С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 50
Текст из файла (страница 50)
В этом случае вычисления упрощаются, но взвешивание требует известных навыков. Растворение навесив. Навеску переносят в чистый химический стакан или коническую колбу. В качестве растворителей используют дистиллированную воду, кислоты, смеси кислот, щелочи. Растворимость неизвестного вещества может быть установлена, если сделать пробы с отдельными порциями вещества. Испытания Qа растворимость начинают с дистиллированной воды. Для веществ, растворимых в воде, достаточно взять около 100 мл ее. Из кислот в качестве растворителей исгюльзуют уксусную, хлороводородную, серную, азотную, фтороводородную, хлорную.
Из смесей кислот — «царскую водку», смесь азотной и фтороводородной кислот. Например, для растворения СаСО лучше взять НС1, но не Н ЯО4 так как СаЯО4 трудно растворим в воде. Количество кислоты или щелочй, необходимое для растворения навески, рассчитывают по уравнению реакции с учетом концентрации растворителя (пример расчета дан в 5 5 этой главы). При растворении может энергично выделяться газ. Пузырьки газа могут уносить капельки раствора. Чтобы исключить потери, стакан накрывают часовым стеклом, а в отверстие конической колбы вставляют воронку с короткой шейкой. По окончании растворения жидкость смывают с часового стекла или воронки струей дистиллированной воды из промывалки. После завершения растворения может возникнуть необходимость уменьшить объем раствора.
С этой целью проводят выпаривание. Его можно вести в химическом стакане илн фарфоровой чашке. Если температура не должна превышать ПЮ' С, выпаривание удобно вести на водяной бане. В противном случае его ведут на песочной бане. В настоящее время для выпаривания используют инфракрасные лампы. В этом случае исключаются внутренние толчки в жидкости и ускоряется сам процесс выпаривания. При выпаривании не следует допускать кипения жидкости, так как это ведет к потерям определяемого вещества. Оеаждение. Осажцение представляет собой важнейшую операцию гравиметрического анализа.
Теоретические вопросы, связанные с процессом осаждения, такие, как выбор осадителя, полнота осаждения, механизм образования осадков и др., изложены в предшествующем параграфе. Остановимся на практической стороне осаждения. Осаждение проводят в стаканах вместимостью 200-- 250 мл. В большинстве случаев его ведут из горячих растворов. Необходимое количество осадителя берут в соответствии с расчетом. Для полноты реакции добавляют избыток растворителя 50% для нелетучих растворителей и 100 и даже 200% для летучих растворителей. Для медленного добавления осадителя его наливают в бюретку со стеклянным краном, соответственно регулируя скорость вытекания.
После осаждения и просветления жидкости над осадком проверяют полноту осаждения. Для этого 2 3 капли раствора осадителя прибавляют по стенке стакана и наблюдают появление мути в месте смешивания. При появлении даже легкой мути добавляют несколько миллилизров осадителя, перемешивают раствор стеклянной палочкой и снова нагревают. После просветления жидкости вновь проверяют полноту осаждения. Кристаллические осадки следует фильтровать через несколько часов после осаждения, а еще лучше на следующие сутки. Аморфные осадки отфильтровывают горячими через 10 — 15 мнн после осаждения. К фильтрованию приступают тогда, когда жидкость над осадком становится совершенно прозрачной. Фильтрование и промывание осадков.
Это ответственные операции гравиметрического анализа. Аморфные и кристаллические осадки отфильтровывают через беззольные бумажные фильтры. После нх сжигания почти не остается золы. Наиболее применяемые фильтры диаметром 9 — 11 см. Через бумажные фильтры не рекомендуется отфильтровывать осадки, которые разлагаются при сжигании (например, АВС1). По плотности бумаги различают 3 сорта бумажных фильтров: 1) наименее плотные для отделения аморфных осадков гидроксидов, таких, как А1 (ОН), Ге (ОН) и др., перевязаны черной или красной лентой; 2) средней плотности для отделения большинства кристаллических осадков перевязаны белой лентой; 3) наиболее плотные для отделения мелкокристаллических осадков, таких, как ВаЯОе, СаСаОе и др., перевязаны синей лентой.
Отобранный фильтр перегибают по диаметру. Полученный полукруг перегибают пополам, но так, чтобы половинки боковых линий в верхней части не совпадали бы на 3-- 4 мм. Фильтр раскрывают и вставляют в чистую сухую воронку. Правильно подогнанный фильтр не должен касаться стекла в своей нижней части, но должен прилегать к верху воронки. Край фильтра должен быгь на 5 — 1О мм ниже края воронки.
Затем воронку с фильтром вставляют в кольцо штатива и подставляют под нее чистый стакан. Конец трубки воронки должен быть опущен на 2 -3 см ниже верхнего края стакана и касаться его стенки. В правую руку берут стакан, не взмучивая осадка, а в левую руку — стеклянную палочку. Палочку держат слегка наклонно над воронкой, при этом ее нижний конец не должен касаться бумажного фильтра.
Жидкость должна стекать по стеклянной палочке так, чтобы уровень ее не достигал края бумажного фильтра по крайней мере па 5 мм. При высоком уровне жидкости осадок будет затекать за фильтр. При слишком низком уровне жидкости скорость фильтрования замедляется. Стеклянную палочку можно держать теперь или в руке над воронкой, или в сгакане, но нельзя класть на стол. р' Ю х д Рис. 31. Денаитапни: а — положение перед началам Слнваниа раствора; б, а, г — положение во арама сливаииа раствора; о — полажение после сливаниа раствора После того как жидкость с осадка будет слита, осадок промывают декантацией (рис.
31). Для этого приливают из промывалки к осадку около 1О мл дистиллированной воды нли промывной жидкости, взмучивают осадок вращательным движением, некоторое время выжидают и сливают по палочке на фильтр мутноватую жидкость. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза. Затем осадок переносят на фильтр. Для этого его смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды или промывной жидкости. Образующуюся суспензию переливают по стеклянной палочке на фильтр.
Для удаления часгнц осадка, приставших к стенкам стакана, их протирают стеклянной палочкой с чистым каучуковым наконечником нли маленькими кусочками беззольного фильтра. Эти кусочки потом бросают в фильтр с осадком. В стакане и на стеклянной палочке не должно быть частиц осадка. После перенесения всего осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Для этого струю жидкости из промы валки направляют в воронку.
Когда фильтр заполняется наполовину, жидкости дают стечь полностью с фильтра, Эту операцию повторяют несколько раз. При этом струю из промывалки направляют по краям фильтра сверху вниз по спирали, пока осадок не будет собран в глубине фильтра (рис. 32). Процесс промывания нельзя прерывать. Промывание заканчивают, когда проверочная реакция покажет отрицательный результат.
Для проведения этой реакции на полноту промывания отбирают около 1 мл фильтрата в отдельную пробирку, куда прибавлен реактив на тот ион, который должен быть отмыт от осадка. Отрицательная реакция укажет на полноту промывания. 231 Кроме бумажных фильтров применяют стеклянные фильтругощие тигли.
Они очень удобны для отделения кристаллических осадков, если последние подвергают высушиванню, а не прокаливанию. В этом случае для ускорения работы фильтрование можно сб вести под вакуумом. Через фильтрующие тигли нельзя отфильтровывать студенистые осадки. Для прокаливания осадков применяют только фарфоровые фильтрующие тигли, способные выдерживать темРис. 32. Промывание пературы от 300 до 1000 С. Выеушиваиие, прокаливание и взвешивание осадков. Воронку с осадком закрывают обыкновенной фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф. При этом полное высушивание осадка не обязательно и не желательно. так как при складывании сухих фильтров с осадком возможны потери осадка в виде мелкой пыли. Слегка влажный фильтр легче укладывать в фарфоровый тигель. Фарфоровый тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы, Фильтр с осадком осторожно перенести в тигель пинцетом с полиэтиленовым наконечником или же фильтр свертывают в спираль, как показано на рис.
33, и помещают в подготовленный тигель. Туг же обращают внимание на воронку. Если на ней есть следы осадка в виде кольца, то их следует снять влажным кусочком беззольного фильтра и поместить его в тигель с осадком. Тигель ставят вертикально в фарфоровый треугольник, помещенный на конце металлического штатива и закрывают фарфоровой крышкой, но так, чтобы он был приоткрыт с одного края. Снизу подставляют газовую горелку. Нагревание должно быть медленным„а пламя на 5- 10 см ниже тигля.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
