С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 45
Текст из файла (страница 45)
расстояния от центральной призмы до точек опоры боковых призм была равной. Одновременно масса обоих плеч коромысла вместе с чашками должна быть одинаковой. Устойчивость весов проявляется в том, что коромысло весов, будучи выведенным из равновесия после нескольких колебаний, вновь возвращается в первоначальное состояние.
Чувствительность весов принято характеризовать отклонением коромысла от положения при незначительной перегрузке. Чув- сгвительность весов считается достаточной, если при перегрузке в !О мг стрелка отклоняется на 10 делений шкалы. К каждым весам придан свой аналитический разновес. Все взвешивания необходимо проводить на одних и тех же весах, одним и тем же разновесом. Правила обращения с весами. 1.
Установленные весы нельзя сдвигать с места. После перестановки весы должны быть установлены вновь строго по отвесу. 2. Необходимо твердо помнить, что нагрузка на весах изменяется только после арретирования. 3. Взвешиваемые предметы должны находиться в температурном равновесии с весами. Если взвешиваемые предметы имеют температуру, отличающуюся от температурй весовой комнаты, то их выдерживают в эксикаторе (обычно 15 — 20 мин). 4. Взвешиваемый предмет должен быть сухим и не иметь загрязнений на своей поверхности. 5.
Если весы помещены в шкаф, то во время взвешивания открывают только боковые дверцы шкафа. 6. Нельзя нагружать весы выше их предельной нагрузки. Максимальная нагрузка для весов АДВ-200 составляет 200 г. 7. Твердые вещества взвешивают на часовом сгекле или в стаканчике, жидкости, летучие и гигроскопические вещества — в бюксе.
8. Разновес берут только пинцетом. 9. Разновес помещают в центре чашки. Правила взвешивания иа аналитических весах. 1. Размер навески предварительно определяют на технохимических весах. 2. Взвешивают только сидя. 3. Перед взвешиванием устанавливают нулевую точку весов. 4. Взвешиваемый предмет помешают на левую чашку весов. 5. Разновес помещают на правую чашку весов. 6. При добавлении и снятии разновеса предварительно медленно, осторожно и плавно поворачивают диск арретира. 7. Гирьки из разновеса берут последовательно, не пропуская ни одной гирьки с разной массой. 8.
Когда гирьки в 1 г будет мало, а 2 г много, закрывают боковую дверку весов, а большой лимб ставят на цифру 5, что соответствует добавлению 0,5 г. 9. Вращением болыпого и малого лимба устанавливают десятые и сотые доли грамма, уменьшая каждый раз . массу в 2 раза. 10. Когда масса взвешиваемого предмета найдена с точностью 0,01 г, арретир поворачивают до отказа и после прекращения колебания фиксируют положение неподвижной линии на шкале экрана вейтографа и арретируют весы.
Шкала вейтографа в этом случае указывает на тысячные и десятитысячные доли трамма, т. е. на 3-й и 4-й знак после запятой. 11. Записывают в журнал массу взвешиваемого предмета. 12. Убирают разновес в гнезда футляра и проверяют правильность записи. 13. Большой и малый лимб ставят в нулевое положение. 6 4. ИЗМЕРЕНИЕ ОБЪЕМОВ В АНАЛИЗЕ В количественном анализе болыпую роль играет измерение объемов различных растворов и растворителей. В метрической системе за единицу вместимости принят литр. Литр — этот тот объем, который занимает масса чистой воды, равная 1 кг при температуре 3,98' С и нормальном атмосферном давлении. Одна тысячная доля литра- — миллилитр. Мерные цилиндры и мензурки. Мерные цилиндры и мензурки (рис.
21) служат для приблизительного измерения объемов. Их изготовляют вместимостью от 50 до 1000 мл. Ошибка в определении объема при пользовании ими может достигать 0,2 — -0,4 мл. Мензурки отличаются от цилиндров конической формой и поэтому более устойчивы. Чем больше диаметр цилиндров и мензурок, тем меныпе их точность, поэтому большими цилиндрами и мензурками нельзя измерять малые объемы. Для точного измерения объемов в анализе используют мерные колбы, пипетки и бюретки. Мерные колбы. Мерные колбы (рис.
22) служат для приготовления растворов с точной концентрацией и для точного разбавления их, а также для приготовления точных объемов Рнс. 22. Мерные концы Рис. 2Е Мерные цилиндр и мензурка анализируемого вещества. Наиболее употребительны мерные колбы вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 н 1000 мл. Вместимость колбы указана на боковой поверхности и относится чаще всего к температуре 20' С. Обычно мерные колбы калиброваны на вливание, поэтому если из колбы вылить всю воду, то объем ее будет несколько меньше номинального, так как часть воды удерживается на стенках колбы. Расгворимое вещество вносят в мерную колбу через сухую чистую воронку. Снимают с нее. частицы вещества растворителем и заполняют им колбу наполовину.
Вращательными движениями растворяют вещество и наливают растворитель почти до черты. Затем по каплям доводят уровень расгвора точно до метки, плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают. При проверке правильности заполнения колбы ее держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз. При этом вогнутый мениск жидкости должен касаться нижней частью черты на колбе. Колбу следует брать за горло вьппе метки, чтобы не изменять температуру раствора. В мерной колбе нельзя нагревать растворы, хранить их длительное время и проводить в них реакции, так как это способствует выщелачиванию стекла.
Пипетки. Пипетками отбирают и переносят точные объемы растворов из одного сосуда в другой. Пипетки бывают двух видов: цилиндрические и с расширением (рис. 23). Пипетки вмесгимосгью 1 — 2 мл, сделанные из узких трубочек с делениями на десятые и сотые доли миллилитра, называют микропи летками. Цилиндрические пипетки — это узкие стеклянные трубки с делениями. Обычная вмешимость пипеток 1, 2, 5, 10 и 25 мл. Ими можно отмерять любой нужный объем раствора.
Более точны пипетки с расширением. Их выпускают вместимостью от 0,5 до !00 мл. Такими пипетками можно отбирать только один объем, на который она рассчитана. Чистую пипетку предваригельно 2- 3 раза споласкивают тем раствором. с которым будут работать. Жидкость в пипепсу засасывают ртом или при помощи резиновой груши, После того как уровень жидкости поднимается выше метки, трубку пипетки закрывают указательным пальцем и, изменяя нажим, дают жидкости стечь гак, чтобы нижняя точка мениска упиралась в метку. При засасывании жидкости нижний конец пипетки должен быть погружен в жидкость. При выпивании жидкости палец не отнимают от отверстия пипетки, а только ослабляют нажим.
Жидкость из пипетки должна выливаться за 30 с. После этого касаются кончиком пипетки внутренней стороны колбы. Выдувать жидкость из пипетки нельзя, так как она калибруется на выливание. Если приходится работать с едкими или ядовитыми жидкостями, то в этом случае нельзя засасывать ртом. :я 22 Рис. 22.
Пинетки Рис. 24. Бнтретки Мытье посуды. Перед началом работы Е посуду тщательно моют. От этой операции в значительной степени зависит точность проводимых определений. Сначала моют водопроводной водой, а затем обрабатывают специальными расгворами. Е 1. Для быстрого мытья бюреток используют смесь концентрированной серной кислоты и пероксида водорода. В бюретку заливают около 10 мл серной кислоты и около 2 мл 30%-ного раствора НВО2. с Смачивают стенки бюретки, затем смесь выливают и моют бюретку водой.
2. Хромовая смесь. 30 г дихромата калия растворяют в 1 л концентрированной серной кислоты. Очищаемый сосуд (колба, пипетка, бюретка) выдерживают в этой смеси несколько часов (осторожно). 3. Раствор КОН в спирте. Этот раствор оставляют в сосуде не более 5— 1О мин. 4. МыльнаЯ вола. Наполненный мыЛЬ- Рис. 2Е Очистка колбы ной водой сосуд оставляют на ночь. ВОЛВНЪ|М ПВРОМ: 5.
ДЛЯ ОЧИСТКИ ПОСудЫ МОЖНО ИСПОЛЬ- ! — гоРелка; 2 — колба с ао. лей; 5 - воронка; 4 — стекзовать водяной пар (рис. 25). лянная трубка; 5 — мернаа Посуду, вымытую одним из способов, кслба ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. Бюретии. Бюретки служат для измерения точных объемов взаимодействующих растворов для определения их концентраций. Эти длинные стеклянные трубки, калиброванные на мнллилнтры и нх доли (рис. 24).
Они заканчиваются стеклянным краном или оливой, на которую надевают резиновую трубку со стеклянным наконечником. На резиновую трубку надевают металлический зажим илн же вставляют в ее просвет стеклянный шарик. Наиболее употребительны бюретки вместимостью 25 н 50 мл. Бюреткн вместимостью менее 10 мл, разделенные на сотые доли миллилитров, называют микро бюретками. Объем прозрачных растворов отсчитывают по нижней части мениска, а темных — по верхней части меннска.
Чистую бюретку 2 — 3 раза ополаскивают раствором, с которым будут работать. Пользуясь воронкой, бюретку заполняют раствором выше нулевого деления. Затем проверяют, нет ли в носике пузырьков воздуха. Пузырыси легко удаляются, если сгеклянный носик приподнимают и дают раствору его заполнить. После этого устанавливают уровень жидкости на нулевом делении. Жидкость из бюретки выпускают медленно. При отсчете объема глаз должен находиться на уровне мениска.
210 а 5. пОсудА и ОБОРудОВАние В кОличестВеннОм Анхлизе В количественном анализе кроме мерной посуды используют стаканы, колбы, бюксы, воронки, ступки, тиглн, промывалки, эксикаторы, сушильные шкафы и муфельные печи. Наиболее употребительны 'тонкостенные стаканы вместимостью 100, 200 и 400 мл. Для хранения растворов достаточно иметь колбы вместимостью 500 — 1000 мл. Для титрования применяют конические колбы вместимостью 100, 250, 500 мл. Бнягсы. Это неболыпие стаканы чаще всего высотой 25 и 50 мм с пришлнфованной стеклянной крышкой (рис.
26). Служат для взвешивания и хранения веществ, особенно изменяющихся на воздухе (гигроскопических нли летучих) жидкостей или нестойких веществ. Воронки используют для фильтрования (стеклянные) различного диаметра, для перекристаллизации (фарфоровые воронки Бюхнера), для горячего фильтрования и для перенесения навесок в колбы (воронки с отрезанным концом). Тигля. Фарфоровые тигли используют для прокалив ания осадков. Наиболее удобны для прокаливания низкие фарфоровые кальция для .поглощения влаги.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
