп БиНББ Переведение сульфатов 11 группы в раствор. Осадок, содержаший только сульфаты П группы, обрабатывают насыи!енным раствором [4[азСО3 для переведения сульфатов в карбонаты, растворимые в кислотах.
Для этого к осадку добавляют 20 капель насьпценного раствора [ь[азСО3 и нагревают при перемешивании несколько минут. Отделяют осадок от раствора 3.200 129 центрифугированием, центрифугат выбрасывают. Повторяют обработку 2 — 3 раза для полного переведения сульфата бария,".::,-;'„ в карбонат (для переведения в карбонаты сульфатов кальция.":-,',"!. и стронция достаточно однократной обработки). К осадку добавляют 3 — 5 капель 2 М СН,СООН и нагревают. Если осадок,'4; растворяется не полностью, обрабатывают его насьпценным;:.', раствором Ь?азСО» еще раз, центрифугируют и добавляют к осадку 2 — 3 капли СН»СООН, объединяют оба уксуснокислых раствора. Обнаружение и отделение Ва(П), К нескольким каплям полученного уксуснокислого раствора добавляют несколько капель раствора СН»СОО?»?а и раствор КзСгзОь В присутствии ':-';',:,".
Ва(П) вьшадает желтый осадок, нерастворимый в СН»СООН. Если Ва(П) обнаружен, его отделяют, добавляя ко всему раствору СН,СОО?»?а до рН 4 — 5 и раствор К,Сг,О, по каплям до полноты осаждения ВаСгО». Раствор с осадком нагревают -»;:!-':; 1 — 2 мин и центрифугируют. Обнаружение и отделение Бг(П). К 2 — 3 каплям центрифугата добавляют несколько капель гипсовой воды и нагревают в водяной бане. В присутствии Бг(П) через несколько минут появляется белая муть. Если Бг(П) обнаружен, его осаждают в виде БгБО, добавлением к другой части центрифугата насыщенного раствора (?»?Н»)зБО» и центрифугируют. Обнаружение Са(?1). Для обнаружения Са(П) используют реакцию с (г?Н»)зСзО» и микрокристаллоскопическую реакцию образования гипса (см. с. 26).
Анализ раствора 1 ); К раствору 1 (катионы ?У вЂ” ЪЧ групп, Са(П)) прибавляют 2 М Ь?аОН до щелочной реакции (по индикатору) и еще 10 капель избытка. Постепенно при перемешивании добавляют 4 — 5 капель 3'А»-ного раствора Н»0,, После прекращения бурной реакции нагревают на водяной бане несколько минут. Центрифугируют и отделяют осадок 2 (гидроксиды, основные карбонаты катионов Ъ', '»г? групп и Са(П)) от раствора 2 (катионы ?У и 1 групп). Анализ раствора 2 Отделение гидроксидов алюминия и олова. К раствору 2 (катионы ?У и 1 групп) добавляют при перемешивании твердый Ь?Н»С1 до насыщения и нагревают. Отделяют раствор от осадка центрифугированием. Центрифугат, содержащий 1ЗО Ул(?»?Н»)»~+ и СгО»~, анализируют, как описано ниже. К осадку, содержащему А?зО, хНзО и БпОз хН,О, добавляют 2 М НС1 при нагревании до полного растворения. В полученном растворе обнаруживают Бп(?'Ч) и А1(П1), Обнаружение и отделение Бп(ГЧ).
Для обнаружения Бп(?У) используют реакцию с НБ(?»?О»)з и мнкрокристаллоскопнческую реакцию (см. с. 43 — 44). Можно также получить кристаллы (Ь?Н»)зБпС!». Помещают каплю раствора на предметное стекло, добавляют каплю 1 М раствора Ь?Н,. Если появляется муть, добавляют каплю 2 М НС1. Вьшаривают до появления каемки и рассматривают под микроскопом.
В присутствии БпС?»~ образуются бесцветные октаздрнческие кристаллы. Если Бп(?У) обнаружен, к 1 мл раствора добавляют немного металлического цинка и взбалтьгвают. В случае помутнения раствора добавляют по каплям 2 М НС1 до просветления. Отделяют получившееся металлическое олово и избыток цинка центрифугированием. В центрифугате обнаруживают А1(1П). Обнаружение А?(?П).
Используют реакцию с ализариновым красным Б, которую выполняют в пробирке или капельным методом (см. с. 39 — 42), Обнаружение СгО»' . Если в исходном растворе присутствовал Сг(Ш), то центрифугат, содержащий Ул(?»?Н,)4' ~ и СгО»~, будет окрашен в желтый цвет. Для доказательства присутствия СгО»~ используют реакцию образования пероксокомплексов н реакцию с бензидином (см, с. 47). Обнаружение Ул(П). Используют реакцию с Ь?азБ с днтизоном (см, с. 37) и мнкрокристаллоскопическую реакцию.
Для этого часть аммиачного раствора нагревают с насыщенным раствором Ь?азСО, (если далее будут определять К(?)) или КзСО» (если будут определять Ь?а(?)) до полного удаления аммиака. Вьшавший основной карбонат цинка отделяют центрифугнрованием и промывают разбавленным раствором карбоната калия или натрия. Осадок Еп,(ОН~СО, растворяют в 2 М НС? и обнаруживают Хп(??) по реакции (см. с. 36 — 38). Определение Ь?а(?) н К(1). Если результаты дробного обнаружения Ь?а(?) н К.(1) вызывают сомнения, то в центрнфугате, полученном после осаждения Хп(?1), определение повторяют, используя известные реакции (см, с.
19 — 22), Анализ осадка 2 Отделение НБЬО» от катионов У и '»? групп и Са(П). Осадок 2, содержащий гидроксиды, основные карбонаты кати- онов Ч и ЪЧ групп н Са(П), промывают 2 М ь1аОН, добавляют 131 Анализ осадка 4 жение Мп(11). К осадку обавляюг 5 — 6 капель Отделение МпО(ОН)г и обнару 4 (Р~Ог хНгО, МпО(ОЩ, В!ОС1) д 2 М раствора НХОг. Отделяют осадок, от раствора центрифугированием.
В це Ге(П1) и Вг(1П), обнаруживают только ют в 2 М НХОг н 2 — 3 каплях 3%-ного избыток Н,О, нагреванием в водяной творе обнаруживают Мп(11) реакпней с Обнаружение В!(1П). Используют (см. с. 58), люминесцентную (см. с. 57), можно,выполнить капельную реакцию социата В!14 с 8-оксихинолином, На наносят каплю исследуемого раствора. водят капилляром с раствором К1, а з твором 8-оксихннолина. В присутствии жевое кольцо.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
