С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 46
Текст из файла (страница 46)
Крышку эксикатора нельзя открывать на длительное время и поднимать ее вверх. Ее сдвигают в горизонтальном направлении и кладут на стол внутренней стороной вверх. Сушильные шкафы служат для удаления влаги. Обычно применяют электрические сушильные шкафы (рис. 29), в которых можно устанавливать любые температуры до 250 С. Муфельиые печи (рис.
30) служат для прокаливания осадков при высоких температурах. Дают возможносгь получать температуру свыше 1000' С. Рис. 26. Бюксы Рис. 27. Промывалки Рис. 29. Сушильный шкаф с электрическим обогревом: 1 — ручка переключателе нагреааюшвл спиралей; К В вЂ” венгвлвлвонвне отверстал у — термометр 212 Рис. 30. Муфельнал печь тигли с широким дном, используют также фильтрующие тигли, которые позволяют проводить быстрое и надежное фильтрование. Затем их сушат в шкафу при 11Π— 120' С. Их нельзя нагревать на голом пламени горелки.
Для крупнокристаллических осадков применяют тигли 1-го номера. Для самых мелких осадков берут тигли 4-го номера. Промывалки (рис. 27) использу- ют для промывания осадков, для Рнс. 2е. Экснкаторы их смывания со стенок стакана непосредственно в воронку, при необходимости для взмучивания осадка на фильтре во время промывания и т. д.
Эксикаторы служат для охлаждения нагретых предметов (рис. 28). В нижней части его чаще всего находится хлорид б 6. ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ О РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Количественный анализ представляет собой область точных измерений. Он требует исключительной аккуратности в работе и продуманного выполнения каждой операции. Необходимо предварительно мысленно представить, как будуг выполняться отдельные операции. При этом не должно быть неясных моментов.
А если они все же имеются, их необходимо сразу выяснить. Важную роль играет чистота посуды. Всю стеклянную посуду необходимо подготовить, тщательно вымыть и вытереть снаружи. Изнутри химическую посуду не вытирают. На каждой склянке с реактивом должна быть этикетка. Нельзя загромождать свое рабочее место. На столе должно быть только то, что необходимо для работы. Следует избегать резких движений.
Резкие движения могут привести к нежелательным столкновениям с работающими рядом, к тому, что опрокидывается тигель, разбивается колба или стакан, пропадает результат длительной работы. Успех в работе гарантирует только точное выполнение методик.
Методики разработаны на основе огромного опыта многих поколений химиков, и каждая деталь в них продумана, взвешена и точно определена. Для избежания потерь времени некоторые операции можно совмещать. Например, когда в эксикаторе охлаждается тигель, в это время можно брать навеску, когда идет прокаливание тигля, можно фильтровать. При этом следует избегать суеты и спешки.
Последние, как правило, приводят к ненужным растратам времени. Не следует делать записи на отдельных бумажках. Опыт показывает, что эти бумажки часто теряются, а вместе с ними пропадает и анализ. Переписка с них является еще одним источником ошибок. Все необходимьуе данные следует заносить в лабораторный журнал сразу.
Каждому определению лучупе отводить отдельную страницу, а для -больших работ — отдельный лист. В количественном анализе постоянно приходится иметь дело с числами. Числовые величины можно разделить на точные и приближенные. К точным величинам можно отнести, 213 ж например, порядковый номер элемента в периодической системе',' число выполненных измерений, величины, условно принятые за постоянные, например атомная масса углерода, Валентность водорода и т. п. При определении массы, прн измерении объемов будем использовать приближенные величины.
Например, технохимические весы не даюз. возможности улавливать тысячные и тем более десятитысячные доли грамма. Поэтому массу пусгого тигля, взвешенного на технохимических весах, к примеру, нельзя записывать так: 10,8500, а только 10,85. При этом последняя цифра не является достоверной, а данная запись означает, что масса тигля будет находиться в пределах 10,84 — 10,8б. В свою очередь, если увеличить точность взвешивания, перейдя на аналитические весы, то масса данного тигля может быль записана как 10,8500.
И опять последняя цифра не будет достоверной, а данная запись будет означать, что масса тигля будет находиться в пределах 10,8499— 10,8501 или даже может быть в пределах 10,8498 — 10,8502. й 7. РАСЧЕТЫ В КОЛИЧЕС!"ВЕННОМ АНАЛИЗЕ В количественном анализе болыпое внимание уделяется вычислениям. Вычисления являются заключительной сгадией каждого анализа. Ошибки в вычислении могут свести на нет результаты всей проделанной работы. Расчеты в анализе опираются на уравнения реакций.
Химические уравнения характеризуют не только качественную сторону реакций, но и количественные соотношения. Возьмем, к примеру, реакции, лежащие в основе определения железа: РеС1з+31ЧН4ОН = ее(ОН)з!+31ЧНзС! 2Ре(ОН)з —— Рейз'! ЗНзО Из этих уравнений видно, что 1 моль Ре О отвечают 2 моль РеС! . В свою очередь, 1 моль Ре Оз отвечают 2 моль атомов железа. Какие бы количества ЕеС1 йн были взяты, отношения между количествами ЕеС)з, РезОз и Ре всегда будут постоянными.
Следует иметь в виду, что вычисления на основе уравнений реакций возможны только для реакций„которые практически являются необратимыми. Для обратимых реакций вычисления возможны с учетом константы равновесия данной реакции. В количественном анализе в качестве единицы количества вещества принимают моль и еще чаще эквивалентную массу. В очень многих случаях решение задач по количественному анализу сводится к составлению и решению пропорций илн алгебраических уравнений. Наиболее удобно задачу решать последовательно, по частям, а вычисления проводить не по частям, а на основании ариф- 214 метического выражения, полученного из всех данных задачи после ее полного решения. Это будет показано в дальнейшем при решении задач.
Вычисления следует проводить с определенной точностью. В гравиметрическом анализе она определяется точностью взвешивания на аналитических весах, в титриметрнческом анализе- точностью измерения объема. Результат анализа должен быть выражен с точносп ю до десятитысячных долей грамма при определении массы и сотых долей миллиметра — при определении объема.
Последняя цифра в том и другом случае является сомнительной. 6 а. ОшиБки В кОличестВеннОм АИАлизе Полученный в результате анализа результат, как правило, не совпадает с действительным содержанием определяемого вещества или его составной части. Это связано с тем, что измерения имеют ту или иную погрешность. Часть допущенных погрешностей может быть учтена внесением поправок. Если погрешность не учитывается, получается искаженный результат— ошибка. Все ошибки принято делить на три типа: грубые ошибки или промахи, систематические ошибки н случайные ошибки.
Грубые ошибки. Грубые ошибки являются результатом небрежйой работы: ошибочный подсчет разновесок, неправильный отсчет объема по бюретке, обмен своих распюров с растворами своих соседей, ошибки при вычислениях, при переписывании, потеря части осадка, проливание раствора и т. п. Грубые ошибки можно обнаружить по резкому отклонению полученных результатов от ожидаемых или по резкому отклонению от повторно выполненных анализов. Грубые ошибки можно выявить и исключить. Систематические ошибки. Систематические ошибки обусловливаются многими причинами.
К ним относятся, например, дшибкн, зависящие от особенностей метода анализа. Используемые конкретные реакции данного метода могут протекать не вполне количественно, что связано с обратимостью. химических процессов. Вместе с осадком могут соосаждаться и посторонние г!римеси, увеличивая массу осадка.
Осадки даже наименее растворимые имеют какую-то частичную растворимость, что уменьшает массу осадка. Осадки могут частично разлагаться при прокаливании, впитывать водяные пары или поглощать газы из атмосферы. В растворе могут происходить побочные реакции. В титриметрических методах некоторые ошибки связаны с используемым индикатором и т. и. К этому типу ошибок относятся ошибки„связанные с личными качествами самого аналитика. Например, не все способны точно уловить момент перемены окраски раствора в процессе титрования, не всегда точно улавливаются мелкие деления на шкале приборов. Иногда 215 учащиеся ориентируются на определенные данные или на цифры, которые получают работающие рядом, а не на свои собственные, Это так называемые психологические ошибки, зависящие от настроения самого исполнителя.
Систематические ошибки вызываются недостаточной точностью весов, неточным разновесом. неправильно откалиброванными сосудами, загрязненными реактивами, продуктами разрушения стекла и форфора, т. е. это ошибки, связанные с применяемыми реактивами н приборами.
Систематические ошибки могут не вызывать значительных отклонений при повторных анализах. Для обнаружения систематических ошибок следует выполнить анализ в других условиях, с другими реактивами, с другими измерительными приборами, а также другими аналитиками и даже — в других лабораториях. Систематические ошибки можно исключить или внести в них поправку. Случайные ошибки. Случайные ошибки возникают при любом измерении, как бы тщательно его нн проводили. В появлении их нет какой-либо закономерности. Они зависят от помех, несовершенства приборов и органов чувств. Часто они связаны с внешними факторами, такими, как загрязненность воздуха„ вибрация здания, колебания влажности и температуры воздуха, попаданием в раствор нли осадок различных загрязнений, разбрызгиванием жидкости при кипячении. Случайные ошибки нельзя устранить введением поправок.
Их можно уменьшить более тщательной работой, увеличением числа параллельных определений. Обработка результатов анализа методами математической статистики позволяет уменьшить влияние случайных ошибок на окончательный результат. Абсолютная и относительная ошибки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
