С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 52
Текст из файла (страница 52)
1ОНзО, 1х!азСОз 10НзО. НекотоРые кРисталлогндРаты могут даже поглощать водяные пары из воздуха, например СаС!з 2НзО, что используют для осушения газов. Прочность связи между основным веществом и водой может быть различной. Поэтому та температура, при которой теряется кристаллизационная вода, бывает неодинаковой. Кристаллогидрат Сп8О4-5НзО теряет воду при 140 — 150' С, 1х)азСОз.!ОНзО -при температуре около 270' С, а !х!азЯО4 1ОНзΠ— пРи темпеРатУРе выше 300 С.
Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре. Кристаллогидрат хлор ида бария полностью теряет кристаллизационную волу при 115 †1' С: ВаС!х '2НхО=ВаС1х42НзО Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3 — 4 см. Его тщательно моют и споласкивают дистиллированной водой.
Снаружи вытирают чистым полотенцем. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер (или инициалы) и ставят на определенное место в сушильный шкаф. Этого места следует придерживаться постоянно, так как зто исключает возможность спутать свой бюкс с бюксами работающих рядом. Бюкс выдерживают при 115 — 125' С около 1 ч в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс перенося~ тигельными щипцами в зксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и вылерживают бюкс в эксикаторе около 30 мин. После этого взвешивают бюкс на технохимических весах, а затем на аналитических.
Результат 23б вешивания сразу записывают в лабораторный журнал. Затем язве вн овь помещают бюкс в сушильныи шкаф на 25— ф 25 — 30 мин не а ают забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охл жд бюкс в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах, используя тот же разновес.
Повторные высушивания ведут до тех по, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002 г. Записи в лабораторный журнал должны зафиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания. Р нечет иа вески. Удаляемая или выделяемая составная часть 0,01 — 01 г. при гравимегрических определениях имеет массу В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1 г.
О н м ль кристаллогидрата ВаС!з 2НзО выделяет 2 моль НзО. ди о 0,1г во Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделят О, ды: ВаС!з 2Н,О 2НхО 244 хж ' — мй,7 г. 244 0,1 0,1 36 Ес бюксе можно распределить тонким слоем большое ли в ь о1г количество соли, то размер навески можно увеличить д и даже несколько больше. Это будет способствовать большой точности определения.
Взятие навесив. На технохимических весах тарируют, т. е уравновешивают, пустой бюкс и добавляют около 1 г, но не менее 0,7 г хч кристаллогидрата хлорида бария. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. В лабораторном журнале записывают массу бюкса с навеской. Высушиванне навескя.
Высушивание навески проводят так же, как высушивание пустого бюкса с открытой крышкой. Первый раз бюкс с навеской выдерживают в сушильном шкафу около 2 ч. Затем охлаждают в эксикаторе, не забывая при этом закрыть крышку, и взвешивают, фиксируя массу бюкса в лабораторном журнале. Затем ставят бюкс с навеской в сушильный шкаф на 1, аждают в эксикаторе, взвешивают и фиксируют массу ч, охлажд а аявемя в лабораторном журнале. Каждый раз несколько сокращ я р высушивания, поводят бюкс с навеской до постоянной массы.
Образец записи работы в лабораторном журнале Определение кристаллизацио иной воды в кристаллогидрате хлорида бария. 1. 9,00 ч. Масса пустого бюкса после первого высушивания 21,8412 г. 2. 10,00 ч. Масса пустого бюкса после второго высушивания 21,8403 г. 3. !0 ч 45 мин. Масса пустого бюкса после третьего высушивания 21,8401 г. 237 4.
Окончательная масса пустого бюкса 21,8401 г. 5. 11,00 ч. Масса бюкса с навеской до высушивання 22,7365 г. 6. Масса навески 0,8964 г. 7. 13 ч 30 мин. Масса бюкса с навеской после первого высушивания 22,6082 г. 8. 15,00 ч. Масса бюкса с навеской после второго высушивания 22,6039 г.
9. 16,00 ч. Масса бюкса с навеской после третьего высушнвания 22,6038 г. 1О. Окончательная масса бюкса с навеской после высушивания 22,6038 г. 11. Масса кристаллизационной волы 0,1327 г. Как видно из приведенных записей, массу кристаллизационной воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания. Расчет результата анализа. Из полученных данных можно рассчитать содержание кристаллизационной воды в навеске х (в %): 0,8064 г В»С1е"2Н,О еодержа1 О,!327 г Н,О Юо» В»С1,.2Н,О» х » Н»О 0,1327 !00 х= ' =14,80г.
0,8964 Находят теоретическое содержание воды в крисгаллогидрате хлорида бария у (в %): 244,28 г ВаС1г '2НгО оолержат 36,03 г Н»О 100» В»С!».2Н,О» у г(%) НеО 36,03 . 100 у= — ' — =14,75 г, 244.28 где 244,28 г — малярная масса ВаС1» 2НаО; 36,03 — малярная масса 2Н,О. Разность между найденным значением и теоретическим содержанием (х — у) составляет абсолютную ошибку опыта: 14,80 — 14,75 = 0,05%. Относительную ошибку !зх „(в %) находим из пропорции: 14,75 — 0,05 ! 0,05.
100 ~ ~Ах = ' =0,34. Как видно из бюджета времени, определение кристаллизацнонной воды требует значительных затрегг времени. За одно занятие работу выполнить нельзя. Но данную работу можно прекратить в любой стадии. В этом случае бюкс с навеской (или без нее) 238 закрывают крышкой и помещают в эксикатор до следующего занятия. Определение влажности. Все вещества в той или иной степени удерживают на своей поверхности различные количества воды.
Эта адсорбированная вода не отражается химическими формулами, ее называют гиграскалическай. Некоторые вещества способны удерживать значительные количества воды. Содержание ее в веществах зависит не только от природы вещества, но и от содержания воды в атмосфере. Определение адсорбционной воды называют часто определением влажности. Его ведут так же, как и определение кристаллизационной воды, но, как правило, при более низких температурах. Во многих случаях высушивание ведут при 105 110' С. Для непрочных соединений температуру снижают. Например, хлорид аммония высушивают при 80' С, а карбамид — при 65 — 70' С.
8 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ БАРИЯ В ХЛОРИДЕ БАРИЯ Определение бария основано на реакции ВаС! 1+ Не зО4 = В»ВО»+ 2НС! Определению мешают ионы РЬ'~, которые осаждаются Н2804. При значительных концентрациях ионы Са~+ также осаждаются На8О . Малые концентрации ионов Са~+ и значительные количества ионов Геэ+ и Сгэ+ также мешают определению, так как они соосаждаются осадком Ва8О4.
Предварительная подготовка. Для проведения работы необходимо подготовить сухой чистый бюкс вместимостью 10 — 15 мл, вымыть стаканы вместимостью 250-- 300 и 100 125 мл. Кроме того, необходимо довести до постоянной массы фарфоровый тигель с крышкой„прокалив его в муфельной печи при 800— 900 С. Приготовление сгаканов можно вести параллельно определению кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария, а подготовку тигля †параллель определению бария до озоления фильтра. Расчет навески. Осадок Ва804 является тяжелым кристаллическим осадком, значит.
его должно быть около 0,4 г (см. гл. 9, 6 4). Из уравнения реакции видно, что 1 моль ВаВО» получается из 1 моль ВаС1 2Н О. Малярные массы обеих веществ относительно близки, поэтому величина навески ВаС(а . 2НаО может быть близкой к 0,4 г. Взятие навески. На технохимических весах тарируют чистый сухой бюкс и вносят в него 0,4 г ВаС1а 2НаО. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах. В лабораторном журнале записывают массу бюкса с навеской. Переносят навеску в чистый стакан вместимостью 250- — 300 мл. Определяют точную массу бюкса без навескн, заносят ее в лабораторный журнал и по разности узнают размер навески.
Растворение навесив. При растворении навески исходят из необходимости получизь разбавленный водный раствор с концентрацией около 0,5% по определяемому веществу. Для этого необходимо 100 мл дистиллированной воды. Для лучшего осаждения и предупреждения коллоидообразования создают в растворе приблизительно 0,05 М концентрацию НС1. Для этого прибавляют 2,5 мл 2 М раствора НС! и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
