Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 25
Текст из файла (страница 25)
содержащий МпО(ОН)„ нтрнфугате, содержащем висмут. Осадок раствори-' ',:;,,:'!! раствора Н,О,. Удаляют бане. В полученном рас- .е. ХаВ11-13 (см, с. 59). Ха Б (ОН) Если Ре(1П) не обнаружен,' образования ионного асфнльтровальную бумагу По периферии пятна про- атем капилляром с расВ1(П1) образуется оран- Анализ раствора 4 Аммиачные комплексные соединения меди и никеля окрашены в синий цвет, кобальта (П1) — в бурый. По цвету раствора можно определить наличие указанньп1 катионов. 132 2 мл 2 М НХОг и 2 — 3 капли 3%-ного раствора НгОг.
Нагрева-':;'!: ют на водяной бане и отделяют осадок 3 (НБЬОг) от раснгваргг 3 (катионы У, "111 групп, Са(П)) центрифугированнем. Анализ осадка 3 Обнаружение БЬ. Осадок НБЬОг промывают 2 М НХОз:,':,-" и растворяют в 5 — 6 каплях концентрированной НС!. Получен-„;.=' ный раствор разбавляют и 2 раза водой и обнаруживают в нем '. БЬ(И1) реакциями с ХагБ, с ПАН, люминесцентной реакпней (см,' ":; с. 54 — 56). Анализ распгвора 3 Для отделения гидроксидов катионов У группы к рас-'; твору 3, содержащему катионы У, У1 групп н Са(П), добавлягот ".'-''-'!ь концентрированный раствор ХН, до щелочной реакции, несколько капель раствора ХН,С1 и 1 — 2 капли 3%-ного раствора НгОг.
Нагревают при перемепгивании, отделяют осадок 4 (Ре,О, хН,О, В1ОС1, МпО(ОН)г) от раствора 4 (катионы 111 группы, Са(П)). Отделение Со(П) и Ня(П) от других катионов У1 группы и Са(П). К раствору 4 добавляют 2 М НгБО4 до кислой реакции, переносят раствор в фарфоровую чашку и упаривают досуха на песочной бане для удаления нитрат-ионов. К сухому остатку добавляют несколько капель воды, переносят в пробирку и постепенно вносят несколько кристаллов Ха,БгО, 5НгО. Нагревают в водяной бане. Отделяют осадок 5 (СпгБ, НЯБ) отраснгвара 5, содержащего Сй(11), Хг(П), Со(П), Са(Щ, Мй(И).
Анализ осадка 5 Анализ осадка НЯБ, СпгБ. Осадок сульфидов обрабатывают 5 — 6 каплями 3 М НХОг при нагревании. В растворе обнаруживают Сп(11) реакциями с ХН, и К„Ре(СХ)в (см. с, 66), в осадке Нй(П). Обнаружение Нй(П). Часть осадка НЯБ обрабатывают 5 — 6 каплями царской водки и вьшаривают раствор на водяной бане для удаления НС! и НХОг.
Разбавляют несколькими каплями воды и обнаруживают Нй(П) реакциями с КЛ, БпС1г н дифеннлкарбазидом (см. с. 69 — 71). Анализ раствора 5 Отделение и обнаружение Са(П). К раствору прибавляют 10%-ный раствор ХН, до появления запаха, раствор ХН|С1 до растворения осадка и раствор (ХН,)гСОг.
Раствор с осадком нагревают, осадок отделяют центрифугированием, растворяют в нескольких каплях 2 М СНгСООН, добавляют раствор (ХН,)гСгО„и водный раствор ХНг (1: 1) до рН 8 — 9. Образуется белый осадок оксалата кальция. Отделение и обнаружение М8(П). К центрифугату (после осаждения СаСОг) добавляют немного ХН~С1, Ха,НРО4 и водный раствор ХНг. Вьшадает белый кристаллический осадок МЯХН4РО,. Отделяют осадок от раствора центрнфугированием.
В растворе обнаруживают Сб(П), Х!(П) и Со(П) (можно использовать метод бумажной хроматографии, раздел 33.!). Обнаружение Сб(П). К нескольким каплям центрифугата прибавляют 2 М Н,БО, до снльнокислой реакции и 1 — 2 капли раствора Ха,Б. По каплям добавляют 10%-ный раствор ХНг до рН 0,5 — 1,0 (по индикатору). В присутствии Сб(П) вьшадает желтый осадок СбБ. Обнаружение Хй(И) и Со(П). Используют те же реакции, что и при дробном обнаружении. 1ЗЗ О Й ох сх о х $Й "О$ здд. Анллиз смкси Авионов 1% йй Д о Таблица 3.6.
Класеифиавцви аивоиов о ~и Д О Ы а + О и> и~ + О ж О о о х х х о а 'Д во в И ой о. о и 6 О х о ч О о 6 О ЦаЯ Я~8 Оа Оаа ~~У~ Й хо $й Ф б ГЛ хцаО ® '$ еа'Я оп!~~О % О .о о й" '~Б о"~ м"ю аЯ Я~О х 3пл а.О о О р Я Примечавне. Результаты исследования смесей солей оформляют, как показано в табл. 3.5.
При выполнении предварительных исследований и реакций дробного обнаруженния заполняют первые четыре столбца (исследуемый объект, реагент, наблюдения, вывод), при выполнении разделений на группы или внутри групп, заполняют все столбцы. Систематический ход анализа анионов основан на различной растворимости солей бария н серебра в воде и разбавленных минеральных кислотах (табл. З.б). Групповыми реагентами являются хлорид бария и нитрат серебра. Как и при анализе смеси катионов, систематическому ходу анализа предшествуют предварителъные испытания. Большинство анионов можно обнаружить в отдельных порциях анализируемого раствора или твердого вещества дробным методом.
Обнаружению анионов не мешают катионы калия, натрия и аммония. Если в анализируемом растворе присутствуют другие катионы, их удаляют кипячением с карбонатом натрия илн методом ионного обмена (см. $ 3.3.3). Предварителъвые испытания. 1) Определение рН раствора. В кислой среде отсутствуют СО,~, БОр~, Б20,', ХО2, Б В кислой среде не могут одновременно присутствовать 1 и 1ЧО,, 1ЧСБ и 10~, 1 и 10, . В щелочнои среде могут пписутствовать все авионы. Не могут одновременно находиться 2. Проба на совместное присутствие окислителей и восстановителей.
К 3 — 4 каплям анализируемого раствора добавляют 2 М СН,СООН до кислой реакции. При одновременном прнсут- ствии ХО и1 и 1 или 10з и 1 раствор становится красно-бурыщ:!;:;:,,:., си из-за выделившегося иода (при добавлении крахмала появ иняя окраска). К 2 — 3 каплям раствора добавляют 2 М НС1 до':-'': ",, являетоя;-„' кислой реакции. При одновременном присутствии 1 и С10з,;',';.::.,'!' выделяется иод. В присутствии БзОзз или смеси БО ' и БЯ '.:;:::"', раствор медленно мутнеет. з 3.
Проба на присутствие авионов-восстановителей, К 2 —,3;":-",:, каплям анализируемого раствора добавляют каплю 2 М НаОН,'й в во ой б и ! — 2 капли разбавленного раствора КМпО. Нагреваго' -=;:;.''-'," з. т7.' БОз БО' дяной бане. В присутствии анионов-восстановит й ";.", еле в ,О,, 1, БСН вьшадает бурый осадок.
Если анно "-:-:";!::'; осстановнтели обнаружены, то к другой порции анализируе:,,!",.;!: мого раствора добавляют 2 М Н,БО, и 1 — 2 капли раст-;,""," вора 1з. В присутствии БОзз и БзОз~ бурая окраска иода исчез '-"-:, зает. 4. Проба на присутствие авионов-окнслителей. К 3 — 4 кац-';:;.',::;".-,,„. лям анализируемого раствора добавляют 2 М Н,БО, до кислой реакции, несколько капель бензола или хлороформа и 1 — 2','::;!':.-".
капли раствора К1. Смесь встряхивают. В присутствии анз1онов-окислителей органический слой окрашивается в озово-фиолетовый цвет. в розово-фиСледует помнить, что при одновременном присутствии окис- .::,';, лителей и восстановителей нельзя делать окончательные выводы об отсутствии тех или иных анионов на основании отрицатель-- ных результатов предварительных испытаний.
5. Проба на выделение газов. К нескольким каплям аналнзи- . ",.'.-! руемого раствора (или к нескольким крупинкам твердого вещества) добавляют 1 — 2 капли 2 М НзБОз и нагревают. В при тст- присутст3 Оз ~~Оз Бз03 вьщеззяется газ. Следует запаха, вызывающий помутнение известковой воды (насьпценный раствор Са(ОН),), БОз — бесцветный газ с характерным запахом горящей серы, вызывающий помутнение известковой — урый газ с резким запахом, НзБ — бесцветный газ с характерным запахом, вызывающий почернение бумаги, смоченной раствором РЬ(ХОз)з.
6.Поб роба на присутствие анионов 1 группы, К нескольким каплям анализируемого раствора (рН 7 — 9) добавляют 2 — 3 капли раствора ВаС1,. В присутствии анионов 1 группы образуется осадок. Следует помнить, что Р, ВО,, Б 0 з и 10 ются аст з з и з осаждар вором ВаС17 только из достаточно концентрированных растворов. 7.
Прооба на присутствие авионов П группы. К 2 — 3 каплям анализируемого раствора добавляют 2 — 3 капли раствора 136 АБХОз и'2 — 3 капли 2 М НХОз. В пРисУтствии анионов П группы образуется осадок. Обнаружение авионов дробным методом, 1, Обнаружение СОзз . Карбонат-ион обнаруживают по помутнению известковой или баритовой воды (см. с. 75). Реакции мешают БзО,з и БОзз, также вызывающие помутнение известковой воды.
Для удаления БОзз к раствору добавляют 2 — 3 капли 3'4-ного раствора НзОз. Для обнаружения СОзз в сухом веществе помещают на предметное стекло несколько крупинок и накрывают их другим стеклом. На границу раздела стекол наносят каплю 2 М НС1, которая проникает между стеклами. В присутствии СОзз появляются пузырьки газа, Реакции мешает ХОз . Другие анионы, в том числе БО,з, не мешают. Таким же способом можно обнаружить СОзз в растворе. Для зтого упаривают каплю анализируемого раствора на предметном стекле и далее поступают, как описано вьппе.
2. Обнаружение РОз~ . 0 присутствии Р04 судят по образованию желтого кристаллического осадка с молибденовой жидкостью (см. с, 78). 3. Обнаружение В(ОН)4 . Лопаточку сухого вещества помешают в фарфоровую чашку, смачивают 1 — 2 капли концентрированой Н,БО„добавляют 8 — 10 капель метанола или зтанола и поджигают смесь. В присутствии В(ОН)4 пламя окрашивается в зеленый цвет.
Если при добавлении НзБ04 выделяются бурые пары (1з, Вгз, ХОз), следует осторожно нагреть смесь до прекращения выделения бурого газа, охладить, добавить спирт и поджечь. Для обнаружения В(ОН), в растворе помещают 5 — 6 капель в фарфоровую чапзку, выпаривают досуха, охлаждают и поступают далее, как описано вьппе. 4. Обнаружение СНзСОО . Помещают немного твердого вещества в фарфоровую ступку и растирают с твердым КНБО4 или ХаНБО,.
В присутствии СН,СОО появляется запах уксуса. Если при растирании выделяются газы с резки з запахом (С1„Вг„ НС1, БО,), то обнаружение СНзСОО проводят после отделения 1 н П групп. Для обнаружения СН,СОО в растворе вьгпаривают несколько капель в фарфоровой чашке досуха, далее поступают, как описано выше. 5. Обнаружение БСХ .
Тиоцианат-ион обнаруживают реакцией с солями Ре(П1) (см. с, 95). 6. Обнаружение Г . Используют реакции с СаС11 и цирконий-ализариновым лаком (см. с. 86), Последнюю реакцию следу- 137 ет проводить одновременно с контрольным опытом. Мешают, = РО' БО 7. Обнаружение Б!0~' . Силикат-ион обнаруживают по ре-,'-",:- акции с солями аммония (см. с. 76). Систематический ход анализа Перед проведением систематического хода смеси аналиаа необходимо удалить Б!0~~ и Б~ . Для этого к 1 — 2 мл «т анализируемого раствора добавляют рас)вор Ул(ХН~)4~+ до, прекращения выделения осадка.
Центрифугируют и отбрасывают осадок. Центрифугат используют для проведения систематичес-'.,:::;: кого хода анализа. Для приготовления раствора содержащего' з~ Еп(ХН«),, к раствору соли цинка по каплям добавляют.- 10%-ный раствор ХН, до образования осадка; полученный оса-. док промывают водой и растворяют в нескольких каплях 10%-ного раствора ХНь 1 Осаждеиие аииоиов 1 группы. К 15 — 20 каплям анализируемого раствора, нагретого до 60 — 70 'С в водяной бане (среда нейтральная нли слабощелочная), добавляют насьпценный раствор Бг(ХО,)2 до прекращения выделения осадка.
Оставляют: .:,;','-.. стоять 25 — 30 мнн. Осадок 1 содержит БгБ04, БгСО„БгБОм БгНРОь Раонвор 1 (Р, Б20~~, В(ОН)~ анионы П и П1 групп) не,.:,;:::.'' анализируют. Обнаружение Б04~ . К части осадка 1 добавляют несколько капель раствора ВаС1«для превращения БгБО~ в ВаБО4. Добавля- .':,:-:.':,'-;, ют 2 М НС1 до кислой реакции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
