С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 43
Текст из файла (страница 43)
Сильным растворяющим действием обладает «царская водка». Она растворяет почти все металлы и некоторые сплавы с благородными металлами. Это связано с тем, что азотная кислота окисляет НС1 до свободного хлора. Последний с металлами сразу образует хлориды. «Царская водка» легко растворяет золото, но не растворяет серебро. В 20%-ньтх едких щелочах растворяются А1 и Уп и труднее Бп. Щелочньте и щелочно-земельные металлы растворимы в воде.
В каждом металлическом сплаве принято выделять основу и различные примеси или добавки. В зависимости от природы основы выделяют 5 групп сплавов: черные, цветные, тяжелые, легкие сплавы, а также сплавы на основе благородных металлов. Основу черных сплавов (чугуны, стали, ферросплавы) составляет железо.
В качестве добавок присутствуют углерод, марганец и нежелательные примеси — фосфор и сера. Легированные стали могут включать Ы1, Со, Т1, Ч, ТАт, Мо, Сг. Для растворения черных сплавов используют НС1 (1: 1), НгБО (1: 3). Легирукнцне добавки растворяют кипячением с азотной кислотой (1: 1). Ферротитан растворяют в «царской водке», а феррохром в смеси НгБО, НгРО и НС1О . Основу цветных сплавов составляет медь (бронзы, латуни). Основной растворитель НХОг (1: 1). Главнейшие компоненты тяжелых сплавов — это РЪ, Бп, Вт, Ст1, БЬ.
Основной растворитель НЬ)О . Основу легких сплавов составляют А1 и Мя. При анализе алюминиевых сплавов растворителем служит Ь1аОН или КОН, а остаток растворяют в НгБО4 (1: 5) с добавкой НЬ1О . Сплавы с магниевой основой растворяют в разбавленной Н БО,„2 н. СНгСООН, бромной воде и концентрированном растворе аммониййьтх солей. $ 3. АНАЛИЗ СОЛИ, РАСТВОРИМОЙ В ВОДЕ Анализ начинают с предварительных испытаний соли.
Большинство предварительных испытаний является лишь ориентировочным, но они могут определить направление, в котором его следует вести, или значительно сократить время проведения систематического анализа. Рассмотрев анализируемьш образец, определяют его цвет и форму кристаллов. Цветные соли могут быть образованы катионами 1П и 1'Ч групп. 1. Окраппптаиие пламени. Нихромовую проволоку промывают в соляной кислоте н прокаливают до тех пор„ пока не исчезнет окрашивание пламени газовой горелки. Затем„прикоснувшись раскаленной проволокой к кристаллам анализируемого вещества, вносят его в бесцветное пламя и наблюдают окраску. (Соли натрия окрашивают пламя в желтый цвет, калия — в лиловый, бария — в зеленый, соли меди — в синий или зеленый цвет.) 2.
Растворение соли, Измельчив (если это необходимо) анализируемую соль в фарфоровой ступке, растворяют около 0,3 — 0,4 г в минимальном количестве дистиллированной воды. Нагревание на водяной бане может ускорить растворение. Этот раствор используют для анализа катионов. 3. Определение реакции раствора соли. Его проводят по лакмусу или универсальному индикатору. Таким образом, узнают„ гидролизуется ли анализируемая соль и ионы каких (слабых или сильных) кислот и оснований следует искать в полученном водном растворе. Анализ катионов 4; Деиствие различных реактивов. В 5 пробирок наливают по 3 — 4 капли анализируемого раствора и добавляют поочередно следующие реактивы: 2 н. раствор НС1, 2 н.
раствор Н БО4, концентрированные растворы Н,БО4, !чаОН до щелочной среды и 2 М раствор ХН4ОН до щелочной среды. Полученные результаты записывают в лабораторный журнал, отмечая окраску осадков. Осадки гидроксидов растворяют в избытке 1КаОН, в избытке МН ОН, а для определения Мйт+-ионов — в избытке 1ЧН С1. Ожидаемые наблюдения даны в табл. 8. Таблица 8. Иены, обиарумиваемые ири действии различима реактивов 5. Действие групповых реагентов. Обнаружение катионов Ч группы проведено раньше (и.
5). Обнаружение катионов 1Ч группы (подгруппа Си) проводят следующим методом. К 3 — 4 каплям анализируемого раствора добавляют 2 капли 2 М рас- твора НС1 и пропускают сероводород. Выпадает осадок катионов 1Ч группы, его анализируют. Если осадок не образуется, то в отдельной порции раствора обнаруживают П! группу катионов. Для этого к 3 — 4 каплям анализируемого раствора добавляют 3 — 4 капли 2 М раствора НН4С! н до щелочной реакции раствор НН ОН, а затем групповой реактив (1вН4) Б.
Если образуется осадок, он указывает на присутствие катионов П1 аналитической гругпты. В этом случае проводят обнаружение катионов П1 группы в анализируемом растворе. Если осадок П1 группы катионов не образуется, обнаруживают в отдельной порции раствора катионы П группы.
Для этого к 3 — 4 каплям исследуемого раствора добавляют растворы НН С1 и )т!Н4ОН, а затем групповой реагент !!т!Н )тСОз. Если образуется осадок, он указывает на присутствие катионов П аналитической группы. В этом случае проводят обнаружение катионов П группы в анализируемом растворе.
Если осадок П группы катионов не образует, то переходят к обнаружению 1 аналитической группы катионов. б. Характерные реакции. Определив группу, к которой принадлежит катион данной соли, выполняют характерные реакции в отдельных пробах анализируемого раствора всех предполагаемых катионов, начиная с тех, обнаружению которых другие катионы не мешают. Анализ авионов Прежде чем приступить к анализу а пионов, по таблице растворимости солей определяют по уже обнаруженному катиону, какие из анионов могут присутствовать в анализируемой соли.
Этн соли должны бызь растворимы в воде. 7. Приготовление раствора для анализа анионов. Если в растворе присутствуют ионы К+, Ха+ или !т!Н4+, то для анализа анионов используют водный раствор исследуемой соли. Если же присутствуют катионы П вЂ” 1Ч групп и магний, то их необходимо предварительно удалить. Для этого в фарфоровую чашку помещают около ! г анализируемой соли и приблизительно столько же безводного карбоната натрия, добавляют 20 — 30 мл волы и кипятят при постоянном помешивании 3 — 5 мин.
После центрифугирования и отделения осадка 'раствор осторожно нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной реакции и используют для обнаружения анионов. й. Действие групповых реагентов. Присутствие анионов 1 группы проверяют, добавляя ВаС!т или Ва()т!Оз)т к 3 — 4 каплям Раствора, приготовленного для анализа анионов. Анно ны П группы обнаруживают по действию Ай!чОз в присутствии Н)т!Оз. 9. Характерные реакции анионов. Определив группу, к которой принадлежит анион, выполняют характерные реакции всех предполагаемых анионов, начиная с тех, обнаружению которых другие анионы не мешают, причем БОз ~.- и СОзз -ионы обнаруживают непосредственно в сухой соли. 10. Обнаружив авион, составляют формулу анализируемой соли.
9 4. АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ И ИХ СПЛАВОВ Рассмотрим, каким образом можно определить металл или тип сплава, используя химические методы. Если количество металла или сплава не очень мало, то можно слегка сделать качественную оценку плотности металла или сплава. Магний и алюминий, а также магниевые и алюминиевые сплавы по своей плотности достаточно резко отличаются от других металлов и сплавов.
Плотность магниевых и алюминиевых сплавов составляет 1,8--2,7 г/смз, тогда как плотность черных, цветных и тяжелых сплавов равна 7 — 11,5 г/смз. Если металл или сплав предположительно можно отнести к легким, то решают, будет ли этот алюминий или алюминиевый сплав или магний или магниевый сплав. Для этого крупинку металла обрабатывают несколькими каплями 25 — -30%-ного раствора ЫаОН.
Если через несколько минут начинается обильное выделение водорода (вскипание), та это алюминий или алюминиевый сплав. Можно эту реакцию провести непосредственно на очищенной поверхности металла, не прибегая к разрушению образца. Если легкий металл не реагирует с ЫаОН, то его крупинку обрабатывают 2 н. раствором СНзСООН. При энергичном выделении водорода можно предположить. что это магний или сплав на его основе. Магниевые сплавы дают хаРактеРнхю Реакцию с Рез(БОч)з. Дла ее пРоведениЯ на очигценную поверхность металла помещают 1 — 2 капли 2 н. раствора Ре~(БО )з, подкисленного 2 н.
раствором НзБО4. Через несколько минут наблюдается вскипание раствора и выделяется красно-бурый осадок гидроксида железа. Чувствительной реакцией определения магния является реакция со щелочным раствором красителя титанового желтого. Под действием Мй(ОН)з желто- коричневая окраска раствора переходит в пламенно-красную или выпадает розовый осадок. Далее химический анализ сплава можно провести по общей схеме анализа катионов.
В алюминиевые и магниевые сплавы в качестве компонентов входят Ул, Ре, Сп, а также могут быть Са, Мп, Ы1, Бп, Сд, Черные сплавы (чугуны, углеродистые стали, легированные стали, ферросплавы) имеют стальной цвет, иногда почти черный. Для обнаружения железа небольшое количесгво стружки или опилок (5-- 10 мг) расгворяют в небольшом количестве НС1 (1:1), нагревают и прибавляют 1 каплю 6 н. раствора НЬ!Оз (для окисления Рея+ до Рез+). Если каплю полученного раствора смешать с ЫН~БСЫ или КБСЫ, то кроваво-красная окраска укажет на сплав железа. Если каплю раствора смешать с кристаллом К4 1Ре(СЬ!)63, то образуется темно-синий осадок берлинской лазури или появляется синее окрашивание.
Эти реакции можно провести на поверхности металлического изделия, предварительно очищенного наждачной бумагой. В сплавы железа могут входить Мп, !ч1, Сг, Со, Сп„А1, которые можно обнаружить по общей схеме анализа катионов. Кроме того черные сплавы могут содержать и такие элементы, как Мо, Ъ', %, Т1, 1ЧЬ, В. К цветным сплавам относят бронзы, латуни, мельхиоры, нейзильберы и др. Бронзы и латуни выделяются своей окраской. Бронзы имеют светло-красную окраску, а латуни-- желтую. Основа этих сплавов — медь. На долю легируюших 4лементов может приходиться в сумме до 50% массы сплава. В ла унях главный легирующий элемент — цинк (до 45%).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
