Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 53
Текст из файла (страница 53)
Скорость реакции, которая зависит от концентрации меди (П), характеризуется таигеисом угла наклона кинетических кривых в коордиыатах оптическая плотность — время (способа таигенсов). Реагенты в аппаратура Гидрохынон. 5,4 10 ' М водный раствор. Пероксид волг н .,д, '.6 М раствор, 271 Работа 4 22З Сульфат меди, стандартный раствор, содержащий 10 / .' мг/мл меди (П).
Аммиачный буферный раствор рН 7,5 — 7,8, приготовлен- ' ...э ный смешением объемов (б:1) 1% раствора 1ЩР и 10% раствора 1чнь Фотометр. Секундомер. Смесители с тремя отростками. Выполнение определения. Раствор с меньшим содержанием меди (0,1 мкг/мл) готовят ежедневно разбавлением исходного '.-'-'.::::,'ф,". раствора следующим образом: 1,0 мл раствора с концентрацией =',:::,!1 1,0 мг/мл разбавляют водой в колбе вместимостью 100 мл (раствор А); 1 мл раствора А, содержащего 10 мкг/мл Сп(П), .
--::-:1 разбавляют в колбе вместимостью 100 мл (раствор Б); 1 мл ' ";:„." 4 раствора Б содержит 0,1 мкг/мл Сп(П). Распюры А и Б пригодны к употреблению только в день приготовления. Все разбавления проводят только деионизированной водой. Для построения градуировочного графика в смесители с тремя отростками вводят: '-"М в первый отросток — 0,5 мл распюра гидрохннона; во второй — 1 мл раствора пероксида водорода; в третий — раствор, содержащий медь (П) в количестве (мкг): О; 0,1; 0,2; 0,3; о,4; 0,5 и такое количество аммиачного буферного раствора, чтобы общий обьем раствора был равен 10 мл. Ппи зтом следует составить таблицу приготовления растворов (табл. 4.3). Обреките анимтшс! Для ириготовлсния смесей реагентов ири добавлении раствора Со(П) следует исиользовать как расныор Б, так и раствор А для того, чгнобы добавляемый обвсм расн4аора был как можно меивте.
Таблвда 43. давввее я4в4 вин е ~Рвлувеввечвегв графввв В момент смещения растворов в смесителе включают секундомер н измеряют оптическую плотность раствора, начиная со второй минуты, каждые 30 илн 60 с в течение 5 — 7 мнн (Л,4-— =490 нм. /=3 см). 272 По данным измерений строят график в координатах А — время и определяют тангенсы углов наклона полученных прямых (Гйа). Градуировочный график строят в координатах 1йа — концентрация меди(П). В анализируемом растворе концентрацию меди(П) находят по градуировочному графику.
Данные оформляют в виде таблицы (см. табл. 42). Примечание. В случае отсутствия смесителей с тремя отростками и спользуют мерные колбы на 25,0 мл. При добавлении твора створов соблюдают следующую последовательность: рас ры, содержащие медь(П) в количестве (мкг): О," 0,25; О, 50' О 75' 1 О и 1,25; затем буферный раствор в количестве 15 мл, 2,5 мл раствора пероксида водород, 1 мл распюра гидрохинона и буфе ный раствор до метки. В момент добавления гидрохинона цзср вкшочают секундомер. Определение молибдена(Л) и растворах Реакция окисления иодида пероксидом водорода до свободного иода в кислом растворе н,о,+ гг+ гн 4 =1,+ гН,О в отсутствие катализаторов протекает медленно.
В присутствии катализаторов (Н,%04, НаМооь ~гниений тантала, циркония, железа и некоторых других элементов) скорость реакции резко возрастает. 3 симость концентрации иода (или пропорциональной ей ави ской плотности раствора иод-крахмального комплекс, оптиче о пл енс времени имеет в начальном периоде линеинын характер и ганг — в и опо угла наклона прямой оптическая плотность — время р рционален скорости реакции, а, следоватетъно, и концентрации молибдена в растворе (способ тангенсов). Реагенты и аппаратура Стандартный раствор молибдата аммония (концентрации 1,9 10 ' г/мл). Растворяют 0,9700 г (ЖН4)еМо04 в 100 мл воды н раствор разбавляют в 500 раз. Пероксид водорода, 1 10 ' М раствор.
Иодил калия, 5 10 з М раствор, Навеску 0,8300 г дважды перекрнсталлнзованного из спирта К1 растворяют в 1 л воды. Соляная кислота, 1 М раствор. Крахмал, 0,2%-ный раствор, приготовленный в день при-,' менения. Фотометр. Секундомер. 50 Выполнение определения. В мерную колбу вместимость ,0 мл вносят анализируемый раствор молибдата аммония, 5 мд' ' '; '.:,, ю раствора иодида калия, 5 мл соляной кислоты, 1 мл раствора,", '„"..';! крахмала и доводят объем днстилллировавной водой до 35 — 40:;,:::::-.;;; ', мл.
Раствор тщательно перемешивают и вносят в него 5 мл раствора пероксида водорода; одновременно вхлючают секундомер. Затем объем раствора доводят до метки, перемешивщот н помещают в кювету фотометра Ц=5 см, 2,в = б00 — 630 нм). Для построения градуировочного графика проводят Пе менее трех опытов с растворами молибдата различной концентрации. Для этого в мерную колбу вместимостью 50,0 мл вносят соответственно 5,0; 10,0 и 15,0 мл стандартного раствора (ЫНя)тМоО4 и выполняют все описанные вьлпе операции. Определяют тангенсы углов наклона прямых, построенных в координатах А — г, строят градуировочный график в координатах тангенс угла наклона прямых (1йа) — концентрация молибдата в растворе.
Данные оформляют в виде таблицы (см. табл. 4.2). Определению не мешает присутствие ионов щелочных меты« лов, кальция, магния, цинка, никеля, кобальта, марганца, хлорида, нитрата, сульфата. Время р,с 51 Хр ато рам асмесидау жщес эуя полученный сигнал, определяют содержание каждого компонента в подвижной фазе после ее выхода из колонки.
Запись, полученная на диаграммной ленте, называется хромагяограммой. Хроматограмма представляет собой зависимость сигнала прибора (ось ординат) от времени (ось абсцисс). Типичная хроматограмма приведена на рис. 5.1. В настоящее время появились приборы, объединяющие хроматографическую колонху с прибором проточного типа, который непрерывно фиксирует какое-либо свойство вещества на выходе иэ колонки. Такой прибор называют девекелором.
Вся аналитическая система, сочетающая разделение и измерение, составляет один прибор, называемый хромагяограр5ом. Глава 5 ХхаОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МКТОДЫ АНАЛИЗА Хроматография — это метод разделения и определения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами — подвижной и неподвижной. Неподвижной (стационарной) фазой служит твердое пористое вещество (часто его называют сорбентом) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкосп, нлн гаэ, протекающий через неподвижную фазу, иногда под давлением.
Для проведения хроматографического анализа используют следующую методику: выбирают нужные подвижные и неподвижные фазы в зависимости от свойств анализируемых веществ, устанавливают необходимый режим хроматографа (температуру, скорость подачи подвижной фазы, детектор), затем проводят '::-".'"-":,!~~3 хроматографичсское разделение и регистрируют сигнал. Исполь- 5.1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ (5.1) Значение 7 фактически равно времени прохождения через хроматограф несорбируемого компонента.
Значение га не зависит от количества пробы, вводимой в колонку, но зависит от природы вещества и сорбента (если изотерма сорбции вещества линейна), а тахже от упаковки сорбента и может мешпъся от колонхи к колонке. Поэтому для характеристики истинной удерживающей способности колонки следует ввести итравленное время удерживания (г'я) 275 Время от момента ввода анализируемой пробы до момента регистрации максимума хроматографического пика называют временем уоермсивания (га). Время удерживания складывается нэ двух составляющих — времени пребывания веществ в подвижной фазе (~ ) и времени пребывания в неподвижной фазе (0) (5 2) г:.!::!1, ния используют уоермс~-, фазы, который нужно. скоростью, чтобы элю- (5.5) г ( З,~с (5;4) ис, 5.1) можно рас-' тографических паран ширину хроматор, значение коэф; (5:5) .
--'.-'.'.. оматоераЯической ают степень 1ъэз.. ественно эффективтеоретических та ической тарелке Н. Часто для ваемый обьем пропустить ч кровать вещ стихи удержив ъем подвижн с определ ктери — об олонку хара (Ю срез к ество: По получе считать зкспер метров, опред графического фициента емк иной име елин пика ости ( хрома нтальн значе у осно Й') рас смеси (р я хрома иРв,К . Напримс по фор тограмме ые значени НИЯ Г„,г нл вания (и) считывают 16й5ек ю кол го пи аже ентн оотно Кроме того мо колонки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
