С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 53
Текст из файла (страница 53)
Расчет обьема осадителя. Этот расчет можно провести, если исходить из уравнения реакции. Для осаждения молярной массы эквивалента, равной 122 г/моль, нужно взять 1000 мл 1 н. раствора НхЯО4. Отсюда: 122 г — 1000 мл ~ 0,4 1000 х= — — =3,4 мл.
0,4а — х» 122 ' С учетом полуторного избытка берут 5 — 6 мл 1 н. раствора Нг 804. Осяждеиие. Большой стакан закрывают часовым стеклом и ставят на водяную баню. В малый стакан вносят рассчнташ1ую массу НхБОа и 30 мл дистиллированной воды и, закрыв стакан часовым стеклом, также ставят на водяную баню. Когда растворы будут близки к температуре кипения !кипятить их не нужно), снимают часовое стекло с большого стакана„обмывают его над стаканом дистиллированной водой из промывалкн н медленно пипеткой переносят (особенно в начале) раствор НаЯО нз малого стакана в большой стакан.
Одновременно сгеклянной палочкой раствор постоянно перемешивают. Когда рассчитанную массу осадителя перенесуз в большой стакан, стеклянную палочку вынимают, держат над стаканом н ополаскивают дистиллированной водой из промывалки. Стакан с осалком оставляют на водяной бане до полного осветления жидкости над осадком. Эти условия способствуют росту кристаллов. Проверка полноты осаждения. После осветления раствора проверяют полноту осаждения.
Для этого по сгенке стакана лобавляют осторожно 2 — 3 капли осадителя (т. е. Нала). Если появляется муть в месте соприкосновения осадителя с раствором, то лобавляют 2 — 3 мл НхБО и после осветления раствора вновь проверяют полноту осаждения. Когда полнота осаждения достигнута, наиболее улобно прервать работу до следующего занятия.
Одновременно это создает условия для созревания осадка. Затем стакан с осадком закрывают влажной фильтровальной бумагой и убирают до следующего занятия. Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование и промывание осадка ведут, как описано в ч' 4 данной главы. Для фильтрования сульфата бария берут наиболее плотные фильтры «синяя лента». В качестве промывной жидкости используют воду, подкисленную Н,ЯОа (1 мл 1 н. Н28Ох на 250 мл дистиллированной воды).
Промывание ведут теплым раствором из 240 11 2 промывалки. Для проверки чистоты промывания от хлорид-ионов С1 в пробирку отбирают немного фильтрата и добавляют 2 — 3 капли 0,1 М раствора А8ХОз. Отсутствие мути свидетельствует о чистоте промывания.
Затем осадок промывают горячей дистиллированной водой, чтобы удалить ЯО~х -ионы. Промывание прекращают„если фильтрат не дает мути с раствором ВаС12. Высушивапие осадка, озоление фильтра и прокаливание осадка проводя3, как описано в 0 4 данной главы. Образец записи работы в лабораторном журнале. Определение бария в хлориде бария. Уравнение получения осадка: ВаС1г+ игла = Вакх+ 2НС! 1. 10 ч 30 мин. Масса фарфорового тигля после первого прокаливания 18,6042 г. 2. Масса бюкса с навеской 23,8522 г.
3. Масса бюкса без навески 23,3636 г. 4. Масса навески (2 — 3) 0„4886 г. 5. Навеска растворена в !00 мл дистиллированной воды. 6. К полученному раствору прибавлено 2,5 мл 2 М НС!. 7. Внесено 6,5 мл 1 н. Нала. Раствор с осадком выдержан на водяной бане. 8. 11 ч 50 мин. Масса фарфорового тигля после второго прокаливания 18,6022 г.
9. Полнота осаждения достигнута. 10. 12 ч 55 мин. Масса фарфорового тигля после третьего прокаливания 18,6016 г. 11. Осадок отфильтрован и промыт. 12. 10 ч 30 мин. Масса тигля после четвертого прокаливания 18,6014 г. 13. Окончательная масса пустого тигля 18,6014 г. 14. Фильтр с осадком подсушен. 15. Фильтр озолен, осадок прокален. 16. 12 ч 50 мин.
Масса тигля с осадком после первого прокаливания 19,0614 г. ! 7. 10 ч 40 мин. Масса тигля с осадком после второго прокаливания 19,0608 г. 18. 11 ч 50 мин. Масса тигля с осадком после третьего прокалнвания 19,0606 г. 19. Постоянная масса тигля с ° осадком 19,0606 г. 20.
Масса осадка (19 — 13) 0,4592 г. Расчет результата анализа. Содержание бария х (в %) вычисляют по формуле где т, 9 — масса осадка ВаБО» 0,4592 г; Р гравиметрический фактор — 0,5884; т„— масса навески ВаС12 2НзО 0,4886 г; 0,4592 .0,5884 100 х= =55,30. 0,4886 Находим теоретическое содержание бария у (в %) в соответствии с молекулярной формулой соли ВаС1, 2НзО: 244,28 г — 137,34 г ~ 137,34 - 100 у= ' =56,22 г.
100» — у» 244,28 Зная теоретическое содержание, определим абсолютную ошибку опыта по разности: 55,30 — 56,»х= — 0,92. Знак минус указывает на то, что содержание бария ниже теоретического. Относительную ошибку 2!х (в %) находим из пропорции: 56,22-0,92 ~ Ьхзз„1,65. ф 8. ОпРеделение мАГния В сулъФАте мАГния Проведем определение магния в кристаллогидрате сульфата магния М8$О .7НзО оксихинолиновым методом. В этом методе магний осаждается одним из наиболее широко применяемых органических реактивов 8-оксихинолином нли оксином С»Н,О)Ч.
С магнием он образует малорастворнмое соединение М8(С»Н„ОХ)з. С оксином дают осадки многие металлы, но большинство из пих осаждаются в кислой среде. В щелочной среде осаждаются только М8, Са н Ве. Предварительная подготовка. Для проведения работы необходим стакан вместимостью 250 — 300 мл, бюкс для взвешивания соли и тигель Шотта (8 3 или 9 4). Его доводят до постоянной массы, высушивам в сушильном шкафу при 105 — 110" С. Расчет навески.
В 100 мл анализируемого раствора должно содержаться не более 0,03 г магния. Столько магния содержится приблизительно в 0,3 г кристаллогидрата сульфата магния. Взятие навески. Навеску берут, как описано в предшествующей работе, и переносят в чистый стакан вместимостью 250 300 мл. Распюрение навески. Навеску растворяют в 100 мл дистиллированной воды и создают необходимую щелочную среду Чтобы предотвратить выпадение в осадок Мй(ОН)з, прибав ляют 2 г !хН,,С1, затем несколько капель фенолфталеина и 6 М раствор )х1Н»ОН до появления розовой окраски и еще 2 — 3 м 1чН ОН. 242 Осаждеиие. Стакан с раствором соли магния ставят на водяную баню и нагревают до 70 80' С.
По каплям, помешивая раствор стеклянной палочкой, добавляют 5%-ный раствор 8- оксихинолина в 2 М растворе СН»СООН до небольшого избытка. Наличие избытка определяют по появлению желтого окрашивания в прозрачной жидкости над осадком. Раствор выдерживают на водяной бане 30 мин. Фильтрование. Горячий раствор фильтруют через тигель Шотта у!1 3 или 1»62 4, доведенный до постоянной массы. Промывание, Осадок промывают 50 мл горячей воды, содер.
жащей 0,1 — 0,5% аммиака. Высушивание осадка. Высуши ванне проводят в сушильном шкафу при 105 — 110" С. Первый раз выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и повторно высушивают по 30 мин до достижения постоянной массы. Запись работы. Запись ведут по схеме, изложенной в предшествую шей работе. Расчет результата анализа. Содержание магния х (в %) в кристаллогидрате сульфата магния вычисляют по формуле з„»Г. 100 х= »з„ где т, 6 — масса окснхинолята магния (находится как разность между массой тигля Шотта с осадком оксихинолята магния н массой пустого тигля); à — гравиметрический фактор, равный 0,06976„т — масса навески кристаллогидрата сульфата магния, г.
$9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ЖЕЛЕЗО-АММОНИЙНЫХ КВАГ ПАХ Определение основано на реакциях: Гез +31чн,Он=Ге(Он)з!+31чнр Осадок Ре(ОН)з переводят прокаливанием в гравиметрическую форму: 2Ге(ОН)з —— ГезОз+ ЗН»О Определению мешают многие катионы (алюминия, хрома, урана, меди, цинка, кобальта, никеля и др.), авионы (силикаты, фосфаты) и комплексообразующие вешества (фториды, оксисоединения).
Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимы сухой чистый бюкс вместимостью 10 — 15 мл. Чистый стакан вместимостью 250 мл и тигель, доведенный до постоянной массы и прокаленный при 1000 — 1100' С. Расчет навески. Осаждаемой формой является объемный аморфный осадок Ре(ОН)з. Его масса должна быть около 0,1 г. 243 Из 1 моль железо-аммонийных квасцов образуется 1 моль тригидрооксида железа: 14НзГе(8Оз)з 12Н,Π— Ге(ОН), х 01г 480 О,! х= — ' ="0,48 г. 100 Можем принять, что размер навески квасцов должен быть 0,4 — 0,5 г.
Взитие навески. Навеску берут в бюксе или в стакане, как описано в работе по определению бария. Растворение навескн Навеску растворяют в стакане вместимостью 250 л в минимальном объеме дистиллированной воды, подкисляют 4 — 5 мл 2 М раствора Н)х10з для подавления гидролиза и для образования электролита-коагулятора (1ЧН4)х1Оз).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
