Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 28
Текст из файла (страница 28)
Органическая фаза в присутствии Нй(П) окрашена в ораюкево-красный цвет. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу в другую делительную воровку, а водную фазу — в колбочку, Примечание. Чтобы подтвердить присутствие Нй(П), реэкстрагируют ее в течение 1 — 2 мин из органической фазы раствором: 20 капель 1 М К1 и 3 — 4 капли 1 М НгЗО». В реэкстракте обнаруживают ртуть реакцией с дитизоном.
К 4 — 5 каплям реэксгракта добавляют водный раствор ХНг до рН 8, 5 капель СС1, и каплю раствора дитизона в СС1», встряхивают 1 — 2 мин. Оранжево-красный цвет органической фазы указывает на присутствие дитизоната ртути. 3. Обнаружение и отделение Уп(11).
К 2 — 3 каплям водной фазы (см. п. 2), содержащей Еп(П) и С»5(П), добавляют кашпо раствора СНгСООИа (рН 4 — 5), твердый ХагЯгОг лля образования комплексного соединения Ст((И), 5 капель СС1», каплю раствора дитизона в СС14. Закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1 — 2 мин. В присутствии цинка органическая фаза окрашивается в малиново-красный цвет. Если пинк присутствует, то ко всей водной фазе в делительной воронке добавляют раствор СН,СООХа до рН 4 — 5, твердый ХагБгОг (1/2 пшателя), 7 — 8 149 капель СС1„3 — 5 капель дитизона в СС14. Закрывают воронку' пробкой и встряхивают 3 мин. После расслаивапия фазы раздел!1-":"-44 ют. Органическая фаза содеряогт дитизонат цинка. Водная фа;-:::.::='„.',.
за — комплексные соединения Сг)(11) с Я,Озз . 4. Обнаружение Сг!(П). 1) Несколько (3 — 5) капель водной фазы (см. и. 3) переносят в пробирку, добавляют каплю 2 М НС1;,'."',::;! 2 М )4)Бз до рН 3, 5 капель СС14, каплю дитизона в СС1,. Закрывают пробирку пробкой и энергично встряхивают 1 — 2 "; 5 мин. В присутствии кадмия органическая фаза окрашивается,:::,, в красный цвет. Полученную окраску сравнивают с контрольньпт .', опытом, который готовят следуюшим образом: к нескольким:"', капл4п»4 воды добавляют 2 М НС1, каплю раствора СНзСОО)4)а до рН 5, твердый ХазЯзО„раствор ХНз до рН 8, 5 капель СС1„':,;~ каплю раствора дитизона в СС)4.
Закрывают пробирку пробкой н встряхивают в течение 1 — 2 мин. 2) 3 — 5 капель водной фазы переносят в пробирку, добавля-:,'-';:,', ют 2 М ХНз до рН 3 — 10 и 2 — 3 капли 0,01%-ного этанольного .3', раствора реагента на кадмнй (тозилхинолин). В присутствии Сй(11) наблюдают желто-зеленую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете. Работа 2 Смесь катионов Сц(П) Бй(П) Со(П) 14!!(П) Сб(Т() Схема анализа приведена в табл, 3.9. 1. Обнаружение Со(П), К 5 каплям исследуемого раствора добавляют сухой ХаР и 141Н4ЯС!4) (пшатель), 5 — 7 капель изоамилового спирта и встряхивают.
В присутствии Со(П) ор- „:-',„-;:, ганическая фаза окрашивается в синий цвет. 2. Обнаружение г4!(11). К 5 каплям исследуемого раствора добавлягот каплю 20%-вого раствора тартрата калии-натрия, каплю 10%-ного раствора солянокислого гндроксиламина, капгло этанольного раствора диметилтлиоксима, 10%-ный раствор ХНз до рН (5 капель). Раствор оставляют стоять 1 мин. В присутствии %(П) образуется красный осадок. 3. Обнаружение н отделение Сп(11). К 5 каплям исследуемого раствора добавлягот 5 капель 2 М НС1, каплю раствора ДЭДТК, 5 капель СНС1ь Закрывают пробирку пробкой н встряхивают 1 мин.
В присутствии Сп(11) органический слой окрашивается в желто-коричневый цвет, Окраску сравнивают с контрольным опытом, содержащим все катионы (кроме С»4(П)) и все рсагенты, В отсутствие С»»(П) окраска органического слоя слабо зеленовато-желтая. 150 Таблица 3Я. Схема авал44за ватвовев меда, ртутв, кадмвв, кобальта, акселе 1. Предварительные вспытаввгс обварувевве Со(П), Со(П), Х1(П) 2. Экстракцва ацетвлацетовом прв рН 1-2 Водвак фкм: вовы Ня(П), С401), Со(И), )Ч1(П) Оргаввче скак фаза: ацетвлацетонат меда Обварувевие Сс(П) в оргаввческой фазе 3. Отделение Ня(П) в зкстракцвк раствором двтазопа а СС14 щ рн12 Органическая фаза: двтвзоват ртутв Обварувевве Ня(11) Водвлл фаза: вовы Сб(П), Со(П), )Ч1(П) Ф.
Экстракцва С401), Со(П), )Ч1(11) раствором ДЭДТК в СНС15 прв РН 2-3 Оргаввческаа фаза: двзтвлдв- Водваа фа-,' твокарбамвваты ввкека, коба- за ве вссле-: льта, кздмвк дуе тек 5. Резкстракцм раствором )ЧаС! в НП Водваа фаза: ионы Сб(П). Обварувевве Сб(П) в водвом растворе Оргаввческак фаза: двзтвллв- твокарбамвваты ввкелл, кобальта ве всс- ЛЕД УВ»ТСВ После обнаружения Си(П) ее необходимо удалить, так как Сц(П) мешает обнаружению Ня(П) и Сг)(И). Медь удаляют экстракцией ацетилацетоном.
Для этого к 20 каплям-исследуемого раствора в делительиой воронке добавляют 1 — 2 капли 2 М НЖОз (рН 1 — 2), 20 капель ацетилацетона. Закрывают делительную воронку пробкой и встряхивают 1 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая водную фазу (нижний слой) во вторую делительную воронку для повторной экстракции. Добавляют к ней 10 капель ацетилацетона, встряхивают 1 мин. После расслаивания фазы разделяют, Водная фаза содержит катионы Нй(П), Со(П), 14)!(П) и Сг!(П). Органические фазы в первой и второй делительных воронках содержат ацетилацетонат меди и дальше не исследуются. 4. Обнаружение и отделение Ня(П).
Для обнаружения Ня(П) в 2 — 3 каплях водной фазы (см. п. 3) проверяют рН, который должен быть равен 1 — 2, добавляют 5 капель СС!4 151 и каплю раствора дитизона в СС1„, Закрывают пробирку и встря« . =','1;:.».,'. хивают 2 мин. В присутствии Н8(??) органическая фаза окрашнва-: .='~г1 ется в оранжево-красный цвет. Если Нй(?1) присутствует, то для ее отделения к водной фазе в делнтельной воронке (рН 1 — 2) добавляют 7 — 8 капель СС?», '' "'::~, 2 — 3 капли раствора дитнзона в СС1,. Закрывают делительную воронку пробкой и встряхивают 2 мин.
Органическая фаза в присутствии Нй(П) окрашена в оранжево-красный цвет. После рас- .:",:,-:,' слаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу в другую делительную воронку, а водную — в колбу. Для проверки органическую фазу во второй делнтельной воронке сначала промывают водой, а затем реэкстрагируют ртуть раствором, содержапшм 20 капель 1 М К1 с добавлением' 3 — 4 капель 1 М Н1804 Встряхивают 1 — 2 мин. В реэкстракте обнаруживают ртуть с дитизоном.
Для этого к 4 — 5 каплям реэкстракта в пробирке добавляют раствор %?» до рН 8, 5 капель СС1„каплю раствора двтизона в СС!„встряхивают 1 — 2 мин. Оранжево-красный цвет органической фазы указывает на присутствие дитизоната ртути. Водная фаза в колбе содержит ионы Со(И), %(П), Сб(??). 5. Экстракция Со(И), %(П), Сй(??). К водной фазе, содержащей Со(П), %(И), Сб(??) в делительной воронке, добавляют раствор СН»СООХа (каплю) до рН 2 — 3, добавляют ?ъ~е-ный водный раствор ДЭДТК до прекращения образования осадка (10 капель), 10 — 20 капель СНС1ь Закрывают воронку пробкой;:5 и встряхивают 1 мин.
После расслаивания фазы разделяют,: !:;:! сливая органическую фазу, содержащую диэтилднтиокарбаминаты Со(П), %(П) н С»?(??) в другую делительную воронку. 6. Реэкстракция и обнаружение Сй(И). Для реэкстракции кадмия готовят раствор: к 20 — 30 каплям 1 М ?»?аС! добавляют' твердый ?»?аС! (1/2 шпателя) и 7 — 8 капель 2 М НС1. К органической фазе, полученной по п. 5, в целительной воронке добавляют приготовленный раствор и встряхивают ! — 2 мин. После расслаивания фазы разделяют. В реэкстракте находится кадмий в виде хлоридного комплексного соединения.
Дизтилдитиокарбаминаты Со(П), %(П) остаются в органической фазе. Органическая фаза не исследуется. 1) Для обнаружения Сб(??) 3 — 5 капель реэкстракта переносят в пробирку, добавляют 2 М ХН» до рН 5, 5 капель СС1„ каплю раствора дитизона в СС14. Закрывают пробирку пробкой н встр»сгивают 1 мин, В присутствии Сс?(??) органическая фаза окрашена в красный цвет. 2) Можно обнаружить кадмий реакцией с днфенилкарбазидом: к 5 каплям реэкстракта добавляют 2 М раствор ХН, до рН 152 5 — 6 и 3 капли днфеннлкарбазнда. В присутствии кадмия образуется фиолетовый осадок.
3) Люминесцентная реакция. Реэкстракт (3 — 5 капель) переносят в пробирку, добавляют 2 М раствор аммиака до рН 8 — 10 н 2 — 3 капли 0,01'У»-ного этанольного раствора реагента на кадмий (тозилхинолин). В присутствии Сс?(П) наблюдают желто-зеленую флуоресценцию. Работа 3 Смесь катионов Сп(П)» Уп(П)» Мй(Щ» Мп(И)» А?(???) Схема анализа приведена в табл. 3.10. 1. Обнаружение и отделение Сп(??), К 2 — 3 каплям исследуемого раствора в пробирке добавляют 2 — 3 капли 2 М НС1, 1 — 2 капли раствора ДЭДТК и 5 капель СНС1ь Закрывают пробирку пробкой и встряхивают 1 мин.
В присутствии меди органическая фаза окрашивается в коричнево-желтый цвет. Если медь присутствует, ее отделяют этой же реакцией. Для этого к 20 — 30 каплям исследуемого распюра в делнтельной воронке добавляют 20 капель 2 М НС1, несколько капель 1М-ного раствора ДЭДТК до прекращения выделения осадка (-20 капель), 20 — 30 капель СНС!» и, закрывая воронку пробкой, встряхивают 2 — 3 мин, После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу, н повторяют экстракцию, для чего к водной фазе в той же делительной воронке добавляют 2 — 3 капли раствора ДЭДТК и 10 капель СНС1,. Встряхивают 2 — 3 мин н после расслаивания фазы разделяют.
Водная фаза содержит катионы Уп(И), Мй(??), Мп(П), А1(П1). 2. Обнаружение Мп(П). К 5 каплям водной фазы, полученной по п. 1, добавляют 2 М ХН» по каплям до рН 5 — 6, при этом в растворе возможно появление мути (может не появиться). Добавляют каплю раствора ДЭДТК и 5 капель смеси хлороформа и ацетона. Встряхивают 2 — 3 мин. В присутствии Мп(И) органическая фаза окрашивается в коричневато-фиолетовый цвет. 3. Отделение Хп(??) н Мп(П) от Мй(??) и А1(П1). К 20 каплям водной фазы после отделения Си'+ (см. и.
1) в делительной воронке добавляют 2 М ХН» по каплям до рН 5 — 6, добавляют 2 — 3 капли раствора ДЭДТК, 20 капель смеси хлороформ— ацетон н встряхивают 2 — 3 мин. После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу в другую делительную воронку, а волную фазу — в колбу. Органическая фаза содержит диэтилдитиокарбаминаты Еп(??) и Мп(И), водная — ионы Мй(П) и А1(И1). 153 Таблица 3,!О. Схема ааалаза катаопоа меда, алака, мапмк, влюмкмпЬ маргаппа !.Пр д арательпые аспытацил: обнаруцеаце воцоа Сп(П), Мк(П) 2.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
