С.К. Пискарёва - Аналитическая химия (1110124), страница 44
Текст из файла (страница 44)
Латунь с высоким содержанием меди — тампак- — по внешнему виду напоминает золото. Оловянные бронзы — самые древние сплавы, используемые человеком. Они могут содержать Уп, РЬ, Ь!1, Р. В настоящее время применение оловянных бронз сокращено из-за дефицитности олова. Кроме того, некоторые без оловянные бронзы превосходят по своим качествам оловянные, например алюминиевые бронзы, содержащие 5 — !0% А! с добавками Ее, Мп, М. Особенно ценными качествами обладают бериллиевые бронзы.
Другими ценными сплавами являются медно-никелевые, к которым относятся мельхиоры и нейзильберы. Мельхиоры содержат 20 — 30% Ы1, а также Ре и Мп. Нейзильберы содержат тройную систему Сп — Кй — Уп; Ы! в них ат 5 до 35%, а Уп — от 13 до 45%. Для обнаружения меди на очищенную поверхность сплава наносят 1 каплю концентрированной НЬ!Оз и выдерживают 1 — 2 мин. К образовавшемуся раствору добавляют несколько капель концентрированного раствора Ь!Н4ОН. Синее окрашивание указывает на присутствие меди. Небольшое количество сплава растворяют в полумикропробирке в НЫОз (1:1). Затем вьшаривают в микротигле до сухого остатка и растворяют его в воде.
Голубая окраска раствора укажет на медь. Если часть осадка не растворяется, то в сплаве содержится олово или сурьма. Из тяжелых сплавов весьма важны сплавы на основе свинца и олова. Наибольшее значение из них имеют баббиты (антифрикционные сплавы), идущие на изготовление подшипников, припои, применяемые для пайки, типографские сплавы и сплавы для аккумуляторных пластин. В основе баббитов системы Бп— — БЬ вЂ” Сп или РЬ вЂ” Бп — БЬ вЂ” Сп, в основе припоев — системы РЪ вЂ” Бп — БЬ или Бп — РЬ вЂ” БЬ; в основе типографских сплавов— РЬ вЂ” БЬ вЂ” Ая или РЬ вЂ” БЬ вЂ” Бп. Небольшую крупинку сплава нагревают с несколькими каплями б н. раствора НЬ!Оз и с таким же количеством воды. Белый осадок Н2БпОз и НБЪОз свидетельствует о присутствии Бп или БЬ или обоих металлов.
Осадок центрифугируют. Если у раствора синий цвет, то его делят на 2 ч. К одной части добавляют несколько капель ХНЭОН. Интенсивная синяя окраска указывает на присутствие меди. К другой порции добавляют воду, увеличивая объем в 3 раза„и добавляют 2 капли 2 н. раствора НгЯО4. Обильный осадок РЬБО4 свидетельствует о присутствии свинца. Для обнаружения БЬ и Яп белый осадок после обработки б н.
раствором НЬ10з нагревают несколько минут с концентрированной НС1. Помещают 1 каплю раствора на листок оловянной фольги. Черное пятно металлической сурьмы указывает на ее присутствие. Для обнаружения Бп можно проделать реакцию с ЫН4ОН; Бп' образует с ХНЭОН белый студенистый осадок.
Металлическое железо восстанавливает олово (1У) только до Вп +. К раствору Япг прибавляют избыток 2 н. раствора ХаОН до растворения Яп(ОН)г. К полученному щелочному раствору прибавляют 1 каплю соли висмута. Выпадает черный осадок металлического висмута. При этом протекают следугощие реакции: Бп(ОН)г+2ХЭОН=ЫагэпОз+2НгО ' В1 (1104)з+ ЗЗЧаОН = Вг (ОН)з1+ 3Ха1зОз 2В1(ОН)з+ 31чагзпОг = 2Вг ь ЗХагзпОз ч ЗН,О Станниты натрия или калия ЫагЯпОг или КзЯпОг с ионами, В)з+ образуют осадок металлического висмута. ~З11 ...$1: — — — ЭЭФФ=— ° ФФФЭ ,.
= — -11111 —- :11111 — — 111111 .ФЭЭЭФ1 - — 111111 =.$1111ае== =:=:ййййя~ Количественный анализ 5 Е ЗАДАЧИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Методами количественного химического анализа устанавливают, в каких количественных соотношениях находятся составные части в исследуемом веществе. Количественными методами можно определить соединение химического элемента или другой составной части в содержании, сплаве, смеси, растворе. Кроме того, количественные методы позволяют определять атомные, эквивалентные и молекулярные массы„константы равновесия, произведения растворимости, кислотность или щелочность среды. Теоретической основой методов количественного анализа являются различные разделы химии и физики. Например, теории осаждения, кислотно-основных, окислитель но-восстановительных процессов и реакций ком плексообразования, теории физико- химических методов анализа.
С помощью количественного анализа решаются многообразные задачи. Именно методы количественного анализа подтвердили основные законы химии и способствовали развитию различных теорий химии. Возросшая точность количественного анализа позволила установить, что весьма часто твердые химические соединения не имеют точно фиксированного стехиометрического состава.
Объектами анализа могут быть все окружающие нас тела. Исключительно важное значение имеет разработка методов анализа металлов, сплавов, минерального сырья, разнообразных органических соединений, газов. Особую значимость приобрела разработка методов анализа особо чистых веществ. Научно-исследовательская работа в области химии, а также во многих других областях (археология, медицина, искусство, судебная практика, сельское хозяйство, исследование земли Мирового океана и космических объектов) связана с использованием методов количественного анализа. 0 2.
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА Во всех методах количественного анализа прибегают к точному измерению определенной физической величины, например массы, объема, интенсивности окраски, электрической проводимости 203 и т. д. Разнообразные количественные методы разделяют на три класса: химические, физико-химические и физические методы (см. введение, 0 3). Первыми, наиболее хорошо разработанными методами химического анализа стали гравиметрический и титриметрический. В первом из них решающее значение имеет точное измерение массы, во втором †точн измерение объема. Поэтому гравиметрический метод называли весовым, а титрнметрический — объемным. В физических методах измеряют непосредственно определяемое физическое свойство без проведения химических реакций.
Например, для определения содержания различных веществ (кислот, щелочей и др.) иногда достаточно измерить их плотность. На основе измерения электрической проводимости можно определить содержание воды в концентрированной серной или уксусной кислотах. Измеряемые свойсгва зависят от концентрации раствора, но не зависят от массы или объема анализируемого вещества. Поэтому при анализе физическими методами нет необходимости брать сгрого определешюе количество данного вещества, т. е. не нужно брать навеску или отмерять строго определенный объем раствора. Основные особенности современной аналитической химии охарактеризованы выше.
Они в значительной степени относятся к колич есгвенному анализу, так как методы качественного и количественного анализа тесно связаны между собой. Необходимо обратить внимание прежде всего на наиболее значительные работы советских ученых в области развития количественного анализа. В теоретической области они относятся к развитию теорий ионных равновесий, комплексообразования, окислительновосстановительных процессов, экстракции, соосаждения, неводного титрования. Ведущее положение занимают работы по анализу веществ высокой чистоты и по фотометрии.
Разработаны методы контроля веществ, используемых в атомной, электронной, химической промьппленности. Ведется анализ космических объектов —- метеоритов, лунного грунта, горных пород и атмосферы Венеры. Создание новых аналитических приборов в современных условиях имеет исключительное значение, даже не меньшее, чем крупное научное открытие, поэтому ведется большая работа по конструированию новых аналитических приборов.
Эти приборы расширяют возможности анализа, позволяют определять атмосферные загрязнения, выявлять остаточные количества пестицидов в почве и сельскохозяйсгвенной продукции и многое другое. 5 3. ТЕХНОХИМИЧЕСКИЕ И АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ НА НИХ Одной из гдавных операций количественного анализа является измерение массы. Для измерения массы с точностью до 0,!в 0,01 г служат технохимические весы. Хотя в этом случае операцию 204 принято называть взвешиванием, назначение ее состоит в определении массы тела, а пе его веса, т. е. силы, с которой это количество вещества притягивается к земле. За единицу массы в Международной сисгеме единиц (СИ) принят 1 кг. Вес тела в отличие от массы непостоянен и, например, на Луне вес тела будет в 6 раз меньше, чем на земле, а на космическом корабле существует состояние невесомости.
За единицу силы в СИ принят ньютон. Техноэкономическ ими весами пользуются тогда, когда не нужна болыпая точность взвешивания или в том случае, когда надо грубо прикинуть размер навески для более точного взвешивания. В настоящее время в лабораторном обиходе встречаются новые технические весы 1-го класса Т1-1 с предельной нагрузкой до 1 кг. Они снабжены устройством для механического накладывания миллиграммовых гирь (от 0,01 до 0,99 г), которые имеют форму проволочных колец. Взвешивание на этих весах ускоряется по сравнению с прежними моделями, так как колебания стрелки коромысла быстро затухают под тормозящим действием лопатки стрелки, помещенной в масляную ванну. Для взвешивания с точностью до 0,0002 г служат аналитические весы.
Рычажные технохимические и аналитические весы имеют одни и те же рабочие части. Различие между ними только в размере деталей, точности их изготовления и в дополнительных приспособлениях. Наиболее распространены в наших лабораториях аналитические демпферные весы марки АДВ-200 (рис. 20). На базисной плите, которая опирается на ножки, прочно укреплена колонка. В верхней части ее находится небольшая площадка-подушка. Последняя является точкой опоры для главной ра- Э бочей части весов — коромысла. Материалом для коромысла служит прочный металлический сплав (бронза или дюралюминий).
Коромысло имеет сложную конфигу- Рнс. 20. Аналитические демпферные весы АДВ- нацию и должно быть легким и прочным. Оно 200 удерживает три трехгранные равнобедренные призмы. Оси призм строго параллельны между собой и перпендикулярны плоскости коромысла. На крайние призмы подвешивают сережки. Центральная призма опирается на колонку. К крючкам сережек подвешено особое устройство — демпфер, а к последнему, в свою очередь,— чашки, Демпфер состоит из двух металлических стаканов, один из которых обращен донышком вверх. Демпферы тормозят колебания коромысла и ускоряют тем самым процесс взвешивания. На правой сережке коромысла укреплена планка.
При помощи системы рычагов на нее можно навесить гирьки- колечки в интервале от 1О до 990 мг, т. е. определить при взвешивании десятые и сотые доли грамма. Десятые доли грамма показывает больпюй диск (лимб), сотые доли — меныпий лимб. Тысячные и десятитысячные доли грамма считываются со шкалы специального приспособления вейтографа. Точность взвешивания в значительной степени зависит от состояния призм и поверхностей, на которые они опираются.
Для предохранения от износа призм и мест их опоры служит приспособление, называемое арретиром (затвором). Поворотом ручки арретира приводят в соприкосновение призмы и подушки, т. е. точки их опоры. Это будет рабочее состояние весов. При обратном повороте весы приходят в нерабочее состояние.
В этом случае разъединяются призмы и подушки, чем и предохраняется преждевременный износ важнейших деталей весов. Наша промышленность выпускает одноплечные автоматические весы ВАО-200, взвешивание на которых производят без применения разновеса. Их конструкция основана на использовании при взвешивании способа Д. И. Менделеева (способ замещения). Уравновешивание массы взвешиваемого предмета проводят путем снятия гирь с подвески. Результат взвешивания появляется на табло.
В лабораториях используют и электронные весы, выпускаемые различными фирмами. Требование к аналитическим весам. Три важнейших требования предъявляются к аналитическим весам: они должны быть правильными, устойчивыми и чувствительными. На правильно установленных весах первоначальное равновесие сохраняется при одинаковых массах на чашках. Для этого необходимо, чтобы длина обоих плеч коромысла, т. е.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
