Н.С. Зефиров - Химическая энциклопедия, том 4 (1110091), страница 160
Текст из файла (страница 160)
Длл исследования спинного мозга используют препараты группы йофендилата (этилового эфира 4-иодфеввлундекановой к-ты, ХУ(), напр. этиотраст, майоднл, и неионогеиные препараты: метризамещ Зг йогексол, Для исследования лимфатич. систем применяют РКС группы дииодетеаратов (в частности, липйодол и этйодол) и препараты на основе иоднрованных растит, (махового, подсолнечного) маселйодолипол, липйодол н др. Для исследования бронхов и бронхнального дерева служат препараты йодпиридона (3,5-дииод-я-оксо-1,4-днгидропиридиноуксусная к-та, Х711)- 478 244 РЕН1ТЕНОРАДИОМЕ'ПРИЧЕСКИЙ Э 8 НВСНВСООН 1 1 СНХ(СНВ) 1 )Х Сюма уставовхи дли Ишуорес.
житного (а) н абсорбнионио. го !б) ренттеворадвометрич аналвза 1-рювюгуклвпнмй иаточник, з-проба, 3-детектор рентгеновского «злучевил, 4- амплитудвмй анализатор, 5-репютрируююсе устройство, б-мишане ~ВНВ ВСНВОСНВСНСООН 1 1 хнссн () Х! 1 ! ООН СООН ХНС-А-СХН О О И И ХИ!А (СН ) ХИ1А СНВОСНВ ХЯ ! А =(СНзСНВО)4СНВСНз !У!А СНзо(СНВСНзо)ВСНз ХУИ 4оО 479 1 1 1 -СНВ(СНВ)ВСООСВНВ ХУ! 1Н,СООН пропилйодон, пропиликс н др.
Препараты ВаЗΠ— основные РКС при исследовании желудочно-кишечного тракта. Лми Сергеев П В, Свиридов Н и, Шимановский Н Л, рензтевоконтрастнме средства, м, !98с, зачах м, йабиюопгшз! аршп, В, 1984 !НапбЬоо1с оу ехрепш рЬаппваа!ойу, ч 73). К С Ш мюраа РВИ ТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (РРА), метод элементного анализа, основанный на измерении интенсивности характеристич.
рентгеновского излучения, возникающего в результате взаимод. ионюирующего излучения радионуклидного источника с электронами внутр. оболочек атомов определяемых элементов. Для регистрации рйнтгеновского излучения используют радиометрич. аппаратуру. Метод позволяет проводить неразрушающий анализ, результаты к-рого не зависят от хим. и агрегатного состояния анализируемого обьекта. Существуют два варианта РРА-флуореспентвый и абсорбционный. Первый получил более широкое распространение. В этом случае регистрируют характеристич.
рентгеновское излучение (обычно К- или Е-серии; см. Реишгековскал спеклгроскопил), испускаемое возбузкдениыми атомами определяемого элемента. Энерпи этого излучения зависит от атомного номера элемента, а ннтенсивность пропорциональна его концентрации. Для возбуждения характеристич. рентгеновского излучения наиб. часто применяют источники низкознергетич.
у- или рентгеновского излучения. В нек-рых случаях (напра при определении легких элементов) предпочтительнее применять источники а-частиц (см. Риса а). Ха- рактеристяч. Рентгеновское излучение элементов пробы регистрируют детектором, преобразующим энергию рензтеновских квантов в злеьтрич импудьсы.
Амплитудный анализатор выделяет импулъсы с амплитудой, соответствующей энергии квантов характеристич. Рензтеновского юлучения опредсляемого элемента. Кол-во импульсов, регистрируемых в единицу времени, пропорционально концентрации элемента. В абсорбционном РРА пробу облучают рспп еновскими квантами с близкими энергиями Е, и Ез, причем Е, < Еш < < Ез, где Е -энергия связи электрона на внутр оболочке атома определяемого элемента. Дзя получения рентгеновского излучения с энергиями Е, и Ез радионуклидным источником облучают сменные мишенй, изготовленные из элементов с близкими атомными номерами (см, рис., б).
Регистрируют соответствующие энергиям Е, и Е, интенсивности 1, и !2 рентгеновского излучения, прошедшего через пробу. При этом отношение 117!з зависит от содержания о делаемого элемента. Т о всех вариантах РРА содержание элемента в пробе находят сравнением с содержанием его в образце сравнения. Поскольку интенсивность характеристич. рентгеновского излучеши зависит нс только от содержания элемента, но и от св-в пробы, разработаны методики для учета влияши состава пробы (матричного эффекта) на результаты определений. Пределы обнарудгевия элементов зависят от типа детектора. Для определения элементов с атомными номерами ъ 20 широко применяют шшаратуру с пропорциональными и сцвнтилляциониыми счетчиками рентгеновских квантов.
Прн этом пределы обнаружения составляют 10 з — 1О 3 % для элементов со средними атомными номерами и 10 '- 10 з % для более легких или более тяжелых элементов. Верх. диапазон определяемых содержаний не ограничен. Длительность анализа зависит от применяемой методики и интервала кондентраций определяемых элементов и составляет 0,5-5 мвн; навеска пробы, как правило, варъирует от 0,02 до 10 г. Для обработки результатов измерений приборы снабжены микропроцессорами. Полупроводниковые детекторы обладают существенно более высоким энергетич. разрешением. На их базе созданы многоканальные рензтенорадиометрич.
анализаторы, позволпощие определять одновременно ! 0-15 элементов с пределами обнаружения !О 3-10 4%. Для автоматизации процессов юмерений и расчета концентраций элементов используют микро-ЭВМ, входящие в состав анализатора. Созданы программы, позволяющие проводить обработку сложных рентгеновских спектров пробы. С целью снижения (на 2 — 3 порядка) пределов обнаружения применяют методы хим.
концентрирования (экстракцию, осаждение и др.). Недостаток полупроводниковых детекторов на основе Яг и Се-необходимость нх охлаждения жндклм азотом, Разработаны детекторы с термоэлектрич, охлажденном и полупроводниковые детекторы (на основе Нд! и др.), не требующие охлаждения в пропессе эксплуатации. Осн. достоинства РРА по сравнению с рентгеновским игектральнъгм анализом: высокая стабильность и монохроматичность возбуждающего излучения; простота проведения многоэлементною анализа и анализа тяжелых элемен- тон по более пятен си вным К-линиям рентгеновского спектра; компактность, надежность н экономичность анализирующей аппаратуры.
Разработаны портативные приборы, снабженнью набором разл. тинов датчиков, позволяняцих проводить определения мн. элементов без отбора проб на месте проведения геол.юысканий„ в продуктах переработки минер. сырья, в сплавах, в биол. и др. объектах. Рентгенорадиометрич. анализаторы применяли для исследования элементного состава пород на Луне и Венере. Л»ыл Маыиковав С. В., Апоаратура и ыетоды флуореспевтвого ревтгеворалвоыетрвчсскогс авалвза, м., 1976; якубоавч А. Л, Зайпеа я. я., Прпвалговсхвй С. М., Ядсрво.фвзические ыстоды впал»за горггык пород, 3 изд., М., 1982; Рептгенорвпиоыегрячесыж ыыод при поисках р дке рудных ыесторопдевий, под ред. А. и. Очкура, л, 1985. 4.А.
меде»де», РЕНТГЕНОЭЛЕКТРОННАЯ СПЕКТРОСКОПЙЯ (РЭС, ЭСХА-электронная спектроскопия для хим. анализа), метод исследования электронного строения хнм. саед., состава и структуры пов-сти твердых тел, основанный на фотоэффекте с использованием рентгеновского излучешсз. При облучении в-ва происходит поглощение рентгеновского кванта Ач (77-постоянная Планка, ч — частота юлучения), сопровождающееся эмиссией электрона (иаз. фотоэлектроном) с внутреннюс или внешних оболочек атома.
Энергия свюи электрона Е в образце в соответствии с законом сохранения энергий определяется ур-ниелс Е„= Ау — Е „, где Е -кинетич. энергия фотозлектрона. Зйачеиия Е., электронов внутр. оболочек специфичны для данного атома, поэтому по ним однозначно можно определить состав хим. соединения. Кроые того, эти величины отражают характер взвимод. исследуемого атома с др. атомами в соединении, т.е. зависят от характера хим. связи. Количеств.
состав образца определяют по интенсивности 7 потока фотозлектронов. Принципиальная схема прибора для РЭС вЂ” электронного спектрометра — показана на рис. 1. Образцы облучают Ряс. !. Слепа электроивого спектые ра 1-псточвпк пзчучевв»; обрсзеп, 3-апаляэатор; 4тдетектор. 5-акра» лла запяты ст наги пол». рентгеновским излучением нз рентгеновской трубки 1обьзчно используют линии Ка (см. Рентгенавгкпч слеггтроснопия) А! или Мя с энерпими кванта Ач соотв. 1486 и 1254 эВ] либо синхротронным излучением. Фотоэлектройы попадают в анализатор — прибор, в к-ром из общего йотока выделяются электроны с определенной Е „.
Сфокуснр. Монохроматич. поток электронов из анализатора направляется в детектор, где определяется его интенсивность !. В рентгепозлектронном спектре разным атомам соответствуют снов максимумы интенсивности (рис. 2), хотя нек-рые максимумы мо!.ут Н-с-с — Π— с-с — р Рис 2 Реи и еиоээеы роняла! с!ектр С1з этвлтрвфгорэпс ы. 28! 288 280 Е„зв сливаться, давая одну полосу с увеличенной интенсивностью.
Линии спектра обозначают след. образом; рядом с символом элема!та называют исследуемую орбнталь (иапр., запись С 1» означает, что регистрируют 4ютозлектроны с орби- тали Н углерода). 40! РЕНТГЕНОЭЛЕКТРОННАрй 245 РЭС позволяет исследовать вес элементы, кроме Н, при содержании их в образце 10 ' г ~пределы обнаружения элемента с помощью РЭС 10 '-10 г). Относит. содержание элемента может составлять доли праце!па. Образны м.б.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
