С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 51
Текст из файла (страница 51)
Внутри тигля не должно быть кипения и разбрызгивания. Когда прекратится выделение пара, пламя увеличивают. После обугливания бумаги нужно следить, чтобы она не загорелась. При появлении пламени в тигле нагревание прекращают на короткое время. Рис. 33. Свертывание фильтра с осадком: а, б, в — -сгабанне краев фильтра; г — свертывание в спврнль; д — свернутый фильтр с свалкам Когда прекратится выделение дыма, крышку тигля осторожно сг!имают, а тиглю придают наклонное положение и продолжают нагревание окислительным пламенем горелки до полного сгорания угля.
Когда весь уголь вьпорит, тигель ставят в вертикальное положение, закрывают крышкой и прокаливают на полном пламени горелки 20- -30 мин. Если для прокаливания осадка необходима высокая температура, его завершают в муфельной печи или на паяльной горелке. После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами на гранитную плиту приблизительно на 30 с. Затем тигель помещают в эксикатор приблизительно на 30 мин (до полного охлаждения).
Фарфоровые фильтрующне тигли, как правило, прокаливают в муфельной печи. В эксикаторе тигель переносят в весовую комнату и взвешивают. После взвепгивания прокаливают еще 15 — -20 мин, затем вновь охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Так продолжают до получегшя постоянной массы.
Постоянная масса .считаегся достигнутой тогда, когда разность между предыдущей и последующей массой составляет 0,0001 — 0,0002 г. Наименьшее из двух таких чисел берут как окончательное. к 5. РАСЧВТЬ) В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗВ В гравиметрическом анализе рассчитывают: 1) размер навески; 2) количество растворителя, необходимое для распюрения навески; 3) количество осаждаемого реактива; 4) результаты анализа. Расчеты по 1, 2 и 3-му пунктам ведут приближенно. В этом случае необходимо знать 1 — 2 значащие цифры.
Вычисление результатов анализа (п. 4) ведут с той точностью, которая о~нечаст точности взвешивания. В нашем случае до десятитысячных долей грамма. Рассмотрим примеры по каждому из указанных выше пунктов. Прямер 1. Рассчитать размер навески железной руды, содержащей около 25% железа. Железо будсг осаждаться в виде Ге(ОН)з. П ьк осадок Ге(ОН) является аморфным, его масса должна быть оскольку О,! г около 0,1 г, Вычислим, сколько железа необходимо, чтобы иметь, г осадка Ге(ОН)з.
Для этого составим соответствующую пропорцию, беря округленные значения молярной массы Ге(ОН) (107 г/моль) и молярные массы Ге (56 г/моль): 56 г — 107 г 56.0,1 х= — '=0,05 г. х в — 01» 107 Найдем теперь, сколько нужно взять руды, чтобы в ней бмпо 0,05 г Ге. Для этого составим новую пропорцию, в которой через у обозначям размер 'навески: 0,05г — -25 г 0,05 100 ! у= — *=02 г. у» — 100 в 25 Размер навески должен быть около 0,2 г. Расчет количества растворителя для растворения на вески и количества осаждающего реактива также ведут, опираясь на.
233 закон эквивалентов и на использование пропорций. Для обеспечения полноты реакции нелетучих реактивов берут в полтора раза больше, а летучих — в 2 — 3 раза больше. Пример 2. Сколько миллилитров 0,5 М раствора НС1 потребуется для растворения 0,5 г мела при лиукратном избьпке хлороводородноя кислоты? Напишем уравнение реакции: СаСОз+2НС1=СаС!з+Н»СОз Из этого равенства видно, что на 100 г СаСОз пойдет 73 г НС1. Рассчитаем, в каком объеме 0,5 М раствора НС1 содержится 73 г НС1.
Используя Формулу т=сМ'г; где ш- — масса кислоты, г; с — молярная концепт!»зцня НС1; М— моляриая масса НС!; г'- объем НС!„л. 73 Найдем объем: Г= =4 л. Следовательно, 73 г НС1 содержатся 0,5 36,5 в 4 л или 4000 мл 0,5 М раствора. Составим пропорцию; для распюрения 1ОО г СаСОз необходимо 4000 мл 0,5 М НС1 » >> 0,5» СаСО, » х» 0,5М НС?. 0,5. 4000 х= =Ю мл. 100 С учетом двукратного избытка необходимо взять 20.2=40 мл 0,5 М НС1. Пример 3. Какой объем 2 М раствора аммиака необходим при тройном избьгзке для осаждения ионов Ре' яз раствора, если было растворено 0,1 г железа? Напишем уравнение реакции Рез+ з-1»Н»ОН=Ре(ОН)з+ЗХН» Из равенства видно, что на 56 г железа необхолимо 105 г ХН ОН.
Определим, в каком объеме содержится 105 г ХН ОН, исходя из формулы т=еМИ После подстановки имеем 105=2 35 И Отсюда г'=1,5 л, яли 1500 мл. Объем, необходимый для осаждения 0,1 г железа в соответствии с уравнением реакции. найдем из пропорции: 56 г — 1500 0,1 - 1500 х= ' =2,7 мл. 0,1» — х 56 При тройном избытке необходимо взять 2,7 Зж8 мл 2 М раствора ХН ОН. Результаты гравиметрических определений обычно выражают в процентах. Если анализируют металлы или их сплавы, то результат относят к химическим элементам, например ',4Ре, %Мп, %С, %$.
Если анализируют силикаты, горные породы и другие вещества, содержагцие кислород, то результат анализа выражают в виде содержащихся в них оксидов, например %%Ох, %А1,0,, %РезОз, %РОО, %СаО, %рзОз> %КзО и т. д. Еслй определяемая сосгавная часть (элемент, вода, зола, оксид) выделена в той форме, в какой выражают ее содержание в пробе, то для нахождения содержания х (в %) исзюльзуют формулу шо ' н") зи„ где иго — масса выделенной составной части; л?„— навеска. 234 Пример 4. Навеска сухого известняка 0,7560 г после проваливания до постоянной массы стала равной 0,4235 г.
Какую массовую долю (%) СаО и СО, содержал образец? Так как остаток после прокаливания предо~виляет собой СаО, массовка поля епз (в %) составляет: 0,4235 100 О, 0„7560 Летучая часть в известняке представляет собой СОз. Масса диоксида углерода б равна 0,7560 — 0,4235=0,3325 г, а массовая доля его (в %) составлжт: удет рав 0,3325 100 0,7560 Если определяемая часть не совпадает со взвешиваемой, то ее массовую долю (в %) определяют по формуле лз, ар. 100 (1) где гп„, — масса гравиметрической формы; à — гравиметрическии множитель или фактор; и„- — масса навески.
Гравиметрический множитель, или фактор, выражает отношение молярной массы определяемой составной части к молярной массе ее гравиметрической формы. Например, если нужно определить содержание А1 по массе А1хО, то фактор находят из соотношения 2М(Л1) "( ' "з)=М(Л),оз)- Этот фактор равен 0,5292 где 2М (А1) — удвоенная молярная масса алюминия; М(А1хОз) — молярная масса А1 О . Пример 5. Для определения массовой доли серной кислоты взяли навеску массой 0,6424 г.
После осаждения и прокаливания получен осадок ВаБО массой 0„5234 г. Какова массовая доля (в %) серной кислоты? По таблице г равиметрических факторов находим значение фактора г(НзЯО»/ВазО»); он равен 0,4202. Йаходим массовую долю серной кислоты ы (в %) по формуле зл, »Г. 100 0,5284. 0,4202 100 0,6424 П ме б. П и качественном анализе воздушно-сухой соли обнаружены барий, хлор и вода. Результаты количесгаенного анализа дующ ( з )." еле ие (в %)." Ва — 56.03„С1 — 28,84, ϻΠ— !5,02. Найти формулу данного вещества.
Выразим отношения между числом атомов бария и хлора н чисвом молекул воды. Для этого необходимы частные от деления состава иа молярные массы: Вш 56,03/137,34=0,408; С1: 23,84/35,45 0,813; НзО: 15 02/18 02=0 833. Выразим эти частные целыми числами. Для этого делим их иа меньшее чясло, т.
е. 0,408/0,408=1; 0,813/0,408 1,99; 0,833/408=2„04. Округляем найденные 235 значения до ближайших целых чисел. Имеем отношение 1:2:2. Следовательно, в молекулу входят: 1 атом Ва, 2 атома С! и 2 молекулы Н О. Формула соли ВаС!з. 2НтО. Рыли найденные частные (в данном случае 1: 1,94:2,04) отличаются от целочисленных значений (1:2:2) более чем на 2тм то анализ был неточным или анализируемое вещество не было олноролным. $ б. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОЙ ВОДЫ В КРИСТАЛЛОГИДРАТЕ ХЛОРИДА БАРИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВлхжнОсти тВеРдых ВещестВ Кристаллизацнонной водой называют воду, которая входит в структуру кристаллических веществ.
Такие вещества, в структуру которых входит вода, называют кристиллогис)ратими. Содержание кристаллизационной воды отражается в химических формулах, например ВаС!з . 2НзО, НзСзО4 '2НзО, СнЗО4 5НзО, !чазЯО4. 10НзО. Могут быть и более сложные кристаллогидраты, как, например, оксихинолят магния М8(СчНсО!х))з.2НзО, Кристаллогидраты могут терять кристаллизационную воду при стоянии на воздухе — выветрива!ъся, например )х!азЯО4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
