Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 49
Текст из файла (страница 49)
Поэт я окислит еления во ому елей (р се тано применяют ала. При вз есса — ко ых образует с крахмал ы. Кра да, когда о мал образ то наблюда всегд вимо мил екс ся со ом вели хмал еле сновн уст н ется по дихрома нно дихро нльными о нестехнам ачале испо ом и нодид матом кисли етричн льзуя ом: Примечание. Избыток ЭДТА можн ным раствором сульфата меди в при сида в качестве индикаторов. Методика нии алюминия, Используемые методы основаны на восстановления. Их называют обычно п ту, например, иодометрия, пермангана рия, днхроматометрня. В этих методах растворов применяют соответственно 1г, и т.
д. Иод является окислителем средней систему используют как для определени сие сдвигается влево), так и для опред (равновесие сдвигается вправо). В качестве индикатора в нодометряи приготовленный 1%-ный распюр крахм крахмала с иодом протекают два проц ванне и адсорбция, в результате котор синего цвета. Чувствительность реакции резко падает с повьппением температур бавлять в тнтруемый раствор лишь тог честно иода уже отгитровано, иначе крах прочное соединение с избытком иода, ч ход тиосульфата натрия. Работа 18 Стандартизация раствора тиосульфата Титровать тиосульфат непосредстве нельзя, так как он реагирует со всеми с (днхромат, перманганат, бромат и т.
и.) этому применяют метод замещения, вн ометрическую реакцию между дихромат 252 стандартг';.::.-,:,';;": МУРС определе,:.';,' ОВИТЕЛЬНОЕ слепня'~,;;-':,';,",: титра~';:~:„::,-'" матомез'-';;-.'',.',: нлартнгггг)$;.':„.~ , КгСггОг~:.--.;::;:';.~;.
лиза основгцг данную .:,:;:;:.;.;„ авнове( ',.": ~", виталей а свеже.-; ': '.~. Лейсгинн ообреМ- астолькгз перерас', =':-":.'-.;,:.,'..=.;,- стехи- СггО г +61 +14Н+=2Сгг++31г+7НгО (1) Иод, выделившийся в эквивалентном дихромату количестве, оттитровывают стандартным раствором тиосульфата: 1г+2ЯгОгг =21 +Я4О4 Для протекания первой реакции необходимы сравнительно высокая концентрация протонов (для повышения потенциала системы СггОгг (2Сгг ), большой избыток иоднда (для понижения потенциала системы 1, (31 и для растворения выделяющегося иода), а также некоторое время, так как скорость реакции невелика.
Хотя реакция (2) протекает гораздо быстрее, чем реакция тиосульфат-ионов с протонами: 2Н++ ЯгОгг = НгбгОг= НгО+ ЯОг+ Я все же перед титрованнем иода нужно понизить кислотность раствора разбавлением водой. Ре агенты Дихромат калия, К.,Сг,0„0,0500 М (1(6 КгСггОг) стандарт ный раствор. СС1гная кислота НгБО4 1 М раствор Иодид калия, К1, 5%-ный раствор.
Крахмал, свежеприготовленный 1%-ный раствор. Тиосульфат натрия, 14(агЯгОг ' 5НгО, 0,05 М раствор. Выполнение определения. В бюретку наливают раствор тиосульфата, и закрывают бюретку трубкой с патронной известью. В коническую колбу для титровання вместимостью 200 — 250 мл вносят мерным цилиндром 10 мл серной кислоты, 10 мл раствора иодида калия (раствор должен оставаться бесцветным) и пипеткой 10,00 мл раствора дихромата калия. Оставляют стоять 3 — 5 мнн в темном месте, прикрыв часовым стеклом.
Затем в колбу добавляют 100 мл воды и быстро титруют раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски раствора. Добавляют 1 — 2 мл раствора крахмала и продолжают титровавие прн энергичном перемешнвании до исчезновения синей окраски раствора. Работа 19 Определение меди овано на реакциях: (1)::,::."::;,-.
(2); '= <;",!' мо создать в раЬ":::,,:,:- образования ~.-,'':~,.';::;.:;;;; вьппения потенщ1з '.-":";;;;, быток иодида ~::'::;:.;::-".-'":::;.„. орення иода). БО 12+ 282ОЗ = 21 + Ео „1~ ~ 086 В первой реакции реду дги предотв дн(П) (а тем ся Са1) и брать бо а системы 1~/2Г необходи ращения мым для по лысой из и раста 0500 М трня, ХаАО5 5Н,О, О, К1, 5%-ный раствор. та, Н~БО4 1 М раствор. жеприготовленный 1%-ный раста юретку тронно вносят й кисл тиосу нескол тровать ет бело пределения.
Заполняют б и закрывают трубкой с на анна вместимостью 100 мл меди, 2 мл раствора серно алия и титруют раствором спензии. Затем добавляют продолжают медленно ти ор, пока суспензия не стан Работа 20 Определение меди в сплавах Ре агенты Тиосульфат на раствор. Азотная кисло Серная кислот с пл. 1,84.
Иоднд калия, Крахмал, снеж 500 М трия, Ха,Б,О,. 5Н10, О,О та, НХОь разбавленная а, Н,БО4, 2 М раствор, 1:2. концен К1, 5%-ный раствор. епрнготовленный 1%-ный раствор. Иодометрическое определение меди осн 2Си~~+41 =2Со1+1г Для протекания творе слабокислую с роксокомплексов ме ала системы Со~',1 / понижения потенциал Реагенты Тиосульфат на раствор. Иодид калия, Серная кисло Крахмал, све Выполнение о тиосульфата натрия В колбу для титров 10,00 мл раствора раствора иодида к желтой окраски су раствора крахмала и мешивании до тех и стандартны$ .',:"-,'::,'~,, распю ром,':!;::-'~:-',",~ пипеткой .=';=,.' оты, 30 ьхд льфата до4 ько капейь:.'::;:.'.-';-,":: при пер й.
стандартный я трированная Выполнение определения. Точную навеску сплава (около 0,4 г) переносят во влажный стакан вместимостью 300 мл, добавляют 20 мл НХОь закрывают стакан часовым стеклом и нагревают на песочной бане до полного растворения сплава. Ополаскивают стекло из промывалки и выпаривают раствор досуха. Стакан охлаждают, добавляют к сухому остатку 10 мл 2 М Н~БО4 и 4 — 5 мл конц. Н4БО4 и вьшаривают на песочной бане до прекращения выделения бельгг паров. Стакан снимают с песочной бани и охлаждают на воздухе. Остаток растворяют в воде (около 20 мл).
Если остается нерастворимый остаток, его отфильтровывают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают. Заполняют бюретку раствором тиосульфата и закрывают трубкой с патронной известью. В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 раствора сплава, 2 мл 2 М Н~БО4, 30 мл раствора К1 и титруют раствором тиосульфата до желтой окраски суспензии. Затем добавляют несколько капель крахмала н продолжают медленно тятровать до белого цвета суспензии.
Рассчитывают содержание меди в сплаве в процентах. Работа 21 Определение железа(П1) и меди(П) при совместном присутствяи Ионы железа(П1) окнсляют иодид-ионы количественно по уравнению: 2Ре' ~+ 2Г 2Ре'++ 1~ 221 В Е44 щ 0„545 В Эта реакция может быть использована для иодометрического определения железа(П1). Если в раствор ввести пирофосфат, фторид-ионы или ЭДТА, то ионы железа(Ш) образуют с ними очень устойчивые комплексы, которые уже не окисляют водил-ионы. 1-1а этом основано устранение мешающего влияния железа(П1) при иодометрическом определении меди(П). Ионы железа(П1) с пирофосфат-иоиамн образуют комплекс Ре(Р,О„)~' с константой устойчивости 3,5 10'. В присутствии 0,2 М раствора На4Р,О1 формальный потенциал системы Ре(Р~О~)4' /Ре~" можно рассчитать по формуле ~"= Б4~,„,,* — 0,059~8/5~(РР~ 255 т.
е. Е'=0,771-0,0591й3,55 10' 0,04=0,527 В. Следова потенциал системы Ге(Р,07л' ~Ге~+, Р,От~ менее положит чем потенциал системы 14 /31, и иодид-ионы не оки манами цирофасфатного комплекса железа(П1). Реагенты ТиосУльфат натрии Ха2БиОз ' 5Н10, 0,0500 М станда раствор. ДихРамат калил К2сг207 0 0500 М (1/б Кисгг07) станд ный раствор. ПиРафосфат натРиЯ, Ха4Р~О7'10Н,О, 5% ный рас Иодид калия, К1, 20%-ный раствор. Соляная кислота, НС1, 1 М раствор. Серная кислота, НрБ04, 1 М раствор.
Крахмал, свежепрнготовленный 1%-ный раствор. Выполнение определения, 1. Определение суммы и меди. Аликвотную часть анализируемого раствора 1 пипеткой переносят в коническую колбу для титрования мастью 100 — 150 мл, добавляют 2 мл раствора НС1 раствора К1, выдерживают 3 мин и титруют раствором ти фата натрия да бледно-желтой окраски раствора. Затем д ют несколько капель раствора крахмала и продолжают м твтравать прв перемешивании до тех пор, пока суспен ланет белой.
2, Оюуеделеиие меди. Аликвотную часть раствора 1 пипеткой переносят в коническую колбу для тятрования мастью 100 — 150 мл, добавляют 20 мл раствора пироф натрия, 7 мл НС1, 1О мл раствора КЛ и оставляют на 3— Затем титруют раствором тиасульфата натрия до бледно окраски раствора. Вводят несколько капель раствора кра и продолжают медленно титровать до тех пор, пока суспен станет белой. й и иодид-ионами при 2 (1) .:-.;-:..::,.
НАьо1+ 1,+Н2О=НАао4' +21 +2На " "и о изменением кислоы НАз04~ /НАзОз нокислой среде рав- можн систем В силь Работа 22 Определение оксида мьппыпса (Ш) Реаклия между мышьяковистой кислота 4,4 < РН < 9,2 протекает по уравнению: Сдвинуть равновесие вправо или влево тнасги раствора, так как потенциал значительна зависит ат кнслотности. 256 тельно, елен, сляются (:,. ртиый арт теор, желе зй 0;00 л вмести, 10мл осу ль" обавля-' "' ."-';., зия ие 0,00 мл осмФвтма 5 мин; ."":,.';;: -желтой зия не навесие (1) сильно сдвинуто влево, а в слабащелочной среде — вправо.
Для титроваиия мышьяка(1П) иодом в раствор добавляют избыток ХаНСОь который реагирует с ионами водорода, выделяющимися по реакции (1), образует буферную смесь ЙСО, -Н2СО~ срН 7,5. Реагенты Нод, 1„0,0500 М (1/2 1) стандартный Раствор в 2'а-ном растворе К1. Соляная кислота, НС1, 2 М раствор Гидрокарбонат натрия, ХаНСОь кристаллический. Крахмал, свежеприготовлеиный 1%-ный раствор. Фенолфталеин, 1%-вый раствор в б0%-ном зтаноле. Выполнение определения. К исследуемому раствору арсенита натрия в мерной колбе вместимостью 54),0 мл добавляют 3 капли фенолфталеина и титруют по каплям из капельницы 2 М НС! до обесцвечивания. Затем вносят в колбу 2,0 — 2,5 г гидрокарбоната натрия, около 25 мл воды и, перемешивая раствор, п олностью растворяют гидрокарбонат.
Раствор разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Наливаю т этот Р аствор в бюретку и отбирают 10,00 мл раствора в коническую колбу для твтрования вместимостью 100 мл. Вводят 1— — 2 мл раствора крахмала и титруют раствором иода до появления синей окраски. ай Примечание. Раствор арсенита следует отмерять бюретко, так как он ядовит и отбирать пипеткой его опасно. Работа 23 Определение сахаров Методика основана на восстановлении сахарами меди д ,1 а меди(1) из тартратного комплекса: СаН 4 а О а+ 2Ка се(саН 40 а) а+ 5КОН ккюкааа = С Н, О К +Се О+4К С Н О +3Н О акюкакюа Какак Соль меди и тартрат берут в 2 — 3-кратном избытке по отношению к глюкозе (сахару).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
