С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Наблюдают за окраской осадка. 12. Растворение АИС! и обнаружение С! -ионов. К полученному осадку солей серебра добавляют 8 — 10 капель (2%-ного раствора 1 (ХН4)хСОз и энергично взбалтывают ! мин. Полученный раствор 1АИ(ННз)21С! отделяют на центрифуге от осадка АИВг и А81. Разделив центрифугат на две части, обнаруживают С! -ионы, прибавив к одной части НХОз до кислой среды, а к другой- — ! — 2 капли КВг. Образование белой мути в первой пробирке и желтоватой мути АИВг во второй пробирке указывает на присутствие С1 -ионов. 13. Обнаружение 1 - и Вг -ионов.
К осадку АИВг н АИ! $, после промывания его водой добавляют 3 — 4 капли воды, 1 — 2 капли 2 н. НзБОя и немного цинковой пыли. Полученную суспензию перемешивают ! мин, а затем центрифугируют. К центрифугату', содержащему Вг - и ! -ионы, добавляют бензол и по каплям при энергичном встряхивании — — хлорную воду. В присутсгвии иодид-ионов выделяется свободный иод — водный ~ И слой окрашиваезся в желтый цвет, а бензольный — в розовый или фиолетовый.
Если водный и бензольный слои окрашиваются Н в желтый цвет, это указывает на отсутствие иодид-ионов 1 я и присутствие бромид-ионов Вг'. Ф При совместном присутствии 1 - и Вг -ионов сначала выделяется свободный иод (водный слой желтый, а бензольный— розовый). Затем свободный иод окнсляется до иодно ватой кислоты (водный и бензолъный слои обесцвечиваются), а за- И тем выделяется свободный бром (водный н бензольный слои желтеют). 14. Повторное обнаружение Вг - и 1 -ионов.
Если обнаружение Й Вг и 1 -ионов прошло неудачно, то можно повторить обнаружение 1 -ионов непосредственно в анализируемом растворе. И Для этого к 5 — б каплям раствора анналов добавляют 8-- !О капель Н!чОэ, несколько капель крахмала и 2 — 3 кристалла На1~О2 (или КХО2). Образование синей окраски указывает на присутствие иоднд-ионов ! . Для обнаружения бромид-ионов Вг надо предварительно удалить выделяющийся иод. Для этого всю смесь переливают в фарфоровую чашку и кипятят под тягой, добавляя воду по мере ее испарения до полного исчезновения синей или бурой окраски. В оставшемся расгворе 'обнаруживают бромид-ноны Вг действием хлорной воды в при'сутствии бензола. 15. Обнаружение )Х)О -ионов.
На сухую фарфоровую капельную пластинку наливают 2 капли раствора дифениламина в концентрированной Н280и затем 2 — 3 капли исследуемого раствора анно нов. Появление темно-синего окрашивания указывает на присутствие НОэ - ионов. Ход анализа анионов приведен на схеме 7. ГЛАВА 8 АНАЛИЗ ИНДИВИДУАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА б Ь ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ НАБЛЮДЕНИЯ И ПОДГОТОВКА ВЕВ(ЕСТВА К АНАЛИЗУ.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ Изучение аналитических реакций ионов создает возможность для проведения анализа неизвестных веществ нли их смесей. Качественный анализ неизвестных вегцеств можно вести по следующей схеме: 1) предварительные испытания; 2) растворение образца; 3) анализ катионов", 4) анализ анионов. Анализируемое вещество может бьггь в виде раствора без осадка или же в виде раствора с осадком, в виде порошка, смеси кристаллов, пластин, листов, кусков различной формы, разнообразных изделий. Наиболее легко по внешним признакам выделить металлы и их сплавы, что связано с их физическими свойствами: блеском, твердостью, цветом, ковкостью. При внимательном наблюдении, а еще лучше при использовании лупы и микроскопа легко обнаруживается однородность или неоднородность исследуемого образца.
Если проба однородна, то можно предположить, что образец состоит только из одного химического соединения. Если есть частицы различной окраски и формы, это указывает на механическую смесь. Некоторыг вещества выделяются своей окраской: черная окраска — геБ, гегБз, )ч(Б, СоБ, РЬБ, В(зБз, АягО; зеленая окраска- — СпС1, СпСО, (ч(1г+, гег+, Сгз+ (ил фиолетовая); желтая окраска — СдБ, БпБ, Аз Бз, Ре +, СгОа оранжево-красная окраска — СгзОт~ красная окраска — НяО, НЯ1г, В(О1; розовая окраска †Ми, Со'+ (красно-розовая); синяя окраска — Спг+ (гидратированные), Сох+ (обезноженные) По запаху можно обнаружить ХНчОН, Н Б, сульфиды, Н и сульфиты. Категорически запрещаетсн испытывать ясслелуемые вещества иа вкус, т как зто может привести к тяжелым последствиям.
С помощью индикаторных бумаг можно определить сре водных растворов веществ, растворимых в воде. Кислую сред имеют соли слабого основания и сильной кислоты. В кислом растворе, при низких значениях рН не могут содержаться соли угольной, сернистой, сероводородной кислоты, так как при этих условиях они разлагаются. Щелочную среду имеют соли слабой кислоты и сильного основания. В такой среде отсутствуют соли слабых оснований и сильных кислот. 194 Таблица 7. Ионы, обваружпваемме при действаа серной кислоты Ионы Наблюдения Вылеляюогнася газ СО гг СО Выделяется газ бесцветный, без запаха, вызывает помутнение известковой или баритовой воды Образуется газ с запахом горящей серы, вызывает помутнение известковой или баритонов воды и обесцвечивает растворы КмпОг и гг Выделяется газ с запахом тухлых яиц, вызывает почериение бумаги, смоченной РЬ(СН СОО) Образуется бурый газ с резким запахом Ощущается острый запах уксуса Образуется белый осадок сульфатов 8Ог- 8О, бгОз зг- 80г-ьЗ Нгв 1 ~Ог Пары СНгСООН НО; СНзСОО Ва'+ згг' С г+ Рвгр 2.
Обнаружение окислителей и восстановителей. Для обнаружения окислителей берут смесь разбавленной Н БО с К1, добавляют немного исследуемого раствора. При наличии окислителей выделяется свободный иод, который может быть обнаружен с помощью кРахмала. ЭтУ Реакцию дают ХОг -, МпОо -, СгОег н АЗОе -ионы. т- 195 После рассмотрения образца его готовят к анализу. Твердые вещества подвергают измельчению. Измельченное вещество легче растворить. Многие вещества измельчают в фарфоровой или агатовой ступке.
Металлы и их сплавы прн помощи напильников можно превратить в опилки. Следует помнить, что некоторые смеси твердых веществ при измельчении их в ступке взрываются. Например, смесь хлоратов с углем, серой, сульфатами. Измельченное вещество делят на три части. Одна часть служит для предварительных испытаний, вторая — -для обнаружения катионов, третья †д обнаружения анионов. Для обнаружения катионов рекомендуется брать около 0,02 — 0,03 г. При растворении объем раствора доводят до 1 мл. Для обнаружения анионов рекомендуется брать в 2 — 3 раза больше вещества, чем для обнаружения катионов. Перед систематическим анализом можно пронести ряд предВррительных испытаний, которые могут облегчить дальнейший ход анализа: 1) провести реакцию с разбавленной Н БО,,; 2) обнаружить окислители или восстановители; 3) обнаружить некоторые катионьь В отдельных случаях состав вещества устанавливают уже в ходе предварительных испытаний.
1. При действии разбавленной серной кислотой можно по характерным признакам обнаружить анионы и катионы (табл. 7). Для обнаружения восстановителей берут смесь разбавленных растворов Н БО +КМпО . Обесцвечивание этого раствора вьтзы г+ БОг -, Бг -, Б Ог' -, АзО~г - и 1 -ионы, а также ионы Ге 3. В предварительных испытаниях дробным метод обнаружить ионы 4, е и ы ХН+, Гег" и Гег+. Для обнаружения ионов ми ионы Гег ' Ь1Н~~ используют реакцию с едкими щелочами, ионы е ' о нар б ужинают реакцией с КЬ1СБ или Ь1Н4)ЧСБ, а также по обпгазованию берлинской лазури (реакция с 4[ ( )«1, Ге + обнаруживают по образованию синего или темно-зеленого осадка-- реакция с Кг(Ге(Сг1И 5 . 2.
МЕТОДЫ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ВПЦЕСТВ В РАСТВОР ' Важные указания о составе дает поведение исследуемого вещества в процессе растворения. Значительная часть солей растворяется в воде. Некото ые вещества имеют частичную растворимость, на- пример хлорид свинца (П). Об этом можно судит, екоторые не ол б ьшое количество раствора на часовом стекле; сухой остаток будет указывать на частичную растворимость. Если ц частично илн совсем не растворяется, испытывают растворимость в разбавленных, а затем концентрированных кислотах. Хлорородная кислота растворяет карбонаты и гидрокстщы, боль- шинство оксидов, но не растворяет соединения свинца ре р, ля и олова.
Азотная кислота растворяет все к оме Н Б, все соли оксиды гидроксилы, карбонаты, сульфиды (кроме я ), в олова). В некоторых ела бых кислот (исключая соли сурьмы и олов ). случаях растворение проводят в «царскои в дк С вуют малорастворимые вещества, которые предвариущест тельно переводят в другие соединение. Например, а „, 4 и Са 4 перевод~т ят в карбонаты путем длительного кипячени с содой. Оксиды алюминия, железа и хрома сплавляют росульфатом калия (КгБ О ) или КНБО . В результате образу- ются растворимые в воде сульфаты. К малорастворимым вещест- вам относятся многие силнкаты и минералы, природные и про каленные оксиды металлов, галогениды сере ра.
ре специальных приемов переведения их в раст р. р р, При этом Сгп' переходит в Сгт'т. Диоксид олова переводя в раствор сплавлением с 6-кратным количеством смеси Ь1агСО и. серы в соотношении 1: 1. В результате образуется растворим в воде тиосоль (Ха БпБг). Для растворения металлов используют кислоты, смеси кисло и щелочи. Например, разбавленная хлороводородная кислот (1: 1) хорошо растворяет Мя, А1, Сг, Бп„Мп, Ге„Со, но плох. растворяет РЬ, так как образуется малорастворимая соль РЬС)г, которая и предохраняет металл от дальнейшего растворения. Азотная кислота (1: 2) легко растворяет Сд, Ь1т, РЬ, Вт, Сп, Аз, Ая, но А1 и Сг растворяются медленно из-за образования на поверхности металла оксидной пленки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
