Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 50
Текст из файла (страница 50)
После реакции избыток ионов меди восстанавливают иодидам в кислой среде и выделившийся иад тнтруют тиосульфатом натрия: 257 зоао 2Си~+ + 5Г = 2СиЦ +15 контрольный опыт для определения коисходном растворе. Количество меди, по.; ахарамя, находят по разности, Обязательно проводят центрации меди(П) в и шедшей на реакцию с с Реагенты ди, СаБО» ' 5Н»О, 0,04 М раствор 5Н,О в 1 л раствора). алия, К?С»Н»О» (115 г К, прибавляют 40 г 1»(аОН, лают водой до 1 л). , К1, 5'Й-ный раствор. та, Н~БО», 1 М раствор. натрия, Ха~Б»05 ' 5НгО, 0,0500 М станд Сульфат ме СиБО, Тартрат к в воде, и разбав Иодид калия Серная кисло Тиосульфат раствор.
Крахмал, свежеприготовленный 1'А-пый С»Н»О, раста растворяют в раствор емый раствор, с е вместимостью отбирают 10,00 ью 150 — 200 мл фата меди, мерным апик и перемепшв вают иа плитке ляется желтый шо охлаждают ом 20 мл раста емедленно титр ата натрия до б раствора крахмал ии до исчезнов пределения. Анализиру мг глюкозы в мерной колб метки водой. Пипеткой я титрования вместимост ют 10,00 мл раствора суль раствора тартрата к мно-синий раствор нагре — 3 мин. При этом выде в красный. Раствор хоро валяют мерным цилиндр мл серной кислоты.
Н зию раствором тиосульф Вводят 3 — 5 капель ровать при взбалтыван . Для этого 10,00 мл р раствора та олученный р желтой охра дотитровыв водят контрольный опыт титрования добавляют рным цилиндром 3 мл ора К1 и 10 мл Н,БО», п тиосульфата до бледноапель раствора крахмала и окраски (Р,). мого вещества (г) вычисляют по фор (1 2 Р~)СМ~ м 21, 1000 258 Выполнение о ржащий 50 — 100 мл, разбавляют до раствора в колбу дл бюретки добавля цилиндром 3 мл Образовавшийся те горелке, кипятят 2 док, переходящий струей воды, доб иодида калия и 10 желтоватую суспен но-желтой окраски.
и продолжают тят синей окраски ($;). Аналогично про ретки в колбу для сульфата меди, ме калия, 20 мл раста тятруют раствором тем вводят 3 — 5 к исчезновения синей Массу определяе (10 г оряют воде: ;-1»в артиый » да:- оса- леденил аствора ртрата ски, за-. ают до муле: с .' где 1'9 — объем анализируемого раствора (объем пипетки); Р» — объем тиосульфата, пошедшего на титрование сахара; р; — объем тиосульфата в контрольном опыте; с — молярная концентрация тиосульфата; М вЂ” молярная масса сахара (для глюкозы 180,0); г', — объем мерной колбы, из которой отбирали алика отную часть.
д яхром ятом етряя В дихроматометрии стандартным раствором является дихромат калия. Его можно приготовить по точной иавеске, так как он легко очищается перекристаплизацией из водного раствора и долго сохраняет концентрацию постоянной. В кислой среде дихромат является сильным окиспителем и применяется для определения восстановителей, сам он восстанавливается до хро- ((П): Сгт07» +14Н»+6е=2Сг'»+7НтО 89с 0 "ос»" 133 В При тигроваиии дихроматом калия применяют окислитель- но-восстановительные индикаторы — дифениламин, дифеиилбензидин и т. и.
Работа 24 Определеяие железа Титрование железа(11) основано на реакции: 6Ге»++Сгт07» +14Н» =6Реэ»+2Сгэ~+7Н~О В процессе титрования повышается концентрация ионов железа(1П), и потенциал системы Рез+/Ре»+ возрастает, что приводит к преждевременному окислению индикатора дифениламина. Если прибавить к титруемому раствору фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменяется в конечной точке титровавия. Фосфорная кислота понижает окислительно-восстановительный потенциал системы Рез'/Ге~', образуя устойчивый комплекс с ионами железа(П1) Растворы солей железа(П) часто содержат ионы железа(Ш), поэтому перед титроваиием ионы железа(1П) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий и др.), БпС15, Н,Б, БО, и другие восстановители. 259 Реагенты Дихромат калия, К1СгрОН 0,0500 М (1/6 К,Сг,О,) ст ный раствор.
Соляная кислота, НС1, концентрированная с пл. 1 СЕрНая КИСЛОта, Н»БО», КОНцсптрнрОВаипая С ПЛ. 1 Фосфорная кислота, Н4РО», концентрированная с Цинк металлический, гран ьлированный. Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц андарт- ',: ...'-,.',,'-:„ ,17. ,84. пл. 1,7, . Н,БО,; зиру' "„'::;.:. колбу;- =;,:';,'. конц, грану- ' ".':.':.:-".. и поп- »РО», нила- синей Выполнение определения, Аликвотную часть впали емого распюра 10,00 мл пипеткой переносят в коническую для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл НС1.
Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят 3 — 4 лы металлического цинка и нагревают на песочной бане (ре должна идти не очень бурно) до обесцвечивания распюра ного распюрения цинка. Охлаждают под струей холодной добавляют 3 — 4 мл Н»БО», охлаждают, добавляют 5 мл Н 15 — 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифе мина и титруют раствором дихромата калия до появления окраски. Работа 26 Определение железа в рудах Реагенты Дихромат калия К~СгьОН 0,0500 М (1/6 К~СгрО,) стандартный раствор. Соляная кислота, НС1, разбавленная 1:4, 0,05 М раствор, концентрированная с пл. 1,17.
Азотная кислота, Н)410ь концентрированная с пл. 1,40.. Цинк металлический, гранулированный. Серная кислота1 Н~БО»у концентрированная с пл. 1,84. Фосфорная кислота, Н4Р04, концентрированная с пл. 1,70, Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц. Н2БО». Выполнение определения, Точную навеску анализируемого материала (0,7 — 1 г) помещают в жаростойкий стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 40 мл НС1(1: 4), закрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на песочной бане Затем добавляют 2 — 5 мл НХ04 и продолжают нагревание. Рас.
творение считается законченным, когда на дне стакана остается серовато-белый осадок, состоящий в основном иэ кремниевой кислоты. Выпаривают раствор досуха, остаток обрабатывают",, :,-':;,",'. 2бО 10 мл конц. НС1 и снова выпаривают раствор. Операщпо выпаривания с конц. НС1 повторяют два раза, затем добавляют 4 мл конц. НС1 и разбавляют горячей водой примерно до 50 мл. Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лентав в мерную колбу вместимостью 200 мл.
Хорошо промывают фильтр горячей 0,05 М НС1, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц, НС1. Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят в колбу 3 — 4 гранулы металлического цинка, нагревают на песочной бане до обесцвечивания раствора и растворения цинка. Охлаждают струей воды под краном, добавляют 3 — 4 мл Н»БО4 снова охлаждают, вводят 5 мл Н,РО», 15 — 20 мл воды, 2 капли расгвора дифениламина и медленно титруют раствором дихромата калин до появления синей окраски раствора.
Работа 26 Определение хрома в марганца в сталях Титриметрический метод определения хрома и марганца при совместном присутствии, например, в сталях, основан на окислении их персульфатом в присутствии катализатора (ионов серебра) до высших степеней окисления согласно уравнениям: 2Ма~++58р04~ +8Н20 2Ма04 +1080»х +16Н~ 2Сг~»+38~0»~ +7Н10 СТО х +6БО х +14Н+ и титровании образовавшихся перманганат- и дихромат-ионов раствором соли Мора. Избыток персульфата разрушают к2щячением раствора, но при этом возможно разложение марганцовой кислоты с образованием МНО(ОНд. Разложение марганцовой кислоты можно предотвратить добавлением фосфорной кислоты.
Реакции окисления персульфатом мешают хлорид-ионна значительно уменьшается концентрация ионов серебра вследствне образования осадка хлорида серебра; хлорид-ионы способны также восстанавливать перманганат-ионы. Поэтому сталь желательно растворять в смеси кислот Н)410ь НзБО„и Н,РО,.
Если в смеси этих кислот сталь растворяется очень медленно, то ее растворяют в царской водке. В последнем случае необходимо полносгью удалить хлорнд-ионы упариванием раствора с конц. Н:БО». Для окисления хрома(1Ц) в присутствии марганца(П) можно использовать КМН04 в кислой среде 261 10Сг~ +бМа04 + 11Н»О 5Сг~О~» +бМа»4+22Н» КМпО» разлагается с выделеый можно отфильтровать илга нагревании в кислой среде хло- Роцессе кипячения избыток осадка МпО(ОН)2, котор ановить ионы Мп(ТЧ) при онами: В п вием воссг рид-и МлО(ОН)2+4НС1 =МпС11+ С11+ЗН20 Используя способность хлорид-ионов восстанавливать не только Мп(1Ч), но и Мп(ЧП), можно определить хром в присутствии марганца.
После окисления хрома и марганца персульфатом до » высших степеней окисления перманганат-ионы необходимо восстановить хлорид-ионамн (дихромат-ионы при этом не восстанавливаются), затем дихромат-ионы оттитровать солью Мора. Ванадий мешает определению хрома и марганца, если содержание:,:; ';:;::-;";,.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
