С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 54
Текст из файла (страница 54)
Осторожно нагревают до 80 -90 С, закрыв стакан часовым стеклом. Осаждение. Осаждение ведут из нагретого до 80' С кислого раствора (рН = 2 —: 3) 10%-ным раствором аммиака. Осадитель прибавляют быстро и раствор перемешивают стеклянной заалочкой. Прибавление аммиака заканчивают, когда над раствором появляется слабый, но ясный запах аммиака. Содержимое стакана т1цательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют 100 мл горячей дистиллированной воды.
Еще раз перемешивают раствор и дают ему отстояться 5 мин. Проверка полноты осажденяи. Полноту осаждения проверяют осторожно, добавляя 1 — 2 капли )х(Н4ОН. Если не достигнута полнота осаждения, необходимо прибавить еще 10%-ный раствор аммиака и снова проверить на полноту осаждения. По достижении полноты осаждения приступают к фильтрованию. Фильтрование и промывание осадка. Фильтрование ведут через беззольный фильтр «красная лента» диаме'гром 9 см. Сначала сливают жидкость над осадком, а осадок промывают несколько раз декантацией горячим 2%-ным раствором 1х(Н4)ЧОз с небольшим количеством аммиака. Затем осадок количественно переносят на фильтр. На фильтре осадок промывают несколько раз горячей водой.
Осаждение, фильтрование и промывание необходимо закончить за одно занятие. Подсушиваиие фильтра с осадком, озолеиие фильтра и прокаливание осадка. Фильтр с осадком подсушивают в воронке в сушильном шкафу и еще слегка влажным переносят в доведенный до постоянной массы тигель. В тигле фильтр с осадком осторожно нагревают и обугливают, чтобы он не загорался. После озоления усиливают нагреванне и прокаливают при 1000 1И)0" С. При прокаливании может частично восстанавливаться оксид железа (1П): 6ГезОз = 4ГезОз+ Оз1 В этом случае к охлажденному осадку прибавляют 1 каплю концентрированной Н)х(Оз и осторожно нагревают.
Восстановлеашое железо вновь окисляется: 2Гез04+ 2Н110з = 3ГегОз + НзО+ 21ЧОз1 После доведения тигля с осадком до постоянной массы и оформления работы приступают к вычислениям. Расчет результата анализа. Содержание железа х (в %) вычисляют по формуле зх, еГ. 100 х= за, где т,,в — масса РеаОз, г; à — гравиметрический фактор, равный 0,6938; т,— масса навески железо-аммонийных квасцов, г. Найденное значение можно сравнить с теоретическим. ГЛАВА 1О ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ 8 1. ХАРАКТЕРИСТИКА ТИТРИМЕГРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Титриметрический анализ является методом количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затрачешюго в ходе химической реакции.
В титриметрическом анализе широко используют точное измерение объемов реагирующих веществ. В этом случае при определении, например, Нз804 достаточно знать ее объем и объем и концентрацию щелочи. Реакция между кислотой и щелочью протекает мгновешю, окончание реакции фиксируется точно, поэтому измерения объемов и вычисления можно провести менее чем за 15 мин.
Титриметрические методы дают большой выигрыш во времени, поэтому их так широко используют в химических лабораториях. В титриметрическом анализе реакцию проводят между двумя растворами и как можно точнее определяют момент завершения реакции между обоими веществами. Зная концентрацию одного, можно установить и точную концентрацию другого. Раньше точно измеряли только объемы реагирующих вешеств и сам метод называли объемным анализом. Более точным и современным термином является термин «титриметрическии анализ», указывающий на количество вещества, так как оказалось, что количество затраченного реактива можно определить не только измерением объемов, но и точным измерением массы путем взвешивания, а также измерением других пропорциональны х личин.
Например, измерения объемов реагирующих веществ можно заменить измерением времени, которое затрачивается на 245 подачу реактива для проведения реакции. В других же случаях измеряют количество электричества, которое затрачивается на генерацию реактива, необходимого для проведения реакции.
Гравиме три ческий и титриметри ческий анализы основаны на законе эквивалентов. Точность титриметрических определений несколько ниже точности гравиметрических определений. $2. РЕАКЦИИ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ТИТРИМЕТРИЧЕСКОМ А ПАЗ«ИЗЕ В титриметрическом анализе круг используемых реакции значительно шире, чем в гравиметрическом. титр р В имет ии находят применение реакции кислотно-основного взаимодействия, окислительпо-восстановительные реакции, реакц разовапия н осаждения. С " для осуществления реакции служит не только вода, но редой и самые разнообразные раствори«ели.
В их число дя вхо т различные безводные кислоты (муравьиная, уксусная. пропионовая, серная и др.), жидкий аммиак, гидразин, пиридин, бензол, толуол, хлороформ, спирты (метиловый, этиловый, пропиловый и др.), е, диоксан. Данный список все время пополняется и др., кетоны, диоксан.
новыми растворителями. Несмотря на то что круг используемых в титриметрии ре акций весьма широк, однако не всякая химическая реакция может быть применима. Это связано с тем, что такие реакции должны удовлетворять следующим требованиям. 1. Реакция должна протекать достаточно быстро. 2.
Реакция должна быть практически необратимой. В отличие от трави метрии нельзя использовать избыток реактива для смещения химического равновесия. 3. Для всякой используемой реакции необходимы методы, нозволяющие установить момент завершения ре ц такого е м тода нет, то такая реакция не может быть использована. 4. Концентрация одного из используемых вещест д быть известна с достаточной точностью и в течение определенного времени она не должна изменяться. 5. Желательно, чтобы реакция протекала при обычных условиях.
$ 3. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ТИТРИМЕТРИИ Разнообразные методы титриметрического анализа классифицируют по ряду признаков. В зависимости от природы используемых растворителей выделяют: ство в. 1. Методы, основанные на использовании водных растворо . 2. Методы, основанные на использовании неводных растворителей. 246 3. Методы, основанные на использовании смешанных растворителей. В зависимости от типа химических реакций выделяют: 1.
Методы кислотно-основного титрования или методы нейтрализации, основанные на реакции между кислотным и щелочным реагентами. 2. Методы окисления- — восстановления, основанные на взаимодействии между окислителем и восстановителем. 3. 11етоды комплексообразования, основанные на образовании малодиссоциирующих комплексных ионов или молекул. 4.
Методы осаждения, основанные на реакциях образования малорастворимых соединений. 5. Методы, основанные на использовании реакций с применением ионитов. В зависимости от способа определения « или индикации) конца титрованин выделяют: 1. Индикаторное титрование, основанное на применении индикаторов, т. е. веществ, способных менять окраску в конце титрования.
2. Потенциометрическое титрование, в котором роль индикатора выполняет электрод, потенциал которого зависит от концентрации одного из веществ, взаимодействующих в данной реакции. 3. Амперометрическое титрование. В этом случае раствор помещают в электролизер, снабженный капельным ртутным катодом и болыпим ртутным анодом. При титровании уменьшается как концентрация свободных ионов металла, так и сила тока. Наиболее резкий скачок наблюдается в конце титрования.
Метод применяют для определения катионов, анионов и органических веществ. Кроме капельиого ртутного электрода применяют твердые микроэлектроды. 4. Кондуктометрическое титрование, основанное на изменении электрической проводимости растворов в процессе титрования. Оначала электрическая проводимость может падать, а затем вновь возрастать. Для расчета строят график, на котором пересекаются две прямые; точка пересечения соответствует эквивалентности. 5. Высокочастотное титрование, в котором для установления конечной точки титрования используют переменные токи высокой частоты. Электроды не соприкасаются с раствором, поэтому данный метод называют еще безэлектродпой кондухтометрией.
б. Оптические методы, основанные на измерении светопоглощения в процессе титрования. Они применимы в тех случаях, когда существует линейная зависимость между светопоглощением и концентрацией определяемого вещества в анализируемом растворе. 247 В зависимости от приемов определения выделяют: 1. Прямое титрование, когда непосредственно (прямо) реагируют два раствора, концентрация одного из которых известна, а концентрация другого неизвестна.
Например, раствор кислоты (НС1, Нгб04) с известной концентрацией приливают по каплям к раствору щелочи с неизвестной концентрацией. В большинстве случаев используют прямое титрование. 2. Обратное титрование (титрование по остатку). В некоторых случ аях нельзя применить прием прямого титровапия, например, если раствор А не реагирует с раствором В или же ре иру очень медленно, но существует третье вещество С, которое реагирует с А и В. В этом случае осуществляют реакцию между веществом А и веществом С, которое беру! с заведомым избытком, и избыток вещества С заставляют прореагировать с веществом В.
Если концентрации везцеств В и С известны, то можно определить и концентрацию вещества А. 3. Метод замещения. Если вещества А и В не взаимодействуют между собой, можно найти вещество С, которое при взаимодействии с веществом А выделяют эквивалентное количество вещества О, которое взаимодействует с веществом В. По количеству выделенного вещества О можно определить количество вещества А.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
