Н.С. Зефиров - Химическая энциклопедия, том 1 (1110090), страница 237
Текст из файла (страница 237)
технологии. Кулонометрическяе влагомеры а гигрометры. В Г. этого типа чувствительный элемент выыолиен в виде трубчатого корпуса из электроизоляц. материала, внутри к-рого размещены две несоприкасающиеся спирали (электроды) из Р! и КК Пространство между спиралями заполнено адсорбентом — частично гидратированиым Р,О,.
К электродам подведено напряжение, обеспечивающее электролиз поглощенной влаги. Анализируемый газ с постоянным расходом пропускают через элемент, и водяные пары практическя полностью поглощаются РвОа. Ток электролиза связан с концентрацией влаги соотношением: 1 = 1Оа с!упГМ где ! — сила тока, А, с — концентрация влаги, кг/ма, (у — расход газа, мз/с, л — число электронов, необходимое для электролиза одной молекулы воды, à — число Фарадея, М вЂ” мол масса воды. Диапазон измерений от !О 5 до 0,1%. Недостаток прибора — невозможность измерения влажности газов, к-рые содержат щелочные и полимеризуюшнеся компоненты. В первом случае Р,О, реагирует со щелочным компонентом, во втором служит инициатором полнмсрнзацнн, а образующаяся пленка полимера препятствует поступлению водяных паров к пов-сти адсорбеыта.
При наличии в газе паров спирта возникает дополнит. погрешность, связанная с его гидролнзом и образованием дополнит. влаги. В кулономстрич. В. прн анализе жидкостей влага извлекается из иих потоком сухого газа, и затем влажный газ анализируется описанным выше способом, Прн определении влажности твердых сыпучих материалов известная иавеска в-ва продуваезся постоянным потоком сухого газа (прн необходимости — с одновременным подогревом пробы), к-рый далее поступает в чувствительный элемент. За- 753 висимость между концентрацией влаги и силой тока определяется ф-лойг т с = М/сгвГ) МТ, а где С вЂ” масса пробах Т-длительность измерения, выбираемая т.
обр., чтобы остаточная влага в иаееске быта пренебрежимо мала. Погрешность кулонометрич. приборов обычно 1-5% при концеитрапии влаги порядка сотых долей процента и 10 — 20% при концентрации 10 4-10 5%. Постоянная времени (время р-ция прябора иа изменение влажности) от десятков сек до !О мин при концентрации влаги соота в диапазонах 10 5-10 ' и !0 4-10 % Эти пшвборы применяют, в частности, для определения влажности полимеров (напра полиэтилена и полипропилена), а также дла контроля влажности возлуха, предназначенного для питания контрольно-измерит. приборов, Пьезосорбцивниые влагомеры и гыгрометры. Действие их основано на зависимости собствеыной частоты колебаний кварцевого резонатора от его массы. Кристалл кварца покрывают слоем в-ва, избирательыо сорбируюшего водяные пары. Изменение частоты резонатора зависит от массы поглощенной влаги и, следовательно, от концентрации влаги в атмосфере, окружающей кристалл! Ьà — (сГабвх где à — собств.
частота колебаний резонатора (обычыо 5 — ! 5 МГц), )г-коэф., зависящий от типа и геометрии кристалла, Ьт-изменение массы кристалла (в кг) Как правило, ЬГ достигает ыеск. кГц, Для измерения относит. влажности (отиошение парциальыого давления водяного пара к давлению насыш„ пара при одних и тех :ке давлении и т-ре) в пределах 0 — !00% в кач-ве сорбентов используют гидрофильные полимеры, в частности поликапроамид. Толщина пленки полимера, наносимой на кристалл резонатора, ие превышает песк. мкм, постоянная времени при применении поликапроамида 15 с, диапазон т-р от 5 ло 60'С, погрешность песк. %.
Определению мешает присутствие паров спартов, ХН» и др. полярных соедн сорбнруемых полимером. При измерениях мнкрокоицентраций влаги используют высокоэффективные алсорбенты, напр. силикагель. При этом ниж. предел определения концентрации влаги порядка 1О 4%. Пьезосорбционные приборы устойчивы к перегрузкам по влажности, имеют небольшие массу и габариты. В.
используют, напр., в иром-сти орг. синтеза (в произ-ае бензола, толуола, циклогексана и др. углеводородов), Г.-в установках конднционирования воздуха в иром-стн хим. волокон. Электросорбаиоииые гигрометры. Приыцип их действия состоит в измерении электрич. проводимости в-ва, поглощающего влагу. Адсорбенты: А!аО„(аС~ силикагелгн БпО„неолиты, асбест и др.
Наиб, распространены датчики на основе первых двух адсорбентов. При использовании А1,О, чувствительяый элемент, выполненный из алюминия, является одним из электродов датчиков. На его пов-сть электролитич. способом наносят тонкую пористую пленку А!аОа. Тонкий паропроницаемый слой Аа или графита на этой пленке образует второй электрод. Полное сопротивление такого элемента зависит от концентрации влаги в среде, окружающей адсорбеыт, и измеряется с использованием переменного тока прем. частоты.
Датчики на основе А1аОа позволяют, в частности, определять содержание влаги в йропиленс, бутиленах и др. олефинах от 10 в до песк. % и обладают высоким быстродействием. Применяют также т. наз, подогревные хлористолитиевые дазчики, в к-рых между электродами электрич. нагревателя помещают волокнистый материагх пропитанный водным р-ром С!С). Т-ра нагрева, измеряемая термометром сопротивления, служит мерой влажности газа. Эти приборы обладают меньшей, чем датчики ыа основе А1,О„погрешностью, большей стабильностью показаний н более широким температурным диапазоном измерения (150-200'С). 390 ВЛА ГОМЕРЫ Диэльномисричееыие илагвмеры и пы(юметры. Их действие основано на сильной зависимости дяэлектрич.
проницаемости в-в (е) от содержаыия в ынх влаги; это обусловлено аыомально большой а водм (81 при 20'С). Измерение е в диапазоне средних частот тока (0,1-30 МГц) сводится к определению емкости С конденсатора, между обкладками (электродами) к-рого помещено исследуемое в-во (С Све, где Се — емкость незаполненного конденсатора) В диайазоне сверхвысоких частот (30 МГц-300 ГГц) измеряют частоту колебаний объемного резоыатора, в к-ром ыаходится влажное в-во. Для определения влажности жидкостей и газов применяют обычно датчики с цилиидрич. коаксиальными илн плоскопараллельными электродами. Миним.
предел измерения содержания влаги составляет; в жидкостях от О,О! до 0,1/„в газах от 0,05 до 0,1/ Погрешность ие превышает 2,0-2,5/ при высокой втажности и до 10% пря приближении к минны. пределу. Постоянная времени 1-2 мин. Влажность твердых сыпучих материалов определяют с помощью датчиков с кольцевыми или др. электродамск расположенными в одной плоскости. Миним предел и погрешность измерений от 0,1 до 0,2;,'„На результат определения оказывают влияние характер взаимод, влаги с материалом, а также гранулометрич.
состав и степень уллотиения или предварит. измельчения пробы. Пря использовании диапазона сверхвысоких частот удается бесконтактно измерять содержание влаги в материалах, движущихся на конвейере. Диэлькометрич. В. применяют в произ-ве минер. удобрений, в горнохим. иром-стн, днэлькометрич. Г.— обычно для определения влажности агрессивных газов (напр., )чН„ Н,З). ЯМР-влвгомеры. Принцип их действия заключается в резонансном поглощении энергии высокочастотного электромагн. поля входящими в состав воды ядрами водорода в постоянном мапс, поле (см. Ядерный магнитный резо. маис). Величныа поглощенной энергия служит мерой влажности материала. Достоинства этих Вл высокая избирательность н возможность бескоитактного намеренна. Кроме того, анализируя резонансную кривую поглощения, можно ойределять также характер взанмод. влаги с в-вом, т.к.ширина кривой изменяется при переходе от своб.
влаги к адсорбированной. Диапазон измерения концентраций от О до 100%. Погрешность зависит от плотности, состава в-ва и характера взанмод. с ннм златы и колеблется от 10 э до неск. %. Постоянная времени от песк. секунд до! мнн и более. ЯМР-влагомеры используют, в частности, в произ-ве пластич, масс (для определения влажности прессы) и в научных исследованиях (для измерения солержання влаги в твердых сыпучих материалах, реже в жидкостяху Нейтронные влагомеры. Их действие основано на замедлении ядрами водорода потока быстрых нейтронов. При этом последние теряют энергию и превращ.
в медленные нейтроны. Если главный водородсодержащий компонент в в-ве-вода, а замедление нейтронов, вызванное црисутсгвием др. элементов, достаточно мало, можно оценить содержание влаги, измеряя плотность потока медленных нейтронов. Для получения быстрых нейтронов применяют, как правило, радиоактивные источники, содержащие Ве в смеси с одним из радиоактивных элементов, — Кв, Ро или Рп (интенсивность !О'-!О' нейтронов в 1 с). Детекторыборные или сцинтнлляцыонные счетчики или комбинация нз кадмиевой фольги н галогеныого счетчика. Измерения проводят при размещении источника н счетчика как в толще материала, так и на его пов-стн. Диапазон определения от 0 до 100 Погрешность-от 0,5 до 2,0;/ -обусловлена наличием в анализируемом в-ве нных, помимо воды, водородсодержащнх соел., а также элементов с болъшим сечением захвата нейтронов (С1, В, Ы и др.).
Сильное влияние оказывают также изменения плотности в-ва. Поэтому для снижения погрешности вводят соответствующие ыоправкн. Нейтронные В, применяют для тех же целей, что и ЯМР-влвгомеры. 755 Гвгрометры, основанные на измеретш точка росы. Анализируемый газ охлаждают до т-ры, отвечающей т-ре насыщения водяного пара, т.е. до росы точки. Эту т-ру определюот в момент начала конденсации пара (выпадение росы) на плоской полированной нов-стн зеркальца.