Н.С. Зефиров - Химическая энциклопедия, том 5 (1110092), страница 286
Текст из файла (страница 286)
Р аз в е р т к а — периодич. отклонение влектронного луча по осям Хи ус целью формирования электронного растра Растр — система линий сканирование на пов-сги образца и на жраие ЗЛТ. Транемиссионная михроскппнв реализуется с помощью трансмиссионных (просвечивающих) электронных микроскопов (ТЗМ; рис. 1), в к-рых тонкопленочный обьект просвечивается пучком ускоренных электронов с энергией 50 — 200 квВ. Злектроны, отклоненные атомами обьекта на малые углы и прошедшие сквозь него с небольшими анергетич.
потерями, попааают в систему маги. линз, к-рые формир)чст на люминесцентном жране (и на фотопленке) светлопольное изобраягение внугр. структуры. При игом удается достичь разрешения порядка 0,1 нм, что соответствует увеличениям до 1,5 106 раз. Рассеянные 1 электроны задерживаются диафрагмами, от диаметра к-рых в зна- 2 чит. степени зависит контраст изобрллгения.
При изучении сильно- рассеивающих обьектов более 4 информативны темнопольные изображенна. Разрешение и информативность б ТЗМ-изображений во многом определяются харахтерисгиками объекта и способом его подготов- 7 хи. При исследовании тонких пленок и срезов полимерных материалов и биол. тканей контраст воз- 8 растает пропорционально их 9 толщине, но одновременно снижается разрешение.
Поэтому применяют очень тонкие (не более 0,01 мхм) пленки и срезы, повышая их контраст обработкой саед. 11 тяжелых металлов (08, (), РЬ и др.), х-рые избирательно взвимод. с компонентами михросгруктуры Рла. 1. Плене уатройегмт тонкие срезы полимерных матери- „. 2 „,„„„,р, з аЛов (10-100 НМ) ПалУчаЮт С ПО- образец; 4,5 - обзеюпв п его МОШЬЮ уЛЬтраЫИКРОтОМОВ, а ПОРИ- Лмзфрзтмз; 6,7 — прамсхиозсгые и волокнистые материалы " ° и 'ч"ызтеюз" зппп« 8 смотровое оюп 9 — вммппеспрегюарительно пропйтывают н за- ЛнааЮт В ВПОКСИДНЫЕ КОМПаУНДМ рз а зол»ораза И вЂ” Вахгтицт Металлы исследуют в виде получа- спатемо. 870 440 ЭЛЕКТРОННАЯ смой хим. или ионным травлением ультратонкой фольпг. Для изученив формы и размеров микрочастиц (микрокристаллы, аэрозоли, вирусы, макромолекулы) их наносят в виде суспензий либо аэрозолей на пленки-подложки из формвара (поливинилформаль) или аморфного С, проницаеыые для элехтронного луча, и контрастирукг методом оттенения илн негативного конграсгированив.
Д~и анализа металлич. фольги, а также толстых (1 — 3 мкм) срезов др. материюгов используют высоко- и сверхвысоковольтные ТЭМ с ускоряющими напряжениями соотв. 200-300 и 1000-3000 кВ. Это позволяет снизить энергетич. потери электронов при просвечивании образцов и получить четкие изображения, свободные от хроматич. аберрации. Структура гелей, суспензий, эмульсий и биол. тканей с большим содержанием воды м.
б. исследована методами хриорепликации; образцы подвершют сверхбыстрому замораживанию и помещают в вакуумную установку, где производится раскалывание обьехта и осаждение на пов-сть свежего скола пленки аморфного С и отгоняющего металла. Полученная реплика, повторяющая микрорельеф пов-сги скола, анализируется в ТЭМ. Разработаны также методьь позволяющие делать ультратонкие срезы замороженных обьектов и переносить их, не размораживаг, в ТЭМ на криосголик„сохраняющий т-ру обьекта в ходе наблюденив на уровне — 150 'С (хриоультратомив и криомихроскопия). ТЭМ обеспечивает также получение дифракц.
картин (электронограмм), позволяющих судить о крисгюпгич. структуре обьектов и точно измерять параметры кристюглич, решеток (см, также Элгюаронографил). В сочетании с непосредственными наблюдениями крисгаллич. Решетох в высокоразрешающих ТЭМ данный метод — одно из основных ср-в исследованив ультратонкой структуры твердого тела. Раетрэвая (сканирующая) микроскопию В растровых электронных мюгроскопах (РЭМ; рис. 2) электронный луч, сжатый маги. линзаыи в тонкий (1-10 нм) зонд, сканирует пов-сть образца, формируя на ней растр из неск. тыс.
параллельных линий. Возникающее при электронной бомбардировке пов-сги вторичные излучения (вторичная эмиссия электронов, оже-электронная эмиссия и др.) регистрируются разл. детекторами и преобразуются в видеосипюлы, мсдулируюшие электронный луч в ЭЛТ. Разверпги лучей в колонне РЭМ и в ЭЛТ синхронны, поэтому на экране ЭЛТ появляетсв изображение, представлвюшее собой хартину распределения интенсивности одного из вторичных излучений по сканируемой Гак 2.
Схема Гюгрюясюи Ггютэювюгю эгеюэюзааго юираюзояа 1 — гзгатроаааз Юаиа 2 — зюааегюов; 3 — озглоаяиээи сасчега 4 — заигзаы эаюг с говвизэгом гагизитэзма; 5 — объсатвия мюзик; 6 - юбэаюзе т — эаззгаааг сиаааю З вЂ” геаюраюр рачэнююы З вЂ” блок Зараагээз Гзеииснаги; 10— юегииюр юээвлов (ага игбюра усгэюгваыеаию втввазаогю вазу%сван; Гг— иагюзюеютггм 12, 1З вЂ” Здт а ег отглоаээаэа чвзега; ВН,-ВГГг — аююээ втпразньи азззчгнмэ О,-Сг — ээгзтраз, юагяазье д1-)Гг — яегеазююе ЗЛ„ЗЛ вЂ” эгскзэоааию лучи; Х, à — юаравагюи гааювовгээз Гюгэозавз а каарозгз развертки).
871 площади обьекгь Увеличение РЭМ определяется как М = ЕА, ше Е, и 1 — длины линий сканирования на экране ЭЛТ и на пов-сги образца. Выбор регистрируемого вторичного излучения обусловлен задачей исследования. Основной режим работы РЭМ вЂ” регистрация вторичных электронов (ВЭ). Посколыгу интенсивность эмиссии ВЭ сильно зависит от угла падения электронного луча на пов-сть, получаемое изображение весьма близко к обычному мякроскопич. изображению рельефа объекта, освещаемого со всех сторон рассеянным светом; иначе говоря, формируетсв тг~по~рафич.
контраст. Эмиссиа ВЭ огличается наиб. интенсивностью по сравнению с др, вторичными излучениями. Кроме того, в этом режиме достигается макс, раз шение. Б' ри исследовании неоднородных по составу пов-сгей на топографич. изображение ВЭ накладывается дополнит. Распределение я(жостей, зависящее от ср.
атомного номера 2 в-ва образца на каждом михроучастке (т. паз. композиционный, или Ъконтрвст), к-рый прояюиется сильнее, если регистрировать не вторичные, а упругорассеанные электроны. Этот режим применяют при исследовании шлифов металлич. сплавов минералов, композиционных материалов и др, обьектов, когда топографнч.
контраст отсутствует и нужно установить композиционную неоднородность пов-сти. Тонкопленочные образцы (до 1 мкм) просвечиваются электронным лучом насквозь и прошедшие электроны регистрируются детектором, расположенным под обьектом. Изображения, получаемые в этом режиме, иногда более информативны, чем обычные ТЭМ-изображения, т.к. свободны от хроматич. аберрации. В техн, исследованивх используется также регисгрзцив поглощенных электронов в сочетании с приложением рабочих напряжений х изучаемому транзистору или интегральной схеме. Это позволяет получазь изображение, отвечающее распределению электрич.
потенциалов, и т. обр. вьивлять микродефекты в элементах схемы. При этом можно прерывать первичный электронный луч с высохой частотой и визуалгаировать прохождение по схеме высокочастотных сигналов. С помощью соответствузоших детекторных систем и спектрометров в РЭМ можно репктрировать электромагн. излучения: катодолюминесцегщию, тормозное и характерисгич. ренпэновсхие излучения, а также еже-элщтроны. Получаемые при этом изобразгенив и спектры дают количеств.
информацию о локальном элементном составе поверхностных слоев образца и широко применвются в млгериаловедении (см. Электронно-зондоеиг методы), Для изучения структуры пов-сги посредством РЭМ к образцу предъявляется ряд требований. Прежде всего, его пов-сгь должна быть электропроводвщей, чтобы исключить помехи за счет накопления поверхностного заряда при сканировании. Кроме того, нужно всемерно повышать отношение сипгал/шум, к-рос наряду с параметрами оптич. системы определжт ршрешение. Поэтому перед исследованием на диэлектрич. пов-сги путем вакуумного испарения или ионного распыленив наносят тонкую (15-20 нм) однородную пленку металла с высоким коэф.
вторичной электронной эмиссии (Ав, Ац — Рд, Рг — Рд). Виол. обьекпг. содержащие, ках правило, большое кол-во воды, перед нанесением покрытия необходимо зафиксировать спец. хим. обрабозкой и высушить, сохранив естеств. микрорельеф пов-сти (сушка в критич.
точке с исполшованием сжиженных СОз и 1ЧзО, хладонов или вакуумнокриогенными методами). Разрешающая способность РЭМ опредаиется многими факторами, зависящими как от конструкции прибора, так и от природы исследуемого объекта. Если обриец электро- и теплопроводен, однороден по составу и не обладает приповерхношной пористостью, в РЭМ с вольфрамовыми алектродами достигаетсв разрешейие 5-7 нм, в РЭМ с алекгронными пушками на полевой эмиссии — 1,0 — 1,5 нм. Перепектнвпые направления развития. К ним относятся: повышение разрешающей способности ТЭМ и РЭМ; совершенствование способов подготовки образцов; разработка 872 методов палучеиия хачесгвеиио новой информации и повышения чувствительности методов анализа с помощью спсжтрометрич.
систем; разработка методов компьютерной обработки полученных изображений с целью вьивлеиия содерткашейся в иих количеств. информации о струхтуре абьекга; автоматизация и компьютеризация ТЭМ, РЭМ и соединенной с ними аналит. аппаратуры. Повышение разрешающей спосабиосги микроскопов достигается гл. обр. совершеисгвоваиием электронной огггики и применением новых видов электронных пушек. Замена традициоииых вольфрамовых термокатодов иа ориентир.
катоды из (мВ» позволила повысить электронную яркость пушек в 5-7 раз, а переход к пушкам на полевой эмиссии (автоэмиссии) с хаяодлмми катодами из моиакриствтлич. гйг — в 50-100 раз, что дало возможность уменьшить диаметр электронного зонда и довести.разрешение РЭМ до 1 им, сущесгвеиио снизив при этом лучевую иырузку иа образец. Развитие способов подготовки образцов лаиб, активно происходит в области элекгроиио-микраскопич. исслгдоваиия структуры полимерных материалов и влагасодержащих обьектав и связало преим. с разработкой криогенных методов (сверхбыстрое замораживание в струе хладона, прижим х металлич.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
